超临界CO₂萃取杜仲籽的方法

专利名称：超临界CO₂萃取杜仲籽的方法
技术领域：
本发明涉及一种杜仲籽的萃取方法，特别涉及一种超临界CO2萃取杜仲籽的方法。
背景技术：
杜仲(Eucommia ulmoides Oliv.)是我国特有的名贵中药材，其种子即杜仲籽中提炼出杜仲籽提取物中富含75%的不饱和脂肪酸。杜仲翅果籽含油量一般在27% 33%，杜仲籽油中富含多不饱和脂肪酸，其中亚油酸10. 91%，亚麻酸62. 95% u 31. O亚麻酸是人体必需脂肪酸，在人体内可代谢为EPA和DHA等多烯不饱和脂肪酸，它具有降低血脂和血小板凝固作用，抗肿瘤和增强人体免疫能力，促进神经系统、脑和视网膜的发育，延缓衰老和预防心血管疾病等多种生理功能。此外，杜仲籽油还含有对人体有益的 桃叶珊瑚甙等天然活性物质。所以从杜仲籽中提取有营养物质是我们的研究方向。申请号200410058317. 7提供一种杜仲籽油的提取方法以及其制备的杜仲籽油，该方法依次包括如下步骤首先将杜仲籽原料粉碎后加入丙酮进行浸溃，对浸溃得到的混合物进行过滤并脱去部分溶剂；其次，加入市售的6号溶剂油与乙醚的混合溶剂或者正己烷与乙醚的混合溶剂，经过滤脱溶剂得到精制毛油；再次，对精制毛油进行脱色处理，除去脱色剂后进行脱溶剂处理即可获得精炼油。该方法还是比较传统的浸溃提取法，提取物纯度低，效率也比较低，而且杂质多。食品科学，2006。06，公开了微波和超临界C02萃取杜仲籽油工艺研究，并指出了萃取压力35MPA，萃取温度45°C，萃取时间70min，分离温度30°C，C02流量25_35Kg/小时，油脂得率较高。该方案只是得到了总油脂得率的效果，但是对于油脂得质量即其中不饱和脂肪酸的含量确没有明确的影响。

发明内容
本发明为解决杜仲籽提取的技术问题，提供了一种超临界CO2萃取杜仲籽的方法， 本发明的技术方案，一种超临界CO2萃取杜仲籽的方法，步骤如下
a、将杜仲籽干燥粉碎后放入萃取釜中；
b、将超临界状态的CO2注入萃取釜中，在温度为45 55°C，压力为1.2 2. OMpa,C02流速为0. 10 O. 15L/min的条件下,萃取3. 5 4. 5小时；
C、溶有杜仲籽提取物的CO2流体进入分离釜，通过调节温度48 60°C为和压力2. OMpa 3. OMpa将杜仲籽植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。上述超临界C02萃取杜仲籽的方法，其中，所述超临界CO2萃取的优选温度为50°C，压力为1. 7Mpa，CO2流速为O. 12L/min。上述超临界C02萃取杜仲籽得到提取物的方法，其中，所述干燥在温度低于80°C的烘箱中进行，干燥1. 5 2个小时，经烘干后的杜仲籽水分含量低于10%。上述超临界CO2萃取杜仲籽的方法，其中，萃取所得的杜仲籽提取物中的不饱和脂肪酸的含量达75%。
本发明超临界CO2萃取杜仲籽的方法在进行萃取前先将杜仲籽干燥粉碎，克服了由于杜仲籽外表坚硬，CO2流体无法穿透其外表而导致的提取不完全的缺陷，增加了杜仲籽与CO2流体的接触面积，同时将杜仲籽粉碎过40目筛，其粒度刚好使得CO2流体在萃取过程中顺畅流通，与杜仲籽更加充分地接触，从而进一步提高了杜仲籽提取物的萃取效率。本发明超临界CO2萃取杜仲籽得到植物提取物的方法中所用的C02纯度大于或等于99%，CO2为惰性气体，可在常温下操作，能有效地防止热敏性成分和化学不稳定成分的氧化和分解，利用CO2处于超临界状态下具有的高密度、低粘度和扩散系数大的性质提取杜仲籽中的有效成分，然后在用降压升温的方法将溶解于CO2流体中的溶质分离，起到提取和蒸馏的双重作用，2. 5 4个小时即可完成一个提取过程。该方法操作周期短、提取效率高，同时可以避免有机溶剂的残留，另外，由于CO2廉价易得，一般可回收80%左右，节约了能源，同时由于CO2无燃烧性，使用安全而且对环境无污染。本发明超临界CO2萃取杜仲籽的方法工艺简单、操作方便，极大地提高了生产效率，用该方法萃取的杜仲籽，萃取所得的杜仲籽提取物中的不饱和脂肪酸的含量达75%，萃取效果明显。该方法工艺简单，操作方便，避免了有机溶剂的残留，缩短了提取时间，提高了杜仲籽的萃取效率，尤其是大大提高了杜仲籽提取物中不饱和脂肪酸的含量。
具体实施例方式实施例1、
将杜仲籽在80°C的烘箱中烘1. 5个小时，经烘干后的杜仲籽含水量为10%，将干燥后的杜仲籽粉碎过40目筛,然后将过筛后的杜仲籽放入超临界萃取爸中进行萃取。在温度为50°C，压力为1. 7Mpa，C02流速为O. 12L/min的条件下，萃取4个小时，杜仲籽植物提取物溶解在超临界C02流体中，进入分离釜中，经过调节温度和压力，使溶解在超临界CO2流体中的杜仲籽植物提取物分离出来，CO2循环使用。植物提取物检验(脂肪酸甲酯气相色谱分析)
仪器与试剂
试剂植物提取物制备的脂肪酸甲酯、载气(氮、氦、氩、氢等，完全干燥且氧气含量低于10mg/kg)、氢气(99. 9%)、氧气、纯脂肪酸甲酯。仪器气相色谱仪、注射器、记录器、计算机。样品测定
(1)用与试样相同的条件通过气相色谱仪分析纯脂肪酸甲酯，制备标准色谱图和标
准曲线；
(2)对样品用气相色谱仪进行分析，根据标准色谱图确定样品脂肪酸甲酯组分的甲
酯峰；
(3)定量分析样品脂肪酸甲酯组分，计算方法
组分i的含量(Xi)，按式(I)计算，以甲酯的质量分数表示，数值以％计
权利要求
1.一种超临界CO2萃取杜仲籽的方法，其特征是步骤如下a、将杜仲籽干燥粉碎后放入萃取釜中；b、将超临界状态的CO2注入萃取釜中，在温度为45 55°C，压力为1.2 2. OMpa,C02 流速为0. 10 O. 15L/min的条件下,萃取3. 5 4. 5小时；C、溶有杜仲籽提取物的CO2流体进入分离釜，通过调节温度48 60°C为和压力2.OMpa 3. OMpa将杜仲籽植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。
2.根据权利要求1所述的超临界CO2萃取杜仲籽的方法，其特征是所述超临界CO2 萃取的优选温度为50°C，压力为1. 7Mpa，CO2流速为O. 12L/min。
3.根据权利要求1所述的超临界CO2萃取杜仲籽的方法，其特征是上述超临界C02 萃取杜仲籽得到提取物的方法，其中，所述干燥在温度低于80°C的烘箱中进行，干燥1. 5 2个小时，经烘干后的杜仲籽水分含量低于10%。
4.根据权利要求1所述的超临界CO2萃取杜仲籽的方法，其特征是杜仲籽粉碎过40 目筛。
全文摘要
本发明涉及一种杜仲籽的萃取方法，特别涉及一种超临界CO2萃取杜仲籽的方法。解决杜仲籽营养物质提取的技术问题，步骤如下a、将杜仲籽干燥粉碎后放入萃取釜中；b、将超临界状态的CO2注入萃取釜中，在温度为45～55℃，压力为1.2～2.0Mpa，CO2流速为0.10～0.15L/min的条件下，萃取3.5～4.5小时；c、溶有杜仲籽提取物的CO2流体进入分离釜，将杜仲籽植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。上述超临界CO2萃取杜仲籽的方法，其中，萃取所得的杜仲籽提取物中的不饱和脂肪酸的含量达75％。
文档编号C11B1/10GK102994216SQ201210459768
公开日2013年3月27日 申请日期2012年11月15日 优先权日2012年11月15日
发明者赵志侃 申请人:山西五台山沙棘制品有限公司