一种茶籽饼同步提取茶籽油和茶皂素的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及农业资源提取技术领域，尤其涉及一种茶籽饼同步提取茶籽油和茶皂素的生产方法。
【背景技术】
[0002]茶籽(Camelliaoleifera)是中国特有的一种油料作物，资源十分丰富，全国每年可产茶籽60万吨，经压榨制油后的茶籽饼年产量约为40万吨，茶籽饼中含油为5-8%，茶皂素含量为16-25%。
[0003]茶籽油的脂肪酸组成与橄榄油相似，单不饱和脂肪酸一油酸的含量高达74-87 %，且还含有脂族维生素E以及角鲨烯等多种生物活性物质，具有明显的预防心血管硬化、降血压、降血脂等功效。
[0004]茶皂素(Tea Saponin，TS)，又称茶皂苷、茶皂甙，是一种性能优良的非离子表面活性剂，具有较强的发泡、乳化、分散、湿润等作用，并具有抗渗、消炎、镇痛、抗癌等生理活性，可广泛应用于食品、医药、日化、农药等行业，经济价值较高。
[0005]目前，国内茶皂素的提取方法主要有水浸提法、有机溶剂浸提法等。其中，水浸提法的生产工艺和设备都比较简单，但在生产过程中产生大量废水和残渣，后续分离困难、能耗大、污染环境。有机溶剂浸提法主要是醇提法，常用乙醇和异丙醇提取，一般都是两步法，即预先浸出提取茶籽饼中的油脂，再用脱脂柏作原料萃取茶皂素。其缺点是需要建设两套萃取装置，设备投资大、生产周期长、耗用动力大，生产成本高；1987年9月2日公开的公开号为CN86106634A的发明专利“一种油茶饼柏综合利用工艺”，该方法采用含丙酮的低碳醇的混合溶剂萃取茶籽饼提取茶籽油和茶皂素；1991年9月25日公开的公开号为CN1054788A的发明专利“一步浸取饼柏提取油脂和茶皂素工艺”，该方法采用含水乙醇或异丙醇的混合溶剂萃取茶籽饼提取茶籽油和茶皂素；但上述两种方法提取茶籽油和茶皂素的不足都是间歇式生产、溶剂比大、能源消耗大、生产成本高。
【发明内容】
[0006]基于【背景技术】存在的技术问题，本发明提出了一种茶籽饼同步提取茶籽油和茶皂素的生产方法，提取率高，节能、环保、无污染，生产成本低，实现了茶皂素规模化、工业化、
连续化生产。
[0007]本发明提出的一种茶籽饼同步提取茶籽油和茶皂素的生产方法，包括如下步骤:
[0008]S1、多级逆流脉冲萃取:将茶籽饼送入萃取器中，用含茶籽油和茶皂素的萃取剂进行N级喷淋浸泡萃取，得到混合溶液和混合固体，其中，第M级喷淋浸泡萃取所用萃取剂中所含茶籽油的质量分数高于第M-1级喷淋浸泡萃取所用萃取剂中所含茶籽油的质量分数，2 ^ M ^ N ；
[0009]S2、分液分离:将SI得到的混合溶液过滤、分液后得到包括茶籽油的第一混合液和包括茶皂素的第二混合液；
[0010]S3、提取茶籽油:将S2得到的第一混合液蒸发、汽提得到茶籽油；
[0011]S4、提取茶皂素:将S2得到的第二混合液蒸发、精馏、干燥得到茶皂素粗粉。
[0012]对于N级逆流脉冲萃取，其过程如下:
[0013]N级喷淋浸泡萃取过程中，在最后一道采用纯的萃取剂进行浸泡萃取，然后用该萃取后的溶液作为萃取剂对前面一道的茶籽饼进行萃取，以此类推，茶籽饼在萃取器中茶籽油和茶皂素的含量由多到少；萃取剂喷淋入萃取器中，萃取剂中的茶籽油和茶皂素的含量由少到多，使得从后往前其萃取溶液中茶籽油和茶皂素的浓度越来越高，而每一级浓度萃取过程后都有间断喷淋过程，实现逆流脉冲式萃取。
[0014]N级喷淋浸泡萃取的优点为:相对于每一级都采用纯的萃取剂，其萃取剂的用量非常大，但茶籽油和茶皂素的浓度很低，采用上述方式，可以减少萃取剂的用量，并得到具有较高浓度的茶籽油和茶皂素，减少后续蒸发工序的负荷。
[0015]其中，用含茶籽油和茶皂素的萃取剂进行N级喷淋浸泡萃取过程中，各级萃取剂的选用是以萃取剂中所含茶籽油的质量分数作为选用标准。
[0016]优选地，SI中，萃取剂与茶籽饼的质量比为1.2-1.6:1。
[0017]优选地，SI中，萃取剂由甲醇和正己烷组成。
[0018]优选地，SI中，萃取剂由甲醇和正己烷按质量比为0.6-0.8:1组成。
[0019]优选地，多级逆流脉冲萃取的温度为50_60°C，N级喷淋浸泡萃取的时间为90_150mino
[0020]优选地，SI中，N = 8。
[0021]优选地，SI中，八级喷淋浸泡萃取的萃取剂中茶籽油的质量分数依次为18-22wt %、15_17wt %、ll_13wt %、7_9wt %、3_5wt %、1.5_3wt % >0.5-lwt % >0wt %，优选为 20wt%、16wt%、12wt% >8wt% >4wt% >2wt%、0.8wt% >0wt%。
[0022]优选地，SI多级逆流脉冲萃取的过程为:将茶籽饼送入萃取器中，在50_60°C下，先由含茶籽油的质量分数为18-22被％的萃取剂喷淋浸泡萃取，然后再分别经含茶籽油的质量分数为 15_17wt%、ll_13wt%、7_9wt%、3_5wt%、1.5-3wt%>0.5_lwt%、0wt%的萃取剂依次进行八级喷淋浸泡萃取，萃取90-150min得到混合溶液和混合固体；其中，萃取剂与茶轩饼的质量比为1.2-1.6:1，萃取剂由甲醇和正己烧按质量比为0.6-0.8:I组成。
[0023]其中，SI中的混合固体即为茶籽湿柏。
[0024]优选地，S2中，第一混合液由茶籽油和正己烷构成，第二混合液由茶皂素和甲醇构成。
[0025]优选地，S3包括如下步骤:A、负压逆流薄膜蒸发；B、负压水蒸汽汽提。
[0026]优选地，S3中，步骤A负压逆流薄膜蒸发的过程为:将S2得到的第一混合液送入一效负压逆流薄膜蒸发器，第一混合液在蒸发器中成薄膜状与正己烷蒸汽逆向流动，第一混合液中50-60%的正己烷溶剂被蒸发，蒸发后的第一混合液再进入二效逆流薄膜蒸发器蒸发后得到第三混合液。
[0027]优选地，S3的步骤A负压逆流薄膜蒸发中，一效负压逆流薄膜蒸发器的压力和二效负压逆流薄膜蒸发器的压力均为-0.03?-0.05MPa。
[0028]优选地，S3的步骤A负压逆流薄膜蒸发中，一效负压逆流薄膜蒸发器的蒸发温度为55-60°C，二效负压逆流薄膜蒸发器的蒸发温度为80-85°C。
[0029]优选地，步骤A负压逆流薄膜蒸发的过程为:将S2得到的第一混合液送入一效负压逆流薄膜蒸发器，第一混合液在蒸发器中成薄膜状与正己烷蒸汽逆向流动，第一混合液中50-60%的正己烷溶剂被蒸发，蒸发后的第一混合液再进入二效逆流薄膜蒸发器蒸发后得到第三混合液，其中一效负压逆流薄膜蒸发器的压力和二效负压逆流薄膜蒸发器的压力均为-0.03?-0.05MPa，一效负压逆流薄膜蒸发器的蒸发温度为55_60°C，二效负压逆流薄膜蒸发器的蒸发温度为80-85?。
[0030]优选地，S3中，步骤B负压水蒸汽汽提的过程为:将步骤A得到的第三混合液送入再沸器中加热到90-95?，接着进入负压水蒸汽汽提塔中进行汽提得到茶籽油，第三混合液中的正己烷在负压作用下进入正己烷冷凝系统。茶籽油外观为棕黄色液体，茶籽油的水分含量< 0.1wt%、杂质含量< 0.2界1:%、残留溶剂< lOOppm。
[0031]优选地，S3的步骤B负压水蒸汽汽提中，负压水蒸汽汽提塔的压力为-0.03 ?-0.05MPa。
[0032]优选地，S3的步骤B负压水蒸汽汽提中，水蒸汽的压力为0.05-0.1MPa0
[0033]优选地，S3中，步骤B负压水蒸汽汽提的过程为:将步骤A得到的第三混合液送入再沸器中加热到90-95°C，接着进入压力为-0.03?-0.05MPa的负压水蒸汽汽提塔中，第三混合液被雾化成雾滴状，再从负压水蒸汽汽提塔的底部喷入压力为0.05-0.1MPa的水蒸汽，第三混合液在负压水蒸汽汽提塔的塔板上成膜状与水蒸汽逆流接触以进行汽提得到茶籽油，第三混合液中的正己烷在负压作用下进入正己烷冷凝系统。
[0034]优选地，S4包括如下步骤:C、茶皂素负压升膜蒸发；D、茶皂素负压精馏；F、茶皂素喷雾干燥。
[0035]优选地，S4中，步骤C茶皂素负压升膜蒸发的过程为:将S2得到的第二混合液送入升膜蒸发器中加热到55-60°C进行蒸发得到第四混