器中，再加入浓度为95%的乙醇25L，启动搅拌器，在转速为500r/min下搅拌25min，得到混合液；
(3)再将混合液转移至回流装置，回流提取3次，每次回流40min，合并提取液；
(4)将上述提取液在温度为50°C、压力为0.06Mpa的条件下减压浓缩3h，即可得到浓缩液，再用浓度为5%的柠檬酸调节浓缩液的pH值4，将沉淀物经过滤后，在温度为60°C的条件下干燥lh，即可得到茶皂素粗品；
(5)茶皂素粗品用IL浓度为90%的甲醇溶解，再经过滤，得到的滤液经过硅胶柱层析，用体积比为3:1的甲醇与水配成洗脱液，洗脱后最后收集样品溶液，将样品溶液在60°C下干燥，得到固体物；
(6)再用浓度为90%的甲醇将固体物溶解，然后用常规方法重结晶，过滤，得到的结晶物在60°C下干燥，即可得到0.475kg高纯度茶皂素。
[0021]本实施例中茶皂素的提取率(茶皂素的提取率为茶籽饼柏中茶皂素的含量与得到的高纯度茶皂素的质量百分比)达到了 52.78%，纯度为98.11%。
[0022]实施例3
一种从茶籽饼柏中提取高纯度茶皂素的方法，包括以下步骤:
(1)将5kg茶籽饼柏(其中茶皂素的含量为0.9kg)粉碎至60目，得到茶籽饼柏粉末；
(2)将上述茶籽饼柏粉末加入超声波搅拌器中，再加入浓度为90%的乙醇35L，启动搅拌器，在转速为500r/min下搅拌30min，得到混合液；
(3)再将混合液转移至回流装置，回流提取3次，每次回流lh，合并提取液；
(4)将上述提取液在温度为60°C、压力为0.0SMpa的条件下减压浓缩2h，即可得到浓缩液，再用浓度为8%的柠檬酸调节浓缩液的pH值3，将沉淀物经过滤后，在温度为60°C的条件下干燥2h，即可得到茶皂素粗品；
(5)茶皂素粗品用IL浓度为95%的甲醇溶解，再经过滤，得到的滤液经过硅胶柱层析，用体积比为3:1的甲醇与水配成洗脱液，洗脱后最后收集样品溶液，将样品溶液在60°C下干燥，得到固体物；
(6)再用95%的甲醇将固体物溶解，然后用常规方法重结晶，过滤，得到的结晶物在60°〇下干燥，即可得到0.506 kg高纯度茶皂素。
[0023]本实施例中茶皂素的提取率(茶皂素的提取率为茶籽饼柏中茶皂素的含量与得到的高纯度茶皂素的质量百分比)达到了 56.22%，纯度为98.57%。
[0024]实施例4
一种从茶籽饼柏中提取高纯度茶皂素的方法，包括以下步骤:
(1)将5kg茶籽饼柏(其中茶皂素的含量为0.9kg)粉碎至60目，得到茶籽饼柏粉末；
(2)将上述茶籽饼柏粉末加入超声波搅拌器中，再加入浓度为85%的乙醇30L，启动搅拌器，在转速为300r/min下搅拌30min，得到混合液；
(3)再将混合液转移至回流装置，回流提取3次，每次回流lh，合并提取液；
(4)将上述提取液在温度为50°C、压力为0.07Mpa的条件下减压浓缩3h，即可得到浓缩液，再用浓度为10%的柠檬酸调节浓缩液的pH值4，将沉淀物经过滤后，在温度为50°C的条件下干燥2h，即可得到茶皂素粗品；
(5)茶皂素粗品用IL浓度为95%的甲醇溶解，再经过滤，得到的滤液经过硅胶柱层析，用体积比为3:1的甲醇与水配成洗脱液，洗脱后最后收集样品溶液，将样品溶液在60°C下干燥，得到固体物；
(6)再用95%的甲醇将固体物溶解，然后用常规方法重结晶，过滤，得到的结晶物在60°〇下干燥，即可得到0.462 kg高纯度茶皂素。
[0025]本实施例中茶皂素的提取率(茶皂素的提取率为茶籽饼柏中茶皂素的含量与得到的高纯度茶皂素的质量百分比)达到了 51.28%，纯度为98.18%。
【主权项】
1.一种从茶籽饼柏中提取高纯度茶皂素的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将茶籽饼柏粉碎，得到茶籽饼柏粉末； (2)将茶籽饼柏粉末加入超声波搅拌器中，加入与其重量比为1:4-7的乙醇，再搅拌20-30min，得到混合液； (3)再将混合液转移至回流装置，回流提取3-4次，每次回流0.5-lh，合并提取液； (4)将上述提取液在温度为50-60°C、压力为0.05-0.08Mpa的条件下减压浓缩2_3h，即可得到浓缩液，再用柠檬酸调节浓缩液的PH值3-4，将沉淀物经过滤后，在温度为50-60°C的条件下干燥l_2h，即可得到茶皂素粗品； (5)茶皂素粗品用甲醇溶解后经过滤，得到的滤液经过硅胶柱层析，用体积比为3:1的甲醇与水配成洗脱液，洗脱后最后收集样品溶液，将样品溶液在50-60°C下干燥，得到固体物； (6)再用甲醇将固体物溶解，然后用常规方法重结晶，过滤，得到的结晶物在50-60°C下干燥，即可得到高纯度茶皂素。2.根据权利要求1所述一种从茶籽饼柏中提取高纯度茶皂素的方法，其特征在于:所述的粉碎是将茶籽饼柏粉碎至60-80目。3.根据权利要求1所述一种从茶籽饼柏中提取高纯度茶皂素的方法，其特征在于:步骤(2)所述的乙醇浓度为85-95%。4.根据权利要求1所述一种从茶籽饼柏中提取高纯度茶皂素的方法，其特征在于:步骤(2)的搅拌速度为300-800r/min。5.根据权利要求4所述一种从茶籽饼柏中提取高纯度茶皂素的方法，其特征在于:所述的柠檬酸浓度为5-10%。6.根据权利要求5所述一种从茶籽饼柏中提取高纯度茶皂素的方法，其特征在于:所述甲醇的浓度为90-95%。7.根据权利要求6所述一种从茶籽饼柏中提取高纯度茶皂素的方法，其特征在于:所述的高纯度茶皂素的纯度达到98%以上。
【专利摘要】本发明公开了一种从茶籽饼粕中提取高纯度茶皂素的方法，包括以下步骤：将茶籽饼粕粉碎，然后加入其重量比为1:4-7的乙醇在超声波搅拌器搅拌20-30min,得到混合液；再将混合液转移至回流装置进行回流提取，得到提取液；提取液经过减压浓缩用柠檬酸调节pH值至3-4，干燥即可得到茶皂素粗品；粗品再经过硅胶柱层析，干燥后的固体物用甲醇溶解，再经过重结晶，过滤，干燥，即可得到高纯度茶皂素。本发明中茶皂素的提取率达到50-57%，纯度达到98.0%以上，本发明的提取方法具有操作简单、耗能低提取、时间短、提取高、纯度高、成本低等优点，易于实现工业化生产。
【IPC分类】C07H1/08, C07H15/256, C07J63/00
【公开号】CN104961793
【申请号】CN201510366998
【发明人】兰捷
【申请人】兰捷
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年6月29日