一种有效提取花青素和花色苷的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种有效提取花青素和花色苷的方法。
【背景技术】
[0002]花青素(Anthocyanidin)，又称花色素，是自然界一类广泛存在于植物中的水溶性天然色素，属类黄酮化合物。也是植物花瓣中的主要呈色物质，水果、蔬菜、花丼等五彩缤纷的颜色大部分与之有关。花青素是纯天然的抗衰老的营养补充剂，研宄证明是当今人类发现最有效的抗氧化剂，它的抗氧化性能比维生素E高出五十倍，比维生素C高出二十倍。它对人体的生物有效性是100%，服用后二十分钟就能在血液中检测到。
[0003]花色苷是花色素与糖以糖苷键结合而成的一类化合物，广泛存在于植物的花、果实、茎、叶和根器官的细胞液中，使其呈现由红、紫红到兰等不同颜色。花色苷是类黄酮一一以黄酮核为基础的一类物质中能呈现红色的一族化合物。它由于其独特的功能性，而被应用于清除体内自由基、增殖叶黄素、抗肿瘤、抗癌、抗炎、抑制脂质过氧化和血小板凝集、预防糖尿病、减肥、保护视力等。花色苷作为一种天然色素，安全、无毒，且对人体具有许多保健功能，已被应用于食品、保健品、化妆品、医药等行业。
[0004]专利申请文件CN103665922A该发明公开了一种花青素多25%的蓝莓提取物的生产工艺，涉及生物工程和新医药技术领域。工艺流程步骤是:高压电场提取?’过滤;反渗透膜浓缩;AB-8树脂吸附，洗脱；再次反渗透浓缩；喷雾干燥，制成成品。
[0005]目前国内众多的植提厂家，生产的都是低含量的越橘提取物，糖分含量高，易吸潮、易结块，出口到国外，附加值很低。作为药物，纯度一般要求较高，简单的提取纯化工艺很难使花色苷含量达到国际通用标准(紫外测定花青素多25.0%，液相测定花色苷^ 36.0% )，这是制约我国越橘提取物产业的瓶颈，这种局面亟待改善。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种有效提取花青素和花色苷的方法，使新的提取方法能够连续化生产，生产设备简单，生产周期短，原料来源广，成本低，并且能大大提高提取物中的有效成分的纯度。
[0007]为解决上述技术问题，本发明的一种有效提取花青素和花色苷的方法，该方法包括如下步骤:
[0008](I)将新鲜的提取花青素和花色苷的原料，在快速搅拌下用70?90%的乙醇溶液浸提，提取2?3次，合并过滤得到的提取液，将提取液减压浓缩至无醇，得到浓缩液；
[0009](2)离心步骤⑴得到的浓缩液，保留上清液，将上清液用CAD-40大孔吸附树脂进行精制，先用纯化水清洗，再用65?75%的乙醇洗脱，收集洗脱液；
[0010](3)将步骤(2)得到的洗脱液减压浓缩至无醇，得到浓缩液，再将浓缩液喷雾干燥得到含花青素和花色苷的提取物。
[0011]用70?90%的乙醇溶液提取花青素和花色苷的原料，可以很好的提取出原料中的花青素和花色苷，提取2?3次可以实现花青素和花色苷较完全的回收。通过在乙醇溶液中的快速搅拌，可以将原料完全的破碎，避免了原料的单独破碎造成的有效成分损失，有效提高了花青素和花色苷的收率。将提取液减压浓缩至无醇，可以回收乙醇，降低成本，降低原料液的处理量。离心得到的浓缩液，可以有效除去浓缩液中的杂质，使滤液变澄清，同时较好的回收上清液。采用CAD-40大孔吸附树脂动态吸附技术，能取得花青素和花色苷的较高的单位吸附量和较好的解吸率。用65?75%的乙醇洗脱，可以较好的回收花青素和花色苷。将洗脱液进行减压浓缩至无醇，可以有效回收乙醇，简化提取过程，减少废液的产生。浓缩液喷雾干燥得到含花青素和花色苷的提取物，可以简化产品的制取步骤，适用于工业化生产。
[0012]作为优选，所述步骤(I)中提取花青素和花色苷的原料为越橘、黑加仑、蓝莓、桑葚、黑米。用越橘、黑加仑、蓝莓、桑葚、黑米为原料提取花青素和花色苷，使原料来源广泛。
[0013]作为优选，所述步骤(I)中越橘、黑加仑、蓝莓、桑葚鲜果从冷库到投料应该控制在30min内完成。将越橘、黑加仑、蓝莓、桑葚鲜果从冷库到投料应该控制在30min内完成，可以保证原料新鲜不变质，不影响提取物的质量，而且可以防止花青素和花色苷降解含量下降。
[0014]作为优选，所述步骤(I)中浸提用乙醇溶液的用量为原料的2?4倍，每次浸提时间为I?2小时，浸提温度为O?40°C，搅拌速度为1600?3000rmp。浸提用乙醇溶液的用量为原料的2?4倍，每次浸提时间为I?2小时，浸提温度为O?40°C，搅拌速度为1600?3000rmp，可以实现花青素和花色苷的提取又有效又快速。
[0015]作为优选，所述步骤(I)中第一次浸提采用90%的乙醇溶液，提取时间为2小时，第二次、第三次浸提采用70%的乙醇溶液，提取时间为I小时。
[0016]作为优选，所述步骤(I)中减压浓缩温度为40?50°C，真空度为0.08?
0.095MPa。
[0017]作为优选，所述步骤(2)中离心采用碟片式分离机进行碟式离心，离心间隔时间为6?12min，排渣时间6?10S。离心采用碟片式分离机进行碟式离心，离心间隔时间为6?12min，排渣时间6?10S，可以使离心连续化进行，实现工业化生产。
[0018]作为优选，所述步骤(2)中上清液用大孔吸附树脂柱精制的流速为0.5?2BV/h，纯化水用量为2?3BV，纯化水清洗流速控制为I?1.5BV/h，洗脱用的乙醇溶液用量为8?12BV，洗脱流速控制为0.4?1.2BV/ho
[0019]作为优选，所述步骤(2)中洗脱用的乙醇溶液为70%的乙醇，洗脱用的乙醇溶液的流速控制为lBV/h。洗脱用的乙醇溶液为70%的乙醇，洗脱用的乙醇溶液的流速控制为lBV/h，可以使花青素和花色苷得到最好的解吸，提供回收率。
[0020]作为优选，所述步骤(3)中减压浓缩温度为40?50°C，真空度为0.08?
0.095MPa，喷雾干燥的条件为:雾化器变频调至20Hz，进风温度为180°C，出风温度为90°C，喷雾塔运行2小时后将排风机变频调至32Hz，雾化器变频调至36Hz，运行30分钟。
[0021]本发明一种有效提取花青素和花色苷的方法的有效效果是:工艺简单，可操作性强；生产设备要求低，能耗少，原料来源广泛，生产成本低廉，适用于工业化生产，并且能提高提取物中的有效成分的纯度。提取物的花青素含量达到30%以上，花色苷含量达到60%以上。
【具体实施方式】
[0022]下面结合具体实施例对本发明的实施方案作详细的说明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明的保护范围。
[0023]实施例1
[0024]从冷库取出越橘鲜果原料25千克，在30分钟内投料到提取罐中，温度控制在0°C加入75千克90%的乙醇溶液进行提取，以3000rpm的速度搅拌，第一次提取2h，过滤收集提取液，第二次和第三次各加入50千克70%的乙醇溶液进行提取lh，过滤收集提取液，合并三次提取液。将合并后的提取液进行减压浓缩至无醇味，减压浓缩温度为50°C，真空度为0.0SMPa,回收乙醇得到浓缩液。浓缩液采用碟片式分离机进行碟式离心，离心分离间隔时间为6分钟，弃去残渣，排渣时间为6秒，保留上清液。将上清液以0.5BV/h的流速用弱极性CAD-40大孔吸附树脂进行精制，先用2BV的纯化水清洗树脂柱，纯化水清洗流速控制为lBV/h，再用8BV的70%的乙醇洗脱，洗脱流速控制为lBV/h，收集洗脱液。将洗脱液减压浓缩至无醇，减压浓缩温度为50°C，真空度为0.09MPa，回收乙醇得到浓缩液。将浓缩液喷雾干燥得到含花青素和花色苷的提取物，喷雾干燥条件为:雾化器变频调至20Hz，进风温度为180°C，出风温度为90°C，喷雾塔运行2小时后将排风机变频调至32Hz，雾化器变频调至36Hz，运行30分钟。经高效液相色谱分析，测定其花青素含量为36.9%，花色苷含量为61.
[0025]实施例2
[0026]从冷库取出黑加仑鲜果原料25千克，在30分钟内投料到提取罐中，温度控制在10°C加入100千克70%的乙醇溶液进行提取，以1600rpm的速度搅拌，第一次提取lh，过滤收集提取液，第二次和第三次各加入50千克70%的乙醇溶液进行提取2h，过滤收集提取液，合并三次提取液。将合并后的提取液进行减压浓缩至无醇味，减压浓缩温度为45°C，真空度为0.085MPa，回收乙醇得到浓缩液。浓缩液采用碟片