一种从杜仲翅果中提取分离杜仲籽油和杜仲胶的方法

一种从杜仲翅果中提取分离杜仲籽油和杜仲胶的方法
【专利摘要】本发明公开了一种从杜仲翅果中提取分离杜仲籽油和杜仲胶的方法，将杜仲翅果进行处理，分离种壳与种仁；种壳经蒸汽爆破、酶解和提取纯化步骤制得杜仲胶；种仁经粉碎、萃取、分离步骤制得杜仲籽油。本发明利用杜仲翅果为原料，提取杜仲胶和杜仲籽油，引入膜技术进行分离工序，可提高产品质量和得率，过滤除杂充分，所需时间短，提取分离温度低。本发明一种蒸汽爆破杜仲翅果壳提取分离杜仲胶，再利用超临界CO2提取杜仲籽油，提取杜仲籽油渣作为生物有机肥的原料，有效实现杜仲翅果的综合开发利用，降低杜仲胶开发过程中的成本，拓展了杜仲翅果高值化利用的途径。
【专利说明】一种从杜仲翅果中提取分离杜仲籽油和杜仲胶的方法

【技术领域】
:
[0001]本发明属于天然产物杜仲胶提取分离领域，具体的说是，一种从杜仲翅果中提取分离杜仲籽油和杜仲胶的方法。

【背景技术】
:
[0002]杜仲(Eucommia ulmoides Oliv.)为我国特有的名贵木本药用植物，被称为“活化石植物”，也是仅存于我国的第三纪孑遗植物，分布在全国20多个省(市、自治区)，主要位于甘、陕、晋、豫、湘、鄂、川、滇、龄、桂、赣、闽等省、自治区的平原到海拔1690米的丘陵和山地，自然中心在中国中部地区。20世纪80年代以来，在天然橡胶需求不断增加的推动下，各地把开发天然橡胶的替代品杜仲胶作为调整橡胶产业结构的重要举措，促使杜仲栽培面积急剧扩大，目前我国杜仲的栽培面积已发展到约35万公顷，占世界杜仲总量的99%以上。杜仲胶是存在于杜仲各个器官含胶细胞中的白色丝状物，其中，杜仲叶含胶2?4wt %，杜仲皮含胶量8?1wt杜仲籽含胶10?15wt%,它是(反式一聚异戍二烯)一种特殊天然高分子材料。随着将天然杜仲胶转化成反式-聚异戊二烯硫化橡胶的成功，使其具有热塑性、绝缘性、耐水性、耐酸耐碱性等特点，将在众多领域有着广泛的价值。从含胶量来说杜仲皮和翅果中提取分离杜仲胶，将会是杜仲胶产业的主要原料来源，但杜仲胶的产出率低以及提取过程的复杂化、生产成本高和环境污染严重等特点，严重限制了其工业化生产。
[0003]杜仲翅果中在含有杜仲籽油、杜仲胶以及果胶等重要成分，杜仲籽油含油量约10wt%，其中不饱和脂肪酸含量为91.18%，采用毛细管气相色谱、质谱联用方法对杜仲中的脂肪酸(以甲酯形式)进行分析，鉴定出10种脂肪酸，脂肪酸组成为亚麻酸67.38%、亚油酸9.97%、油酸15.81%、硬脂酸2.15%。棕榈酸4.68%。由于其在人体内所具有的独特降脂抗衰老功效而引起人们的广泛重视。另外杜仲翅果中含胶量较高，但是提取成本较高。因此，杜仲翅果资源的高值化利用一直是杜仲领域研究及其工业界的重大难题，尤其作为高分子材料杜仲胶的研究和应用方面，目前大部分研究集中在杜仲胶的初级改性或者直接利用，如添加剂，共混组分等，单一的杜仲胶的开发，成本高，难度大，高值化的杜仲胶产品很少，可见杜仲胶低成本利用情况至今不乐观。目前，杜仲胶的提取方法如高速水利搅洗法(中国专利86100216)公开的，前期发酵周期长达一个月，然后再用NaOH水溶液蒸煮处理。此法耗费的NaOH用量太大，产率低，所得胶的纯度也不高。而溶剂提取法，如专利ZL00135831.6号的提取方法，多为用低极性的溶剂，氯仿，低沸点石油醚，苯类进行提取，使杜仲胶从植物细胞中溶解出来，再经过加入甲醇，乙醇，丙酮，乙酸乙酯等极性溶剂使胶体析出。应用较为清洁的微生物法(中国专利:CN101914211A)提取杜仲胶，缺点是周期长，成本高，其在漫长的发酵过程中杜仲胶结构变化严重，氧化变质，分子量变小，杂质含量多，严重影响其后续利用。上述方法存在以下难以克服的缺点:①直接用杜仲原材料浸提，有机溶剂耗费量大，对环境污染严重。②如果原料粉碎的不够充分，胶体不能完全浸出，产率受到影响。③杜仲材料粉碎后，降低了杜仲胶的弹性、韧性、抗拉强度。不能获得高聚合度的原生态杜仲胶。④设备投资大，生产成本居高不下。因此，开发新的杜仲生物质精炼预处理方式和基于生物质精炼的杜仲胶分离方法至关重要。
[0004]鉴于上述现有的杜仲胶提取分离的方法存在的缺陷，创设一种新的杜仲高值化提取分离的方法，一种利用蒸汽爆破法预处理提取分离杜仲翅果壳中的杜仲胶，同时用杜仲籽提取分离杜仲籽油，提取分离后的油渣作为制备生物有机肥的原料，利用该方法提取分离出杜仲胶，大大降低了杜仲胶的提取分离成本，通过改进现有的设备及方法，使其更具有实用性。


【发明内容】

:
[0005]本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种从杜仲翅果中提取分离杜仲籽油和杜仲胶的方法，提高产品质量和得率，时间短。
[0006]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为:一种从杜仲翅果中提取分离杜仲籽油和杜仲胶的方法，为将杜仲翅果进行处理，分离种壳与种仁；种壳经蒸汽爆破、酶解和提取纯化步骤制得杜仲胶；种仁经粉碎、萃取、分离步骤制得杜仲籽油。
[0007]2、根据权利要求1所述的一种从杜仲翅果中提取分离杜仲籽油和杜仲胶的方法，其特征在于:所述方法具体包括以下步骤:
[0008](I)前处理:以杜仲翅果为原料，去杂处理后，将干燥的杜仲翅果用剥壳机去除种壳，分离种壳与种仁；
[0009](2)杜仲籽油和杜仲胶的分离:
[0010]A、杜仲胶分离
[0011]a、种壳蒸汽爆破处理:将步骤(I)得到的种壳浸泡后进行蒸汽爆破处理；
[0012]b、酶解:步骤a中的滤渣加入复合酶后，进行酶水解，冲洗，得杜仲粗胶；
[0013]C、提取纯化:将步骤c中的杜仲粗胶进行干燥处理后，与石油醚混合，然后冷凝提取，过滤，析出杜仲胶，干燥得杜仲精胶；
[0014]B、杜仲籽油分离
[0015]a、萃取:杜仲籽粉碎后，利用超临界状态的CO2萃取，分离杜仲籽植物提取物；
[0016]b、过滤:将步骤a中提取分离得到的提取物经浓缩干燥后，使水分低于10%，再除杂过滤即得到杜仲籽油。
[0017]进一步的，所述的杜仲胶分离a步骤种壳蒸汽爆破处理具体为:将步骤(I)得到的种壳放置在20?30°C的水中浸泡O?12h，然后将浸泡后的物料放入蒸汽爆破装置进行蒸汽爆破，蒸汽爆破的压力是0.5?1.5MPa，控制蒸汽爆破装置的蒸汽爆破时的温度是140?180°C，维压I?lOmin，蒸汽爆破后物料温度为室温。
[0018]进一步的,所述的杜仲胶分离的b步骤酶解具体为:按照料液比1:10?1:40的比例加入蒸馏水，用醋酸调节pH至4.8?5.2，然后加入30?100IU/g的复合酶，在48?52°C条件下，复合酶水解36?72h后，利用高压清洗设备冲洗木质素残渣，水压10bar?800bar,得到杜仲粗胶。
[0019]进一步的,所述的杜仲胶分离的b步骤中，复合酶主要包括果胶酶18000IU/g,木聚糖酶3500IU/g，纤维素酶5500IU/g，β -葡聚糖酶> 11000IU/g。
[0020]进一步的，所述的杜仲胶分离的c步骤提取纯化具体为:按照料液比1:5?1:20的比例和石油醚混合，在80?85 °C条件下冷凝提取2?4h，热过滤去除杂质，将液体在-4?-20°C冷藏0.5?3h，待杜仲胶析出后，回收石油醚，经过真空干燥即得到杜仲精胶。
[0021]进一步的，所述的杜仲籽油分离的a步骤萃取具体为:将杜仲籽干燥粉碎到10?20目后，放入萃取釜中，将超临界状态的CO2注入萃取釜中，在温度为45?55°C，压力为1.2?2.0Mpa7CO2流速为:0.10?0.15L/min的条件下，萃取2?5小时，溶有杜仲籽提取物的CO2流体进入分离釜，通过调节温度48?60°C为和压力2.0Mpa?3.0Mpa将杜仲籽植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。
[0022]进一步的，所述的杜仲籽油分离的b步骤过滤具体为:将杜仲籽油分离步骤a中提取分离得到的提取物，利用卷膜浓缩，卷膜通过分子量为300D，出口压力0.2?0.3Mpa，使水分低于10%，再利用管膜过滤的方法除杂过滤，其中管膜截留分子量20000?30000D，将杂质过滤后即得到杜仲籽油。
[0023]进一步的，所述杜仲籽油分离的b步骤得到的残渣经干燥处理后，作为制备生物有机肥的原料使用。
[0024]本发明的有益效果:
[0025]1、本发明利用杜仲翅果为原料，提取杜仲胶和杜仲籽油，引入膜技术进行分离工序，可提高产品质量和得率，过滤除杂充分，所需时间短，提取分离温度低。
[0026]2、本发明中提取杜仲多糖后的提取物残渣，经过酶水解提取杜仲胶，大大降低了杜仲胶的提取成本，工艺步骤少，设备简单，操作方便，具有生产周期短，污染小，生产成本低等优点，有利于杜仲胶的工业化生产。
[0027]3、本发明利用蒸汽爆破法提取分离杜仲胶，不用对杜仲翅果壳过度进行粉碎，提取分离时间短，有效避免了因为发酵时间过长，且由于长时间发酵造成部分杜仲胶被氧化，可以获得原生态的长丝杜仲胶，保持了胶体的生物特性、物理性能和物理状态，保持原有的分子结构和聚合度。
[0028]4、本发明一种蒸汽爆破杜仲翅果壳提取分离杜仲胶，再利用超临界CO2提取杜仲籽油，提取杜仲籽油渣作为生物有机肥的原料，有效实现杜仲生物质资源的综合开发利用，降低杜仲胶开发过程中的成本，拓展了杜仲高值化利用的途径。
[0029]5、本发明主要产品杜仲翅果油α-亚麻酸、亚油酸含量较高，是一种营养丰富的功能保健食用油，安全无毒，适用于食品、医药及保健品等行业。

【专利附图】

【附图说明】
:
[0030]图1为本发明的从杜仲翅果中提取分离杜仲籽油和杜仲胶的方法的流程图。【具体实施方式】:
[0031]下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
[0032]实施例1
[0033](I)前处理:将杜仲翅果，经过去杂处理后，将干燥的杜仲翅果用剥壳机去除种壳；种仁进行适当机械粉碎，置于干燥阴凉处，以备提取分离杜仲翅果籽油。
[0034](2)杜仲籽油和杜仲胶的分离:
[0035]Α、杜仲胶分离
[0036]a、种壳蒸汽爆破处理:将步骤(I)得到的种壳放置在30°C的水中浸泡lh，然后将浸泡后的物料放入蒸汽爆破装置进行蒸汽爆破，蒸汽爆破的压力是0.5MPa，控制蒸汽爆破装置的蒸汽爆破时的温度是180°C，维压lmin，蒸汽爆破后物料温度为室温；
[0037]b、酶解:步骤a中的滤渣按照料液比1:10的比例加入蒸馏水，用醋酸调节pH至
4.8，然后加入30IU/g的复合酶，复合酶主要包括果胶酶18000IU/g，木聚糖酶3500IU/g，纤维素酶5500IU/g，β-葡聚糖酶彡11000IU/g，在48°C条件下，复合酶水解72h后，利用高压清洗设备冲洗木质素残渣，水压lOObar，得到杜仲粗胶。
[0038]C、提取纯化:将步骤c中的杜仲粗胶进行干燥处理后，按照料液比1:5的比例和石油醚混合，在80°C条件下冷凝提取4h，热过滤去除杂质，将液体在_4°C冷藏3h，待杜仲胶析出后，回收石油醚，经过真空干燥即得到杜仲精胶；
[0039]B、杜仲籽油分离
[0040]a、萃取:杜仲籽干燥粉碎到10目后，放入萃取釜中，将超临界状态的CO2注入萃取釜中，在温度为45°C，压力为1.2Mpa，C(V流速为:0.10L/min的条件下，萃取5小时，溶有杜仲籽提取物的0)2流体进入分离釜，通过调节温度48°C为和压力2.0Mpa将杜仲籽植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用；
[0041]b、将步骤a中提取分离得到的提取物，利用浓缩卷膜，卷膜通过分子量为300D，出口压力0.2Mpa，使水分低于10%，再利用管膜过滤的方法除杂过滤，其中管膜截留分子量20000D，将杂质过滤后即得到杜仲籽油。
[0042]C、后处理阶段:将步骤b中的残渣经干燥处理后，作为制备生物有机肥的原料使用。
[0043]实施例2
[0044](I)前处理:将杜仲翅果，经过去杂处理后，将干燥的杜仲翅果用剥壳机去除种壳；种仁进行适当机械粉碎，置于干燥阴凉处，以备提取分离杜仲翅果籽油。
[0045](2)杜仲籽油和杜仲胶的分离:
[0046]A、杜仲胶分离
[0047]a、种壳蒸汽爆破处理:将步骤(I)得到的种壳放置在28°C的水中浸泡4h，然后将浸泡后的物料放入蒸汽爆破装置进行蒸汽爆破，蒸汽爆破的压力是0.8MPa，控制蒸汽爆破装置的蒸汽爆破时的温度是170°C，维压3min，蒸汽爆破后物料温度为室温；
[0048]b、酶解:步骤a中的滤洛按照料液比1:25的比例加入蒸懼水,用醋酸调节pH至
4.9，然后加入40IU/g的复合酶，复合酶主要包括果胶酶18000IU/g，木聚糖酶3500IU/g，纤维素酶5500IU/g，β-葡聚糖酶彡11000IU/g，在49°C条件下，复合酶水解60h后，利用高压清洗设备冲洗木质素残渣，水压200bar，得到杜仲粗胶。
[0049]C、提取纯化:将步骤c中的杜仲粗胶进行干燥处理后，按照料液比1:10的比例和石油醚混合，在81°c条件下冷凝提取3h，热过滤去除杂质，将液体在-15°c冷藏2h，待杜仲胶析出后，回收石油醚，经过真空干燥即得到杜仲精胶；
[0050]B、杜仲籽油分离
[0051]a、萃取:杜仲籽干燥粉碎到12目后，放入萃取釜中，将超临界状态的CO2注入萃取釜中，在温度为47°C，压力为1.4Mpa，C(V流速为:0.llL/min的条件下，萃取2.5小时，溶有杜仲籽提取物的CO2流体进入分离釜，通过调节温度50°C为和压力2.2Mpa将杜仲籽植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用；
[0052]b、将步骤a中提取分离得到的提取物，利用卷膜浓缩，卷膜通过分子量为300D，出口压力0.25Mpa，使水分低于10%，再利用管膜过滤的方法除杂过滤，其中管膜截留分子量25000D，将杂质过滤后即得到杜仲籽油。
[0053]C、后处理阶段:将步骤b中的残渣经干燥处理后，作为制备生物有机肥的原料使用。
[0054]实施例3
[0055](I)前处理:将杜仲翅果，经过去杂处理后，将干燥的杜仲翅果用剥壳机去除种壳；种仁进行适当机械粉碎，置于干燥阴凉处，以备提取分离杜仲翅果籽油。
[0056](2)杜仲籽油和杜仲胶的分离:
[0057]A、杜仲胶分离
[0058]a、种壳蒸汽爆破处理:将步骤(I)得到的种壳放置在25°C的水中浸泡6h，然后将浸泡后的物料放入蒸汽爆破装置进行蒸汽爆破，蒸汽爆破的压力是0.9MPa，控制蒸汽爆破装置的蒸汽爆破时的温度是150°C，维压5min，蒸汽爆破后物料温度为室温；
[0059]b、酶解:步骤a中的滤洛按照料液比1:30的比例加入蒸懼水,用醋酸调节pH至5.0，然后加入55IU/g的复合酶，复合酶主要包括果胶酶18000IU/g，木聚糖酶3500IU/g，纤维素酶5500IU/g，β-葡聚糖酶彡11000IU/g，在50°C条件下，复合酶水解48h后，利用高压清洗设备冲洗木质素残渣，水压400bar，得到杜仲粗胶。
[0060]C、提取纯化:将步骤c中的杜仲粗胶进行干燥处理后，按照料液比1:15的比例和石油醚混合，在82°C条件下冷凝提取2.5h，热过滤去除杂质，将液体在-17°C冷藏2h，待杜仲胶析出后，回收石油醚，经过真空干燥即得到杜仲精胶；
[0061]B、杜仲籽油分离
[0062]a、萃取:杜仲籽干燥粉碎到14目后，放入萃取釜中，将超临界状态的CO2注入萃取釜中，在温度为49°C，压力为1.5Mpa，C(V流速为:0.13L/min的条件下，萃取3.5小时，溶有杜仲籽提取物的0)2流体进入分离釜，通过调节温度52°C为和压力2.5Mpa将杜仲籽植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用；
[0063]b、将步骤a中提取分离得到的提取物，利用卷膜浓缩，卷膜通过分子量为300D，出口压力0.3Mpa，使水分低于10%，再利用管膜过滤的方法除杂过滤，其中管膜截留分子量30000D，将杂质过滤后即得到杜仲籽油。
[0064]C、后处理阶段:将步骤b中的残渣经干燥处理后，作为制备生物有机肥的原料使用。
[0065]实施例4
[0066](I)前处理:将杜仲翅果，经过去杂处理后，将干燥的杜仲翅果用剥壳机去除种壳；种仁进行适当机械粉碎，置于干燥阴凉处，以备提取分离杜仲翅果籽油。
[0067](2)杜仲籽油和杜仲胶的分离:
[0068]A、杜仲胶分离
[0069]a、种壳蒸汽爆破处理:将步骤(I)得到的种壳放置在23的水中浸泡8h，然后将浸泡后的物料放入蒸汽爆破装置进行蒸汽爆破，蒸汽爆破的压力是1.1MPa，控制蒸汽爆破装置的蒸汽爆破时的温度是170°C，维压6min，蒸汽爆破后物料温度为室温；
[0070]b、酶解:步骤a中的滤渣按照料液比1:30的比例加入蒸馏水，用醋酸调节pH至
5.0，然后加入70IU/g的复合酶，复合酶主要包括果胶酶18000IU/g，木聚糖酶3500IU/g，纤维素酶5500IU/g，β-葡聚糖酶彡11000IU/g，在51°C条件下，复合酶水解48h后，利用高压清洗设备冲洗木质素残渣，水压500bar，得到杜仲粗胶。
[0071]C、提取纯化:将步骤c中的杜仲粗胶进行干燥处理后，按照料液比1:20的比例和石油醚混合，在83°C条件下冷凝提取2h，热过滤去除杂质，将液体在-12°C冷藏2.5h，待杜仲胶析出后，回收石油醚，经过真空干燥即得到杜仲精胶；
[0072]B、杜仲籽油分离
[0073]a、萃取:杜仲籽干燥粉碎到16目后，放入萃取釜中，将超临界状态的CO2注入萃取釜中，在温度为50°C，压力为1.6Mpa，C(V流速为:0.13L/min的条件下，萃取2.5小时，溶有杜仲籽提取物的CO2流体进入分离釜，通过调节温度54°C为和压力2.SMpa将杜仲籽植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用；
[0074]b、将步骤a中提取分离得到的提取物，利用卷膜浓缩，卷膜通过分子量为300D，出口压力0.2Mpa，使水分低于10%，再利用管膜过滤的方法除杂过滤，其中管膜截留分子量25000D，将杂质过滤后即得到杜仲籽油。
[0075]C、后处理阶段:将步骤b中的残渣经干燥处理后，作为制备生物有机肥的原料使用。
[0076]实施例5
[0077](I)前处理:将杜仲翅果，经过去杂处理后，将干燥的杜仲翅果用剥壳机去除种壳；种仁进行适当机械粉碎，置于干燥阴凉处，以备提取分离杜仲翅果籽油。
[0078](2)杜仲籽油和杜仲胶的分离:
[0079]A、杜仲胶分离
[0080]a、种壳蒸汽爆破处理:将步骤(I)得到的种壳放置在25°C的水中浸泡10h，然后将浸泡后的物料放入蒸汽爆破装置进行蒸汽爆破，蒸汽爆破的压力是1.3MPa，控制蒸汽爆破装置的蒸汽爆破时的温度是145°C，维压8min，蒸汽爆破后物料温度为室温；
[0081]b、酶解:步骤a中的滤洛按照料液比1:35的比例加入蒸懼水,用醋酸调节pH至
5.1，然后加入90IU/g的复合酶，复合酶主要包括果胶酶18000IU/g，木聚糖酶3500IU/g，纤维素酶5500IU/g，β-葡聚糖酶彡11000IU/g，在51°C条件下，复合酶水解60h后，利用高压清洗设备冲洗木质素残渣，水压600bar，得到杜仲粗胶。
[0082]C、提取纯化:将步骤c中的杜仲粗胶进行干燥处理后，按照料液比1:17的比例和石油醚混合，在84°C条件下冷凝提取2h，热过滤去除杂质，将液体在-18°C冷藏3h，待杜仲胶析出后，回收石油醚，经过真空干燥即得到杜仲精胶；
[0083]B、杜仲籽油分离
[0084]a、萃取:杜仲籽干燥粉碎到20目后，放入萃取釜中，将超临界状态的CO2注入萃取釜中，在温度为53°C，压力为1.8Mpa，C(V流速为:0.14L/min的条件下，萃取4小时，溶有杜仲籽提取物的CO2流体进入分离釜，通过调节温度58°C为和压力2.SMpa将杜仲籽植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用；
[0085]b、将步骤a中提取分离得到的提取物，利用卷膜浓缩，卷膜通过分子量为300D，出口压力0.25Mpa，使水分低于10%，再利用管膜过滤的方法除杂过滤，其中管膜截留分子量25000D，将杂质过滤后即得到杜仲籽油。
[0086]C、后处理阶段:将步骤b中的残渣经干燥处理后，作为制备生物有机肥的原料使用。
[0087]实施例6
[0088](I)前处理:将杜仲翅果，经过去杂处理后，将干燥的杜仲翅果用剥壳机去除种壳；种仁进行适当机械粉碎，置于干燥阴凉处，以备提取分离杜仲翅果籽油。
[0089](2)杜仲籽油和杜仲胶的分离:
[0090]A、杜仲胶分离
[0091]a、种壳蒸汽爆破处理:将步骤(I)得到的种壳放置在30°C的水中浸泡12h，然后将浸泡后的物料放入蒸汽爆破装置进行蒸汽爆破，蒸汽爆破的压力是1.5MPa，控制蒸汽爆破装置的蒸汽爆破时的温度是140°C，维压lOmin，蒸汽爆破后物料温度为室温；
[0092]b、酶解:步骤a中的滤洛按照料液比1:40的比例加入蒸懼水,用醋酸调节pH至5.2，然后加入100IU/g的复合酶，复合酶主要包括果胶酶18000IU/g，木聚糖酶3500IU/g，纤维素酶5500IU/g，β-葡聚糖酶彡11000IU/g，在52°C条件下，复合酶水解36h后，利用高压清洗设备冲洗木质素残渣，水压800bar，得到杜仲粗胶。
[0093]C、提取纯化:将步骤c中的杜仲粗胶进行干燥处理后，按照料液比1:20的比例和石油醚混合，在85°C条件下冷凝提取2h，热过滤去除杂质，将液体在-20°C冷藏0.5h，待杜仲胶析出后，回收石油醚，经过真空干燥即得到杜仲精胶；
[0094]B、杜仲籽油分离
[0095]a、萃取:杜仲籽干燥粉碎到20目后，放入萃取釜中，将超临界状态的CO2注入萃取釜中，在温度为55°C，压力为2.0Mpa, CO2流速为:0.15L/min的条件下，萃取2小时，溶有杜仲籽提取物的0)2流体进入分离釜，通过调节温度60°C为和压力3.0Mpa将杜仲籽植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用；
[0096]b、将步骤a中提取分离得到的提取物，利用卷膜浓缩，卷膜通过分子量为300D，出口压力0.3Mpa，使水分低于10%，再利用管膜过滤的方法除杂过滤，其中管膜截留分子量20000D，将杂质过滤后即得到杜仲籽油。
[0097]C、后处理阶段:将步骤b中的残渣经干燥处理后，作为制备生物有机肥的原料使用。
[0098]需说明的是，以上各实施例中，本发明的一种从杜仲翅果中提取分离杜仲籽油和杜仲胶的方法并不仅限于此，一些步骤或操作方法可由本领域技术人员得知的其他惯用步骤或方法所替换以实现本发明，例如进行超临界提取杜仲籽油的次数并不限于一次，也可以为一次或多次。
[0099]以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的方法及技术内容作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
【权利要求】
1.一种从杜仲翅果中提取分离杜仲籽油和杜仲胶的方法，其特征在于:将杜仲翅果进行处理，分离种壳与种仁；种壳经蒸汽爆破、酶解和提取纯化步骤制得杜仲胶；种仁经粉碎、萃取、分离步骤制得杜仲籽油。
2.根据权利要求1所述的一种从杜仲翅果中提取分离杜仲籽油和杜仲胶的方法，其特征在于:所述方法具体包括以下步骤: (1)前处理:以杜仲翅果为原料，去杂处理后，将干燥的杜仲翅果用剥壳机去除种壳，分离种壳与种仁； (2)杜仲籽油和杜仲胶的分离: A、杜仲胶分离 a、种壳蒸汽爆破处理:将步骤(I)得到的种壳浸泡后，进行蒸汽爆破处理； b、酶解:步骤a中的滤渣加入复合酶后，进行酶水解，冲洗，得杜仲粗胶； C、提取纯化:将步骤c中的杜仲粗胶进行干燥处理后，与石油醚混合，然后冷凝提取，过滤，析出杜仲胶，干燥得杜仲精胶； B、杜仲籽油分离 a、萃取:杜仲籽粉碎后，利用超临界状态的CO2萃取，分离杜仲籽植物提取物； b、过滤:将步骤a中提取分离得到的提取物经浓缩干燥后，使水分低于10%，再除杂过滤即得到杜仲籽油。
3.根据权利要求2所述的一种从杜仲翅果中提取分离杜仲籽油和杜仲胶的方法，其特征在于:所述的杜仲胶分离a步骤种壳蒸汽爆破处理具体为:将步骤(I)得到的种壳放置在20?30°C的水中浸泡O?12h，然后将浸泡后的物料放入蒸汽爆破装置进行蒸汽爆破，蒸汽爆破的压力是0.5?1.5MPa，控制蒸汽爆破装置的蒸汽爆破时的温度是140?180°C，维压I?lOmin，蒸汽爆破后物料温度为室温。
4.根据权利要求2所述的一种从杜仲翅果中提取分离杜仲籽油和杜仲胶的方法，其特征在于:所述的杜仲胶分离的b步骤酶解具体为:按照料液比1:10?1:40的比例加入蒸馏水，用醋酸调节pH至4.8?5.2，然后加入30?100IU/g的复合酶，在48?52°C条件下，复合酶水解36?72h后，利用高压清洗设备冲洗木质素残渣，水压10bar?800bar，得到杜仲粗胶。
5.根据权利要求2或4所述的一种从杜仲翅果中提取分离杜仲籽油和杜仲胶的方法，其特征在于:所述的杜仲胶分离的b步骤中，复合酶主要包括果胶酶18000IU/g，木聚糖酶3500IU/g，纤维素酶 5500IU/g，β -葡聚糖酶彡 11000IU/g。
6.根据权利要求2所述的一种从杜仲翅果中提取分离杜仲籽油和杜仲胶的方法，其特征在于:所述的杜仲胶分离的c步骤提取纯化具体为:按照料液比1:5?1:20的比例和石油醚混合，在80?85°C条件下冷凝提取2?4h，热过滤去除杂质，将液体在-4?_20°C冷藏0.5?3h，待杜仲胶析出后，回收石油醚，经过真空干燥即得到杜仲精胶。
7.根据权利要求2所述的一种从杜仲翅果中提取分离杜仲籽油和杜仲胶的方法，其特征在于:所述的杜仲籽油分离的a步骤萃取具体为:将杜仲籽干燥粉碎到10?20目后，放入萃取爸中，将超临界状态的CO2注入萃取爸中，在温度为45?55°C,压力为1.2?2.0Mpa, CO2流速为:0.10?0.15L/min的条件下，萃取2?5小时，溶有杜仲籽提取物的CO2流体进入分离釜，通过调节温度48?60°C为和压力2.0Mpa?3.0Mpa将杜仲籽植物提取物分离出来，co2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。
8.根据权利要求2所述的一种从杜仲翅果中提取分离杜仲籽油和杜仲胶的方法，其特征在于:所述的杜仲籽油分离的b步骤过滤具体为:将杜仲籽油分离步骤a中提取分离得到的提取物，利用卷膜浓缩，卷膜通过分子量为300D，出口压力0.2?0.3Mpa，使水分低于10%，再利用管膜过滤的方法除杂过滤，其中管膜截留分子量20000?30000D，将杂质过滤后即得到杜仲籽油。
9.根据权利要求1所述的一种从杜仲翅果中提取分离杜仲籽油和杜仲胶的方法，其特征在于:所述杜仲籽油分离的b步骤得到的残渣经干燥处理后，作为制备生物有机肥的原料使用。
【文档编号】C08L7/00GK104231282SQ201410503740
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年9月26日 优先权日:2014年9月26日
【发明者】朱铭强, 苏印泉, 朱亚红, 李飞舟, 赵宏志, 尉芹 申请人:西北农林科技大学