式分离机进行碟式离心，分离间隔时间为8分钟，弃去残渣，排渣时间为7秒，保留上清液。将上清液以lBV/h的流速用弱极性CAD-40大孔吸附树脂进行精制，先用3BV的纯化水清洗树脂柱，纯化水清洗流速控制为1.5BV/h，再用9BV的65%的乙醇洗脱，洗脱流速控制为0.4BV/h，收集洗脱液。将洗脱液减压浓缩至无醇，减压浓缩温度为45°C，真空度为0.0SMPa,回收乙醇得到浓缩液。将浓缩液喷雾干燥得到含花青素和花色苷的提取物，喷雾干燥条件为:雾化器变频调至20Hz，进风温度为180°C，出风温度为90°C，喷雾塔运行2小时后将排风机变频调至32Hz，雾化器变频调至36Hz，运行30分钟。经高效液相色谱分析，测定其花青素含量为36.8%，花色苷含量为 61.
[0027]实施例3
[0028]从冷库取出蓝莓鲜果原料25千克，在30分钟内投料到提取罐中，温度控制在20 °C加入50千克80%的乙醇溶液进行提取，以2300rpm的速度搅拌，第一次提取2h，过滤收集提取液，第二次和第三次各加入100千克90%的乙醇溶液进行提取2h，过滤收集提取液，合并三次提取液。将合并后的提取液进行减压浓缩至无醇味，减压浓缩温度为40°C，真空度为0.09MPa，回收乙醇得到浓缩液。浓缩液采用碟片式分离机进行碟式离心，分离间隔时间为10分钟，弃去残渣，排渣时间为10秒，保留上清液。将上清液以2BV/h的流速用弱极性CAD-40大孔吸附树脂进行精制，先用2BV的纯化水清洗树脂柱，纯化水清洗流速控制为lBV/h，再用12BV的75%的乙醇洗脱，洗脱流速控制为1.2BV/h，收集洗脱液。将洗脱液减压浓缩至无醇，减压浓缩温度为40°C，真空度为0.095MPa，回收乙醇得到浓缩液。将浓缩液喷雾干燥得到含花青素和花色苷的提取物，喷雾干燥条件为:雾化器变频调至20Hz，进风温度为180°C，出风温度为90°C，喷雾塔运行2小时后将排风机变频调至32Hz，雾化器变频调至36Hz，运行30分钟。经高效液相色谱分析，测定其花青素含量为36.9%，花色苷含量为 61.
[0029]实施例4
[0030]从冷库取出桑葚鲜果原料25千克，在30分钟内投料到提取罐中，温度控制在30°C加入75千克90%的乙醇溶液进行提取，以2000rpm以上的速度搅拌，第一次提取2h，过滤收集提取液，第二次和第三次各加入50千克80%的乙醇溶液进行提取lh，过滤收集提取液，合并三次提取液。将合并后的提取液进行减压浓缩至无醇味，减压浓缩温度为50°C，真空度为0.095MPa，回收乙醇得到浓缩液。浓缩液采用碟片式分离机进行碟式离心，分离间隔时间为12分钟，弃去残渣，排渣时间为8秒，保留上清液。将上清液以1.5BV/h的流速用弱极性CAD-40大孔吸附树脂进行精制，先用3BV的纯化水清洗树脂柱，纯化水清洗流速控制为1.5BV/h，再用1BV的70%的乙醇洗脱，洗脱流速控制为0.8BV/h，收集洗脱液。将洗脱液减压浓缩至无醇，减压浓缩温度为50°C，真空度为0.0SMPa,回收乙醇得到浓缩液。将浓缩液喷雾干燥得到含花青素和花色苷的提取物，喷雾干燥条件为:雾化器变频调至20Hz，进风温度为180°C，出风温度为90°C，喷雾塔运行2小时后将排风机变频调至32Hz，雾化器变频调至36Hz，运行30分钟。经高效液相色谱分析，测定其花青素含量为37.1 %，花色苷含量为60.8%。
[0031]实施例5
[0032]从仓库中取出黑米原料25千克，投料到提取罐中，温度控制在40°C加入75千克90%的乙醇溶液进行提取，以2600rpm的速度搅拌，第一次提取2h，过滤收集提取液，第二次和第三次各加入50千克70%的乙醇溶液进行提取lh，过滤收集提取液，合并三次提取液。将合并后的提取液进行减压浓缩至无醇味，减压浓缩温度为45°C，真空度为0.085MPa，回收乙醇得到浓缩液。浓缩液采用碟片式分离机进行碟式离心，分离间隔时间为9分钟，弃去残渣，排渣时间为9秒，保留上清液。将上清液以lBV/h的流速用弱极性CAD-40大孔吸附树脂进行精制，先用2BV的纯化水清洗树脂柱，纯化水清洗流速控制为lBV/h，再用8BV的70 %的乙醇洗脱，洗脱流速控制为0.6BV/h，收集洗脱液。将洗脱液减压浓缩至无醇，减压浓缩温度为50°C，真空度为0.09MPa，回收乙醇得到浓缩液。将浓缩液喷雾干燥得到含花青素和花色苷的提取物，喷雾干燥条件为:雾化器变频调至20Hz，进风温度为180°C，出风温度为90°C，喷雾塔运行2小时后将排风机变频调至32Hz，雾化器变频调至36Hz，运行30分钟。经高效液相色谱分析，测定其花青素含量为37.2%，花色苷含量为60.7%。
【主权项】
1.一种有效提取花青素和花色苷的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤: (1)将新鲜的提取花青素和花色苷的原料，在快速搅拌下用70?90%的乙醇溶液浸提，提取2?3次，合并过滤得到的提取液，将提取液减压浓缩至无醇，得到浓缩液； (2)离心步骤(I)得到的浓缩液，保留上清液，将上清液用CAD-40大孔吸附树脂进行精制，先用纯化水清洗，再用65?75%的乙醇洗脱，收集洗脱液； (3)将步骤(2)得到的洗脱液减压浓缩至无醇，得到浓缩液，再将浓缩液喷雾干燥得到含花青素和花色苷的提取物。2.根据权利要求1所述的有效提取花青素和花色苷的方法，其特征在于，所述步骤(I)中提取花青素和花色苷的原料为越橘、黑加仑、蓝莓、桑葚、黑米。3.根据权利要求2所述的有效提取花青素和花色苷的方法，其特征在于，所述步骤(I)中越橘、黑加仑、蓝莓、桑葚鲜果从冷库到投料应该控制在30min内完成。4.根据权利要求1所述的有效提取花青素和花色苷的方法，其特征在于，所述步骤(I)中浸提用乙醇溶液的用量为原料的2?4倍，每次浸提时间为I?2小时，浸提温度为O?40 °C，搅拌速度为1600?3000rmp。5.根据权利要求4所述的有效提取花青素和花色苷的方法，其特征在于，所述步骤(I)中第一次浸提采用90%的乙醇溶液，提取时间为2小时，第二次、第三次浸提采用70%的乙醇溶液，提取时间为I小时。6.根据权利要求1所述的有效提取花青素和花色苷的方法，其特征在于，所述步骤(I)中减压浓缩温度为40?50°C，真空度为0.08?0.095MPa。7.根据权利要求1所述的有效提取花青素和花色苷的方法，其特征在于，所述步骤(2)中尚心米用碟片式分尚机进行碟式尚心，尚心间隔时间为6?12min，排澄时间6?10S。8.根据权利要求1所述的有效提取花青素和花色苷的方法，其特征在于，所述步骤(2)中上清液用大孔吸附树脂柱精制的流速为0.5?2BV/h，纯化水用量为2?3BV，纯化水清洗流速控制为I?1.5BV/h，洗脱用的乙醇溶液用量为8?12BV，洗脱流速控制为0.4?1.2BV/ho9.根据权利要求8所述的有效提取花青素和花色苷的方法，其特征在于，所述步骤(2)中洗脱用的乙醇溶液为70%的乙醇，洗脱用的乙醇溶液的流速控制为lBV/h。10.根据权利要求1所述的有效提取花青素和花色苷的方法，其特征在于，所述步骤(3)中减压浓缩温度为40?50°C，真空度为0.08?0.095MPa，喷雾干燥的条件为:雾化器变频调至20Hz，进风温度为180°C，出风温度为90°C，喷雾塔运行2小时后将排风机变频调至32Hz，雾化器变频调至36Hz，运行30分钟。
【专利摘要】本发明公开了一种有效提取花青素和花色苷的方法，该方法包括如下步骤：(1)将新鲜的提取花青素和花色苷的原料，在快速搅拌下用70～90％的乙醇溶液浸提2～3次，合并过滤得到的提取液，将提取液减压浓缩至无醇，得到浓缩液；(2)离心步骤(1)得到的浓缩液，保留上清液，将上清液用CAD-40大孔吸附树脂进行精制，先用纯化水清洗，再用65～75％的乙醇洗脱，收集洗脱液；(3)将步骤(2)得到的洗脱液减压浓缩至无醇，得到浓缩液，再将浓缩液喷雾干燥得到含花青素和花色苷的提取物。本发明的一种有效提取花青素和花色苷的方法，具有能够连续化生产，生产设备简单，生产周期短，成本低的优点，并且能大大提高提取物中的有效成分的纯度。
【IPC分类】C07D311/62, C07H1/08, C07H17/065, C09B61/00
【公开号】CN104961783
【申请号】CN201510182276
【发明人】郑猛, 马全民, 聂复礼, 杨浩, 王青青
【申请人】浙江惠松制药有限公司
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年4月17日