专利名称：自动化萃取仪的制作方法
技术领域：
本申请涉及一种分离纯化仪器，具体涉及一种自动化萃取仪(也称为可 调式自动化固相萃取仪)。本自动化萃取仪应用于土^t襄、大气、水等环境样 品及生物、农产品、海产品和食品等样品中残留有机污染物分析过程中样品 的分离与纯化。
背景技术：
现代色谱分析技术对样品前处理过程提出了越来越高的要求，完成一个
实验70~80%甚至更多时间是用在样品的前处理上，实-睑误差有60%以上来 自样品前处理过程。其中，用于各种样品微量或痕量有^L物分离净化手^殳之 一的固相萃取仪，主体是一个气密性的箱体，箱体侧面设有与真空泵连接的 排气口；其上盖上设有若干歧管，在上歧管的管口插入装有固体萃取剂萃取
管，歧管与萃取管同轴安装并保持气密；歧管的下方安装有收集管或收集并瓦。
对箱体抽取真空，从萃取管上方滴入淋洗液，下方即可收集到淋洗下来的萃 取物。这种固相萃取仪使用时十分不便、只能进行一种固相萃取，同时更换
萃取管中的萃取剂不方便、费用很高；而且每次打开箱体都会造成有机溶剂 的弥散和污染空气。
中国发明专利200410066156.6对上述的固相萃取仪作了改进，提供了 一 种多歧管真空器组成的固相/固液相负压多歧管萃取仪,是以多歧管真空器为 主体，其排气口与真空泵连接，多歧管真空器的上歧管上安装有固相萃取管，
其中装有样品和萃取剂；固相萃取管的气密性外口与多歧管真空器上歧管的 气密性内口真空配合；固相萃取管上端的气密性内口与淋洗液容器气密性连 接；在安装有固相萃取管的对应的下歧管上，安装有收集管、收集瓶或液相 萃取管；收集管、收集瓶或液相萃取管上端的气密性内口，与多歧管真空器 下歧管的气密性外口真空配合；未安装固相萃取管或收集管、收集瓶或液相 萃取管的上、下歧管的管口均用真空塞封堵。
这种多歧管真空器组成的固相/固液相负压多歧管萃取仪，萃取过程完全 在密封容器中进行，可消除有机溶剂的污染和侵害；可以方便地安装液相萃 取管，同时进行液相萃取。由于多歧管真空器的上、下歧管数量众多，还可 以用串联方式将若干多歧管真空器连接成具有更多歧管的整体，组成多种功 能的萃取处理设备。
上述萃取仪在实际操作中需要通过控制真空泵的工作来控制萃取液流 速，达到萃取分离目的，现有技术的所有萃取仪均需要人工控制真空泵的开 与停，而且真空泵始终以同样的速率工作，对真空度的调节十分不便，而且 人工操作很难达到精确控制。另外，使用现有萃取仪进行萃取分离时，用萃 取剂淋洗的时间，或所需要的淋洗液体积只能根据操作人员的经验确定，无 法确保淋洗彻底并不浪费萃取剂。 发明内容
为了克服传统萃取仪的以上不足，本实用新型的目的是提供一种自动化 萃取仪，这种自动化萃取仪可以通过精确调节真空度来控制萃取液流速，并 可以通过设定来精确控制萃取时间，达到固相萃取的分离目的，真空度的调 节是通过调节真空泵抽气的速率来实现的，通过调节真空泵的工作电压来调
节抽气速率，从而达到精确控制真空度的目的。本实用新型还将提供利用该 自动化萃取仪进行有机分析的方法，实现固相萃取的自动化操作。本实用新
型的优化方案还可以解决精确确定萃取剂淋洗的时间，或所需要的淋洗液体 积的问题。
完成上述发明任务的方案是， 一种自动化萃取d义，萃取仪与真空泵气密 性连接，其特征在于，还设有与电源连接的控制机构，该控制机构中设有微 处理器芯片，微处理器芯片上连接有显示器、,和电压调节电路，该电压 调节电路通过输出继电器为真空泵供电，输出电路设有电压传感器和电流传 感器，该电压传感器和电流传感器的输出接所述的微处理器芯片。
电源为整个萃取仪供电，控制芯片主要完成接收4M的输入信息，控制 电压调节电路输出和在萃取过程中的准确计时。真空泵对与其相连的萃取装 置进行抽气，传感器采集、监测真空泵的工作状态反馈给控制芯片，控制芯 片根据传感器反馈的信息实现对电压调节电路的控制，从而实现真空泵抽气 速率的自动调节。控制芯片将反应真空泵速率的数值和萃取计时数据送入显 示模块进行显示，与按键共同实现了操作员与萃取仪的接口。
本实用新型的优化方案是
1、 控制机构与其中电压调节电路的结构是输出电路的电压传感器和 电流传感器的输出接微处理器芯片，微处理器芯片根据传感器的反馈值设定 与电阻阶梯网络相连引脚的状态，从而改变微处理器芯片所连接的电阻阶梯 网络输出电压的大小，该电压经过电压放大器进行电压放大，再经电流放大 器进行扩流，最后经固态继电器输出给驱动真空泵。
2、 控制芯片可以选用ATmega8单片机或其它型号单片;^几或者其它类型
控制芯片；
显示器可以采用数码管或液晶屏；
3、电压调节电路可以采用其他数字电位器、三端稳压器或其它结构电 路，实现电压调节。
利用上述自动化萃取仪进行有机分析的方法的步骤是
(1) 、填柱，在固相萃取管中加入固相填料。
(2) 、安装，将固相萃取管和接收瓶(或接收管或液相萃取管)分别安装 到多歧管真空器上，将与淋洗液瓶相连接的连接管通过连接头安装到固相萃 取管上。
(3) 、净化，打开固相萃取仪开关，按上下键调节流速和时间，屏幕将显 示流速大小和净化结束时间，按确定键开始净化，到达设定时间后，净化过 程自动停止。
本实用新型的自动化萃取仪可以通过精确调节真空度来控制萃取液流 速，达到精确控制真空度进行固相萃取的分离目的。利用本实用新型提供的 该自动化萃取仪进行有机分析，实现了固相萃取的自动化操作；还可以精确 确定萃取剂淋洗速度和淋洗结束时间。
图1为本实用新型自动化萃取仪的结构方框图2为自动化萃取仪电源结构示意图3为微处理器示意图4为电压调节电路结构示意图5为按键结构图6为显示器电路图7为自动化萃取4义整体空间结构的示意图。
具体实施方式
实施例l，自动化萃取仪，参照图1和图7:多歧管萃取仪l通过真空管 2与真空泵气密性连接，真空管2穿装在空心支架6中。在装有真空泵的箱体 5内部还设有控制机构，该控制才;i4勾中设有微处理器芯片，微处理器芯片上连 接有显示器、按键和电压调节电路，该电压调节电路通过输出继电器与真空 泵连接，输出电路设有电压传感器和电流传感器，该电压传感器和电流传感 器的输出接所述的微处理器芯片。图7中3为夹紧座，4为手柄。
各个模块的实现
1、 电源，图2中交流220V输入通过开关电源变换为直流电为整个仪器 供电，根据需要将开关电源的输出电压调节到+26V给电压调节电路供电， 同时通过集成稳压块U1将+26V电压转换为+5V电压给控制芯片和显示器供 电。
2、 控制芯片参照图3:控制芯片选用ATmega8单片机，晶振选用内 部4M晶振，图3中单片才几的PD0-PD7， PC2， PC3 i殳置为输出接电压调节 电路，PB0-PB2, PB5, PB7设置为微输入，PB6， PC4， PC5设置为显示 输出，PCO， PC1设置为传感器输入。
3、 电压调节电路和传感器图4中由电阻R10-13， R16-17, R20-23, R25-34组成的R-2R阶梯D/A是一个10位的D/A，通过该电路将单片机输 出的十位数字信号转变为模拟电压信号，然后经过由Q2和Q4组成的电压 放大器进行电压放大，再经过由Ql和Q3组成的电流放大器进行扩流，最
后经过K1输出驱动真空泵。Kl是一个固态继电器，在这里起到一个开关的 作用。Dl， D3和C3， C6起到保护和滤波作用，使电路工作更加稳定可靠。 R2, R6为电压传感器，R7为电流传感器，通过它们来采集电路的输出，并 反馈给单片机U1，然后Ul根据反馈值调节PD0-PD7， PC2, PC3的输出值 来控制电压调节电路。
4、 拾睫，参照图5: Sl为开关键，通过控制K1实现真空泵的运行和停 止，运行时定时器启动开始萃取倒计时，停止时暂停计时。S2, S3分别为 减和加调节键，通过这两个键可以降低或提高输出电压或者加减萃取倒计时 时间。S4为设置4定，共有三种状态，开机默认状态为读取设定，此时按下 S2或S3可以实现从之前存取的电压数值中选择一个作为设定值。按下一次 S4时进入电压"^殳定状态，此时^t姿下S2或S3可以在当前值基础上进4亍加、 减来得到期望的电压值。再次按下S4时进入萃取倒计时设定，此时按下S2 或S3进行倒计时时间设定。再次按下S4将回到默认状态，即可以通过S4 键实现在读取设定、电压设定和时间设定之间循环切换。
5、 显示，参照图6: Dl为0.56英寸共阳静态数码管SR430561作为显 示，RP1-RP8为限流电阻排，限制流过数码管各段的电流，Ul-U4为74F595, 完成串并转换驱动Dl显示功能。DS1为工作状态指示灯，当按下Sl键时 灯亮，再次按下S1键时灯灭。
利用该自动化萃取仪进行有机分析的规范化操作程序
1、 有机分析专用的分析瓶的结构示意图，及各部分名称； 已经在CN2805875Y中标注。
2、 进行有机分析的操作步骤。
第一步(亦可标注为(l)):填柱，首先将少许处理过的脱脂棉用西尔球 吹入固相萃取柱中，以防止固相填料流出固相萃取柱，然后将去活化硅胶或 氧化铝等固相填料加入固相萃取柱中，而后在加入一定量的无水硫酸钠于固 相萃取柱中除去样品中的水分。
第二歩(亦可标注为②)安装，将固相萃取管和接收瓶(或液相萃取 管)分别安装到多歧管真空器上，然后向固相萃取管中加入一定量正己烷(或 其它淋洗液)使固相填料达到饱和。
第二歩后加步骤之一 (亦可标注为(2)-l):确定淋洗速度，将与淋洗液 瓶相连接的连接管(聚四氟管)通过连接头安装到固相萃取管上，按确定键 开始净化，同时开始计时，淋洗液将自动进入固相萃取管中，用带有刻度的 收集管收集淋洗液5毫升，再次按确定键结束净化过程，记录淋洗速度和淋 洗时间。通过流速调节键调节不同流速，同时记录淋洗时间，才艮据净化效果 选择最佳淋洗速度和时间，同时用SET键将不同的淋洗速度和时间存入程序 中，以备随时调用。
第二歩后加步骤之二 (亦可标注为(2)-2):确定淋洗体积，在固相萃取 管柱头处加入已知待测浓度的标准样品，将与淋洗液糾目连接的连接管(聚 四氟管)通过连接头安装到固相萃取管上，多歧管真空器下端安装上5毫升 接收管，通过存储程序键(SET)调用淋洗速度和结束时间或直接按上下键 选择淋洗速度和结束时间，屏幕将显示流速大小和结束时间，按确定^1开始 淋洗，收取10个5毫升淋洗液，上机测定，确定淋洗曲线，通过淋洗曲线 确定淋洗液体积及最终淋洗速度及淋洗结束时间，并将淋洗速度和结束时间 存入程序中以备调用。
第三步(亦可标注为(3)):净化，将待净化样品用淋洗液分次(不低于 3次)洗入固相萃取管柱头上，打开固相萃取仪开关，通过存储程序键(SET) 或直接按上下键选择淋洗速度和淋洗结束时间，按确定键开始淋洗，屏幕将 显示流速大小和淋洗结束时间，待柱头净化样品全部进入到固相萃取管后， 将与淋洗液瓶相连接的连接管通过连接头安装到固相萃取管上，淋洗液将自 动进入固相萃取管中，淋洗完成后，净化过程将自动停止。
权利要求1、一种自动化萃取仪，萃取仪与真空泵气密性连接，其特征在于，还设有与电源连接的控制机构，该控制机构中设有微处理器芯片，微处理器芯片上连接有显示器、按键和电压调节电路，该电压调节电路通过输出继电器为真空泵供电，输出电路设有电压传感器和电流传感器，该电压传感器和电流传感器的输出接所述的微处理器芯片。
2、 根据权利要求1所述的自动化萃取仪，其特征在于，所述的控制机 构与其中电压调节电路的结构是输出电路的电压传感器和电流传感器的输出接微处理器芯片，微处理器芯片根据传感器的反馈值设定与电阻阶梯网络 相连引脚的状态，从而改变微处理器芯片所连接的电阻阶梯网络输出电压的 大小，该电压经过电压放大器进行电压放大，再经电流放大器进行扩流，最 后经固态继电器输出给驱动真空泵。
3、 根据权利要求1所述的自动化萃取仪，其特征在于，控制芯片选用 ATmega8单片机；显示器采用静态数码管、液晶屏。
4、 才艮据权利要求1或3所述的自动化萃取仪，其特征在于，电压调节 电路是采用数字电位器或三端稳压器电路，实现电压调节。
专利摘要一种自动化萃取仪，萃取仪与真空泵气密性连接，其特征在于，还设有与电源连接的控制机构，该控制机构中设有微处理器芯片，微处理器芯片上连接有显示器、按键和电压调节电路，该电压调节电路通过输出继电器为真空泵供电，输出电路设有电压传感器和电流传感器，该电压传感器和电流传感器的输出接所述的微处理器芯片。本实用新型的自动化萃取仪可以通过精确调节真空度来控制萃取液流速，并可以通过设定来精确控制萃取时间，达到固相萃取的分离目的。利用本实用新型的自动化萃取仪进行有机分析实现了固相萃取的自动化操作可以存储和优化萃取剂淋洗速度和净化过程结束时间。
文档编号G01N30/00GK201191286SQ20082011623
公开日2009年2月4日 申请日期2008年5月16日 优先权日2008年5月16日
发明者李清波, 园 过, 邢秋平 申请人:浙江景程环保技术设备有限公司