一种从茶籽饼粕中提取高纯度茶皂素的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及农产品加工技术领域，尤其是一种从油茶饼柏中提取高纯度茶皂素的方法。
【背景技术】
[0002]茶树油柏又称茶饼、枯饼、茶柏，是油茶籽榨油后剩余物，每年的茶籽产量在65万t左右，约生产15万t茶油以及50万t的茶籽饼柏。国内外目前对茶树油柏中生物活性物质的研宄主要集中于茶皂素，茶皂素在茶树油柏中的含量为10?20%。茶皂素又名茶皂甙，是由茶树种子中提取出来的一类醣甙化合物，其分子式为:C57H90O26，基本碳架为齐敦果烷属于五环三萜类化合物，由苷元、糖体和有机酸三部分组成。茶皂素的理化性质为茶皂素纯品呈乳白色或者淡黄色粉末，含有杂质的茶皂素一般呈褐色，纯度越高颜色越浅。其极性较大，一般溶于极性较大的溶剂中，溶于甲醇、乙醇、丁醇、戊醇等，不溶于乙醚、氯仿、石油醚等溶剂。
[0003]茶皂素是一种优良的天然非离子型表面活性剂，具有乳化、分散、湿润、发泡等表面活性作用以及抗渗、消炎、镇痛等药理功能。目前茶皂素已经广泛应用于在食品工业、化妆品、建筑业、医药和农药等领域，目前已有报导用茶皂素制备高级无公害洗涤剂、清洁剂、泡沫剂、乳化剂、杀虫剂、洗发香波等产品。
[0004]科学家们用多种方法从茶籽饼柏中提取茶皂素，如水提法提取茶皂素的工艺为:茶籽饼一粉碎一热水浸泡一过滤一浓缩一脱色一再浓缩一再脱色一茶皂素，该方法提取工艺虽较为简单，但该方法提取的茶皂素纯度很低、收率也降低。有机溶剂法提取茶皂素的工艺流程为:茶籽饼一粉碎一石油醚回流去油脂一乙醇回流一过滤一浓缩一丙酮沉淀一真空干燥一粗皂素，该方法提取的产品纯度和收率得到了提高，但提取工艺复杂、成本高、耗能大、提取工艺较长。近年来，也有科学家对水提法和有机溶剂法提取工艺做了进一步改进，但目前茶皂素的提取工艺还存在纯度和收率都不是很理想、提取工艺复杂、耗能大、成本高、有较大污染等问题，难以实现工业化生产。
【发明内容】
[0005]本发明将针对现有的茶皂素的提取工艺存在的不足，提供一种从茶籽饼柏中提取高纯度茶皂素的方法。该方法提取得到的茶皂素纯度达到98%以上，收率也有了较大的提高，该方法操作工艺简单、成本低、易于实现工业化生产。
[0006]为了实现以上目的，本发明采用的技术方案为:
一种从茶籽饼柏中提取高纯度茶皂素的方法，包括以下步骤:
(1)将茶籽饼柏粉碎，得到茶籽饼柏粉末；
(2)将茶籽饼柏粉末加入超声波搅拌器中，加入与其重量比为1:4-7的乙醇，再搅拌20-30min，得到混合液；
(3)再将混合液转移至回流装置，回流提取3-4次，每次回流0.5-lh，合并提取液； (4)将上述提取液在温度为50-60°C、压力为0.05-0.08Mpa的条件下减压浓缩2_3h，即可得到浓缩液，再用柠檬酸调节浓缩液的PH值3-4，将沉淀物经过滤后，在温度为50-60°C的条件下干燥l_2h，即可得到茶皂素粗品；
(5)茶皂素粗品用甲醇溶解后经过滤，得到的滤液经过硅胶柱层析，用体积比为3:1的甲醇与水配成洗脱液，洗脱后最后收集样品溶液，将样品溶液在50-60°C下干燥，得到固体物；
(6)再用甲醇将固体物溶解，然后用常规方法重结晶，过滤，得到的结晶物在50-60°C下干燥，即可得到高纯度茶皂素。
[0007]以上所述一种从茶籽饼柏中提取高纯度茶皂素的方法，所述的粉碎是将茶籽饼柏粉碎至60-80目。
[0008]以上所述一种从茶籽饼柏中提取高纯度茶皂素的方法，步骤(2)所述的乙醇浓度为 85-95%。
[0009]以上所述一种从茶籽饼柏中提取高纯度茶皂素的方法，步骤(2)的搅拌速度为300-800r/mino
[0010]以上所述一种从茶籽饼柏中提取高纯度茶皂素的方法，所述的柠檬酸浓度为5-10%ο
[0011]以上所述一种从茶籽饼柏中提取高纯度茶皂素的方法，所述甲醇的浓度为90-95%。
[0012]以上所述一种从茶籽饼柏中提取高纯度茶皂素的方法，所述的高纯度茶皂素的纯度达到98%以上。
[0013]与现有技术相比，本发明取得的有益效果为:
(I)本发明中在回流提取茶皂素之前先经过超声波搅拌，利用超声波的空化作用使得茶皂素更容易从茶籽饼柏中提取出来，同时超声波使得提取液不断受到震荡后，更有利于溶质扩散，因而更进一步提高了茶皂素的提取率。
[0014](2)本发明回流提取茶皂素之前先经过超声波搅拌，缩短了一半的回流时间。
[0015](3)本发明中茶皂素提取率和纯度都很高，其中提取率达到50-57%，纯度达到98.0%以上，达到了标准品的要求。
[0016](4)本发明的提取方法还具有操作简单、耗能低、时间短、成本低等优点，易于实现工业化生产。
【具体实施方式】
[0017]下面将结合具体实施例对本发明进一步说明，但不限于本发明的保护范围。
[0018]实施例1
一种从茶籽饼柏中提取高纯度茶皂素的方法，包括以下步骤:
(1)将5kg茶籽饼柏(其中茶皂素的含量为0.9kg)粉碎至60目，得到茶籽饼柏粉末；
(2)将上述茶籽饼柏粉末加入超声波搅拌器中，再加入浓度为90%的乙醇20L，启动搅拌器，在转速为300r/min下搅拌20min，得到混合液；
(3)再将混合液转移至回流装置，回流提取3次，每次回流0.5h，合并提取液；
(4)将上述提取液在温度为60°C、压力为0.07Mpa的条件下减压浓缩2h，即可得到浓缩液，再用浓度为5%的柠檬酸调节浓缩液的pH值3，将沉淀物经过滤后，在温度为50°C的条件下干燥2h，即可得到茶皂素粗品；
(5)茶皂素粗品用IL浓度为90%的甲醇溶解，再经过滤，得到的滤液经过硅胶柱层析，用体积比为3:1的甲醇与水配成洗脱液，洗脱后最后收集样品溶液，将样品溶液在60°C下干燥，得到固体物；
(6)再用浓度为90%的甲醇将固体物溶解，然后用常规方法重结晶，过滤，得到的结晶物在60°C下干燥，即可得到0.458 kg高纯度茶皂素。
[0019]本实施例中茶皂素的提取率(茶皂素的提取率为茶籽饼柏中茶皂素的含量与得到的高纯度茶皂素的质量百分比)达到了 50.89%，纯度为98.21%。
[0020]实施例2
一种从茶籽饼柏中提取高纯度茶皂素的方法，包括以下步骤:
(1)将5kg茶籽饼柏(其中茶皂素的含量为0.9kg)粉碎至80目，得到茶籽饼柏粉末；
(2)将上述茶籽饼柏粉末加入超声波搅拌