专利名称：盾叶薯蓣提取皂素清洁生产新技术的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种皂素的提取技术，尤其是涉及一种从盾叶薯蓣中提取皂素的清洁生产新技术。
背景技术：
薯蓣皂素素有“激素之母”的称号，国际上除了美国、德国、法国、日本等多个国家和地区大量急需外，近年来，国内市场皂素需求量逐年扩大，价格也持续上升。目前，生产提取皂素多采用发酵—盐酸水解汽油提取的技术，采用该技术生产的皂素含杂质较多、皂素熔点不合格且皂素产率低(2％左右)，采用该技术生产皂素，很难解决从废母液中回收皂素和成品烘干过程中溶剂-汽油的回收，该技术产生的废水排放量大，污染环境。
发明内容
本发明的目的是为克服背景技术的不足，而提供一种薯蓣类植物为原料来提取皂素的清洁生产新技术。该技术可以改善薯蓣皂素的品质，减少薯蓣皂素中的杂质含量，提高薯蓣皂素的产率，不污染环境，且薯蓣皂素的熔点符合进一步合成的需要。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是盾叶薯蓣提取皂素清洁生产新技术，以薯蓣类植物—黄姜为原料，将黄姜水洗粉碎后，经微粒子技术循环处理制得黄姜皂甙，加入定量的HCL将黄姜皂甙重复裂解成黄姜皂素粗品，在黄姜皂素粗品中加入中和剂进行中和，然后经干燥、CO2超临界萃取制得黄姜皂素成品。
所述微粒子技术是把黄姜在一特定的高速挤压剪切离心的作用下并对入一种类似复合声波的物质，与黄姜本身的水份产生一种气流变异与爆炸效应，破坏黄姜中呈直线排的由1400-10000个葡萄糖分子的纤维素及其分子间的牢固的化学链。
所述重复裂解是指在特定的设备里，加入定量的溶剂，在温度为35℃-75℃、压力为7.0Mpa-7.5Mpa的条件下将黄姜皂甙的分子键断裂，裂解成黄姜皂素粗品。
表1采用发酵—盐酸水解和汽油提取工艺提取皂素的实验结果
表2采用微粒子—盐酸裂解和CO2超临界技术提取皂素的实验结果
由表1、表2可以看出，本发明提取黄姜皂素的产率明显高于现有技术提取黄姜皂素的产率。
本发明生产的黄姜皂素粉剂经陕西省产品质量检验所检测合格，产品外观为白色或微黄无定形粉剂，黄姜皂素含量≥95％，水份含量≤2.0％，熔点为195℃～204℃，分解率≤10.0％。
本发明与现有技术相比具有以下优点1、提取效率高微粒子循环提取时间短，常规发酵需48小时，而微粒子提取只需30分钟，而且还可节约黄姜原料35％以上。
2、提取能耗低本发明生产成本比现有技术每吨皂素降低5-8万元，生产一吨皂素节约用水250-1000吨，大大减少劳动力。
3、提取得率高本发明解决了传统工艺一直没有解决的从废母液中回收皂素和成品烘干过程中溶剂汽油的回收两大难题，废母液中皂素回收得率达4％，使皂素收得率比传统工艺高至少50％。
4、产品质量高、见效快本发明生产的皂素含量≥95％，经陕西省产品质量检验所检测合格。因此，当年投资，当年盈利。
5、本发明适用范围广不仅适用于盾叶薯蓣皂素提取，而且适用于各种中药材有效成份及天然产物提取，且自动化程度高，操作简便，每小时可处理鲜黄姜4吨左右。
6、符合环保要求整个提取过程中，无“三废”排放。
图1为本发明盾叶薯蓣提取皂素清洁生产新技术的工艺流程图。
具体实施例方式
实施例1取鲜黄姜1000kg，将黄姜水洗粉碎后，经微粒子技术循环处理制得黄姜皂甙，然后加入1.5N HCL4.2kg和中和剂567g，在温度70℃、压力7.448Mpa的条件下将黄姜皂甙重复裂解、中和成裂解物135kg，最后经干燥、CO2超临界萃取制得黄姜皂素粉剂12.1kg。
实施例2取鲜黄姜1000kg，将黄姜水洗粉碎后，经微粒子技术循环处理制得黄姜皂甙，然后加入1.5N HCL4.3kg和中和剂567g，在温度70℃、压力7.448Mpa的条件下将黄姜皂甙重复裂解、中和成裂解物136kg，最后经干燥、CO2超临界萃取制得黄姜皂素粉剂12.2kg。
实施例3取鲜黄姜1000kg，将黄姜水洗粉碎后，经微粒子技术循环处理制得黄姜皂甙，然后加入1.5N HCL4.5kg和中和剂570g，在温度70℃、压力7.448Mpa的条件下将黄姜皂甙重复裂解、中和成裂解物137kg，最后经干燥、CO2超临界萃取制得黄姜皂素粉剂12.3kg。
实施例4取鲜黄姜1000kg，将黄姜水洗粉碎后，经微粒子技术循环处理制得黄姜皂甙，然后加入2.0N HCL4.2kg和中和剂567g，在温度74℃、压力7.448Mpa的条件下将黄姜皂甙重复裂解、中和成裂解物135kg，最后经干燥、CO2超临界萃取制得黄姜皂素粉剂12.5kg。
实施例5取鲜黄姜1000kg，将黄姜水洗粉碎后，经微粒子技术循环处理制得黄姜皂甙，然后加入2.0N HCL4.3kg和中和剂570g，在温度74℃、压力7.448Mpa的条件下将黄姜皂甙重复裂解、中和成裂解物136kg，最后经干燥、CO2超临界萃取制得黄姜皂素粉剂12.5kg。
实施例6取鲜黄姜1000kg，将黄姜水洗粉碎后，经微粒子技术循环处理制得黄姜皂甙，然后加入2.0N HCL4.5kg和中和剂570g，在温度74℃、压力7.448Mpa的条件下将黄姜皂甙重复裂解、中和成裂解物137kg，最后经干燥、CO2超临界萃取制得黄姜皂素粉剂12.6kg。
权利要求
1.盾叶薯蓣提取皂素清洁生产新技术，以薯蓣类植物—黄姜为原料，其特征在于将黄姜水洗粉碎后，经微粒子技术循环处理制得黄姜皂甙，加入定量的HCL将黄姜皂甙重复裂解成黄姜皂素粗品，在黄姜皂素粗品中加入中和剂进行中和，然后经干燥、CO2超临界萃取制得黄姜皂素成品。
2.根据权利要求1所述的盾叶薯蓣提取皂素清洁生产新技术，其特征在于所述微粒子技术是把黄姜在一特定的高速挤压剪切离心的作用下并对入一种类似复合声波的物质，与黄姜本身的水份产生一种气流变异与爆炸效应，破坏黄姜中呈直线排的由1400-10000个葡萄糖分子的纤维素及其分子间的牢固的化学链。
3.根据权利要求1或2所述的盾叶薯蓣提取皂素清洁生产新技术，其特征在于所述重复裂解是指在特定的设备里，加入定量的溶剂，在温度为35℃-75℃、压力为7Mpa-7.5Mpa的条件下将黄姜皂甙的分子键断裂，裂解成黄姜皂素粗品。
全文摘要
本发明公开了一种盾叶薯蓣提取皂素清洁生产新技术。该技术以薯蓣类植物—黄姜为原料，将黄姜水洗粉碎后，经微粒子技术循环处理制得黄姜皂甙，加入定量的HCL将黄姜皂甙重复裂解成黄姜皂素粗品，在黄姜皂素粗品中加入中和剂进行中和，然后经干燥、CO
文档编号C07J71/00GK1621410SQ20031010598
公开日2005年6月1日 申请日期2003年11月28日 优先权日2003年11月28日
发明者焦振华, 郭长合 申请人:陕西格瑞农业高科技有限公司