专利名称：高纯度茶皂素的提取方法
技术领域：
本发明上涉及一种从山茶油的茶籽麸中提取天然表面活性剂，茶皂素的一种提取技术，尤其涉及一种采用预处理使其杂质固化不溶于水，而用水作溶剂获得高纯度茶皂素的一种高纯度茶皂素的提取方法。
背景技术：
目前国家正在大力扶持和发展山油茶树的种植，油茶产业必将有一个大的发展， 因油茶籽的综合利用技术尚未成熟，使得茶籽仁中的淀粉和植物粗蛋白无法利用，因此看得出，要把茶籽仁中所有有用的物质都开发出来加以利用的话，它技术的瓶颈就在于茶皂素的提取。我国在70年代初至今，这一领域的专家一直在研究，都是在使用有机溶剂提取， 生产不安全而且成本昂贵，用水提取，杂质无法彻底分离，茶皂素的纯度不高，一般纯度都在50%以下，一直没有突破这一难题。
发明内容
本发明的目的就是提供一种对杂技进行固化后以水为浸泡液，工艺简单，生产成本低廉，而且纯度高的高纯度茶皂素的提取方法。本发明的解决方案是这样的茶籽仁的成分很复杂，其物质的性质大至分为三种， 即不溶性、半溶性、可溶性。茶皂素是一种亲水性物质，它可以完全溶解于水，如果能把那些半溶于水的物质固化，那么提取茶皂素最好的溶解剂就是水，茶麸对于水的属性如此，到这一步，我们就要解决其物质的“固化”使其不溶于水，或难溶于水的问题。通过对茶麸所含物质的认识，茶皂素的固态溶点的温度高达204° C，而其他所有的物质都受不了这样的温度，经试验得知，在138 —141° C时，茶麸中“杂质固化”的效果很好，杂质基本上不溶于水，“杂质固化法”提取茶皂素是一项工艺简单，生产成本低廉，而且纯度高的先进方法。因此，本发明的方法步骤为
(1)、选料用山油茶籽压榨出油后，经过浸出提取残油后的茶粕作原料；
(2)、破碎将茶粕均勻破碎至1一3mm ；
(3)、焙炒，将胚料炒至138—141° C，使料胚的杂质固化；
(4)、浸泡用水为浸泡液，采用五次逆式浸泡；
(5)、搅拌在浸泡池中用20— 30分/转进行搅拌，直至搅拌的浸出液浓度达到8—10 个波美浓度，含固量在25— 27% ；
(6)、过滤使用板框压滤机压滤，用纸浆纤维作助滤；
(7)、浓缩采用真空浓缩罐进行浓缩，将滤后的提取液浓缩至16.8-17. 5波美；
(8)、干燥离心喷雾干燥。本发明的优点是以水为浸泡液，工艺简单，生产成本低廉，可提取高纯度茶皂素。
附图是本发明的实施例。附图1是本发明工艺流程图。附图2是五次循环浸泡工艺流程图。
具体实施例方式
以一日产量来说明，原料为九吨茶粕，生产一吨茶皂素，本发明的实施例如下
(1)、选料用山油茶籽压榨出油后，再经过六号轻汽油浸出其残油后的茶粕作原料，其残油量为1—1.4%；
(2)、破碎采用锤式破碎机将茶粕均勻破碎至1一3mm，尽量减少粉末；
(3)、焙炒，采用五层蒸炒锅进行，蒸汽压力为4.5公斤，时间约为90min，将胚料炒至 138° C，使料胚的杂质固化；
(4)、浸泡料胚和水的比例(重量比)为12. 5 - 3. 5，时间为25— 35min，温度为50— 60° C，采用五次逆式浸泡，方法为采用五个容器，在一号容器放入新料，一号容器第一次浸泡液作为提取液，第二次用清水浸泡在一号容器的液体再去浸泡二号容器的新料胚，二号容器第一次浸泡的液体作为提取液，第三次用清水浸泡在一号容器的液体去浸泡二号容器的料胚，又将第二次浸泡在二号容器的液体再去泡三号容器的新料胚，当一号容器浸泡到五次，可将料胚残渣取出再放入新料，五个容器这样依次循环，这样可获得较高浓度的提取液。(5)、搅拌在浸泡池中用30分/转(设备额定转速)进行搅拌，直至搅拌的浸出液浓度达到8 —10个波美浓度，含固量在25—27% ；
(6)、过滤使用板框压滤机压滤，用纸浆纤维作助滤，经两次过滤茶皂甙含量可达90% 以上；
(7)、浓缩采用真空浓缩罐进行浓缩，将滤后的提取液浓缩至16.8-17. 5波美即可；
(8)、干燥采用离心喷雾干燥塔干燥，即可获得皂甙含量90%以上的茶皂素。实施例1
(1)、选料用山油茶籽压榨出油后，再经过六号轻汽油浸出其残油后的茶粕作原料，其残油量为1—1.4%；
(2)、破碎采用锤式破碎机将茶粕均勻破碎至1一3mm，尽量减少粉末；
(3)、焙炒，采用五层蒸炒锅进行，蒸汽压力为4.5-5公斤，时间约为90—120min，将胚料炒至138° C，使料胚的杂质固化；
(4)、浸泡料胚和水的比例(重量比)为1:3，时间为25min，温度为50° C，采用五次逆式浸泡，方法为采用五个容器，在一号容器放入新料，一号容器第一次浸泡液作为提取液， 第二次用清水浸泡在一号容器的液体再去浸泡二号容器的新料胚，二号容器第一次浸泡的液体作为提取液，第三次用清水浸泡在一号容器的液体去浸泡二号容器的料胚，又将第二次浸泡在二号容器的液体再去泡三号容器的新料胚，当一号容器浸泡到五次，可将料胚残渣取出再放入新料，五个容器这样依次循环，这样可获得较高浓度的提取液。(5)、搅拌在浸泡池中用30分/转(设备额定转速)进行搅拌，直至搅拌的浸出液浓度达到8个波美浓度，含固量在25% ；
(6)、过滤使用板框压滤机压滤，用纸浆纤维作助滤，经两次过滤茶皂甙含量可达90%以上；
(7)、浓缩采用真空浓缩罐进行浓缩，将滤后的提取液浓缩至16.8-17. 5波美即可；
(8)、干燥采用离心喷雾干燥塔干燥，即可获得皂甙含量90%以上的茶皂素。实施例2:
(1)、选料用山油茶籽压榨出油后，再经过六号轻汽油浸出其残油后的茶粕作原料，其残油量为1—1.4%；
(2)、破碎采用锤式破碎机将茶粕均勻破碎至1一3mm，尽量减少粉末；
(3)、焙炒，采用五层蒸炒锅进行，蒸汽压力为5公斤，时间约为120min，将胚料炒至 141° C，使料胚的杂质固化；
(4)、浸泡料胚和水的比例(重量比)为1:2. 8，时间为35min，温度为60° C，采用五次逆式浸泡，方法为采用五个容器，在一号容器放入新料，一号容器第一次浸泡液作为提取液，第二次用清水浸泡在一号容器的液体再去浸泡二号容器的新料胚，二号容器第一次浸泡的液体作为提取液，第三次用清水浸泡在一号容器的液体去浸泡二号容器的料胚，又将第二次浸泡在二号容器的液体再去泡三号容器的新料胚，当一号容器浸泡到五次，可将料胚残渣取出再放入新料，五个容器这样依次循环，这样可获得较高浓度的提取液。(5)、搅拌在浸泡池中用30分/转(设备额定转速)进行搅拌，直至搅拌的浸出液浓度达到10个波美浓度，含固量在27% ；
(6)、过滤使用板框压滤机压滤，用纸浆纤维作助滤，经两次过滤茶皂甙含量可达90% 以上；
(7)、浓缩采用真空浓缩罐进行浓缩，将滤后的提取液浓缩至16.8-17. 5波美即可；
(8)、干燥采用离心喷雾干燥塔干燥，即可获得皂甙含量90%以上的茶皂素。实施例3:
(1)、选料用山油茶籽压榨出油后，再经过六号轻汽油浸出其残油后的茶粕作原料，其残油量为1—1.4%；
(2)、破碎采用锤式破碎机将茶粕均勻破碎至1一3mm，尽量减少粉末；
(3)、焙炒，采用五层蒸炒锅进行，蒸汽压力为4.7公斤，时间约为95min，将胚料炒至 139° C，使料胚的杂质固化；
(4)、浸泡料胚和水的比例(重量比)为1:2. 7，时间为30min，温度为55° C，采用五次逆式浸泡，方法为采用五个容器，在一号容器放入新料，一号容器第一次浸泡液作为提取液，第二次用清水浸泡在一号容器的液体再去浸泡二号容器的新料胚，二号容器第一次浸泡的液体作为提取液，第三次用清水浸泡在一号容器的液体去浸泡二号容器的料胚，又将第二次浸泡在二号容器的液体再去泡三号容器的新料胚，当一号容器浸泡到五次，可将料胚残渣取出再放入新料，五个容器这样依次循环，这样可获得较高浓度的提取液。(5)、搅拌在浸泡池中用30分/转(设备额定转速)进行搅拌，直至搅拌的浸出液浓度达到9个波美浓度，含固量在26% ；
(6)、过滤使用板框压滤机压滤，用纸浆纤维作助滤，经两次过滤茶皂甙含量可达90% 以上；
(7)、浓缩采用真空浓缩罐进行浓缩，将滤后的提取液浓缩至16.8-17. 5波美即可；
(8)、干燥采用离心喷雾干燥塔干燥，即可获得皂甙含量90%以上的茶皂素。
实施例4
(1)、选料用山油茶籽压榨出油后，再经过六号轻汽油浸出其残油后的茶粕作原料，其残油量为1—1.4%；
(2)、破碎采用锤式破碎机将茶粕均勻破碎至1一3mm，尽量减少粉末；
(3)、焙炒，采用五层蒸炒锅进行，蒸汽压力为4.9公斤，时间约为lOOmin，将胚料炒至 140° C，使料胚的杂质固化；
(4)、浸泡料胚和水的比例(重量比)为1:2. 5，时间为35min，温度为58° C，采用五次逆式浸泡，方法为采用五个容器，在一号容器放入新料，一号容器第一次浸泡液作为提取液，第二次用清水浸泡在一号容器的液体再去浸泡二号容器的新料胚，二号容器第一次浸泡的液体作为提取液，第三次用清水浸泡在一号容器的液体去浸泡二号容器的料胚，又将第二次浸泡在二号容器的液体再去泡三号容器的新料胚，当一号容器浸泡到五次，可将料胚残渣取出再放入新料，五个容器这样依次循环，这样可获得较高浓度的提取液。(5)、搅拌在浸泡池中用30分/转(设备额定转速)进行搅拌，直至搅拌的浸出液浓度达到10个波美浓度，含固量在27% ；
(6)、过滤使用板框压滤机压滤，用纸浆纤维作助滤，经两次过滤茶皂甙含量可达90% 以上；
(7)、浓缩采用真空浓缩罐进行浓缩，将滤后的提取液浓缩至16.8-17. 5波美即可；
(8)、干燥采用离心喷雾干燥塔干燥，即可获得皂甙含量90%以上的茶皂素。上述方法得到的茶皂素测试标准测试标准如表1一1所示样品含皂甙量表1一权利要求
1.一种高纯度茶皂素的提取方法，其特征在于其方法步骤为(1)、选料用山油茶籽压榨出油后，经过浸出提取残油后的茶粕作原料；(2)、破碎将茶粕均勻破碎至1一3mm ；(3)、焙炒，将胚料炒至138—141° C，使料胚的杂质固化；(4)、浸泡用水为浸泡液，采用五次逆式浸泡；(5)、搅拌在浸泡池中用20— 30分/转进行搅拌，直至搅拌的浸出液浓度达到8—10 个波美浓度，含固量在25— 27% ；(6)、过滤使用板框压滤机压滤，用纸浆纤维作助滤；(7)、浓缩采用真空浓缩罐进行浓缩，将滤后的提取液浓缩至16.8-17. 5波美；(8)、干燥离心喷雾干燥。
2.根据权利要求1所述的高纯度茶皂素的提取方法，其特征在于破碎是可采用锤式破碎机。
3.根据权利要求1所述的高纯度茶皂素的提取方法，其特征在于焙炒是采用五层蒸炒锅进行，蒸汽压力为4. 5—5公斤，时间约为90— 120min。
4.根据权利要求1所述的高纯度茶皂素的提取方法，其特征在于所述的五次逆式浸泡的具体方法为料胚和水的比例(重量比)为1 :2. 5 — 3. 5，时间为25— 35min，温度为50— 60° C，采用五个容器，在一号容器放入新料，一号容器第一次浸泡液作为提取液，第二次用清水浸泡在一号容器的液体再去浸泡二号容器的新料胚，二号容器第一次浸泡的液体作为提取液，第三次用清水浸泡在一号容器的液体去浸泡二号容器的料胚，又将第二次浸泡在二号容器的液体再去泡三号容器的新料胚，当一号容器浸泡到五次，可将料胚残渣取出再放入新料，五个容器这样依次循环，这样可获得较高浓度的提取液。
全文摘要
用水作溶剂获得高纯度茶皂素的一种高纯度茶皂素的提取方法。其特点是将茶粕均匀破碎至1—3mm，胚料炒至138—141°C，使料胚的杂质固化，用水作溶解剂进行五次逆式浸泡，在浸泡池中用30分/转进行搅拌，直至搅拌的浸出液浓度达到8—10个波美浓度，含固量在25—27%，经过过滤、浓缩、干燥获得高纯度茶皂素。其优点是以水为浸泡液，工艺简单，生产成本低廉，可提取高纯度茶皂素。
文档编号C07H15/256GK102351940SQ20111030882
公开日2012年2月15日 申请日期2011年10月13日 优先权日2011年10月13日
发明者刘世希, 吴宏鑫, 吴志福, 吴礼贤, 秦木秀 申请人:广西三椿生物科技有限公司