专利名称：从姜黄中提取精制姜黄素和姜黄油的方法
技术领域：
本发明涉及一种从姜黄中提取精制姜黄素和姜黄油的方法。
背景技术：
姜黄是姜科姜黄属植物姜黄的根茎，可以提取利用其中的姜黄素和姜黄油。 姜黄素是一种天然色素，由于它安全无毒、无副作用，是国内外允许使用的重 要天然食用色素之一，并具有降血脂、利胆、杀菌等药效。姜黄油则是一种重 要的天然香料和辛辣调味品。
目前，姜黄素和姜黄油的提取一般分成两次进行，先用水蒸气蒸馏或酯溶
性溶剂提取得到姜黄油，然后再提取姜黄素；提取姜黄素方法报道较多，但真 正应用的主要有两类 一是碱水提取法，二是有机溶剂提取法。专利公开号
CN1566215介绍了一种用碱提酸沉的技术，但存在姜黄油未被利用的缺点，且 姜黄素纯度低，含量只能达到40%;专利公开号CN1554634介绍了一种先酸解， 再用醋酸丁酯提取精制的办法，存在问题是姜黄油未利用，姜黄素得率低，仅 有0.8%左右；专利公开号CN101069735介绍了先用极性溶剂提取浓縮得到姜黄 浸膏，再用高岭土等吸附，用不同的溶剂洗脱，得到姜黄油和姜黄素，存在姜 黄素得率偏低的问题。 发明内容-
为了克服现有技术的缺点，本发明提供一种从姜黄中提取精制姜黄素和姜 黄油的方法，它工艺简单，得率高，姜黄素和姜黄油的含量指标达到相关标准 要求。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案是姜黄清洗、阴干，粉碎成30-40 目的姜黄粉，用低碳醇和垸基烃按体积比1: l-3制成混合溶剂，将所述的姜黄
粉和混合溶剂按重量比l: 3-5的比例混合进行萃取，2遍；萃取液合并、过滤、
分离、除去料渣，滤液进行浓縮，控制浓縮程度为60-90%，回收溶剂；向剩余 的浓縮液中加入含盐0-3%的分离剂，分离剂的添加量为浓縮液体积的0.5-2倍， 搅匀后静置分层；分离上层液并浓縮，回收垸基烃，得到姜黄油；下层液通过 大孔吸附树脂吸附，冲洗去水溶性杂质，用解吸剂洗脱，浓縮回收溶剂，使姜 黄素结晶，得到含量》95°/。的姜黄素。
所述的低碳醇为甲醇、乙醇或丙醇；垸基烃为正己烷、石油醚或溶剂汽油。
所述的浓縮混合溶剂的控制程度为60-90%。
所述的分离剂为盐的水溶液，盐可为氯化钠、氯化钾、硫酸钠或可溶中无机盐，质量浓度为0-3%。
所述的精制选用大孔吸附树脂为弱极性或中极性的大孔吸附树脂。 所述树脂精制时的清洗剂和洗脱剂为水和丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇或 乙酸。
本发明具有下列优点1、采用混合溶剂一次性从姜黄中提取出姜黄素和姜 黄油两种成分，姜黄油既得到提取利用，又避免了单独提取姜黄油的生产耗费； 2、采用控制浓縮程度和加入分离剂的办法，使姜黄素和姜黄油在加工过程中， 简捷有效分离，操作方便、简单；3、通过运用大孔吸附树脂精制姜黄素，可以 有效提高姜黄素的得率和含量，提高了产品质量。
具体实施例方式
实施例1:
姜黄清洗、阴干；粉碎成30-40目的姜黄粉，取100g，加入乙醇和正己烷 按1.5: 1 (体积比)配制混合溶剂500ml，加热萃取两遍；过滤分离除去料渣，
合并滤液进行浓縮，控制浓縮程度为70%，回收溶剂；向剩余的浓縮液中加入 1%的氯化钠水溶液，搅匀后静置分层；分离上层液并浓縮，回收正己垸，得到
姜黄油4. lg;下层液通过大孔吸附树脂吸附，用水冲洗去水溶性杂质，再用乙
酸乙酯解吸，浓縮回收乙酸乙酯，使姜黄素结晶，得到含量》95%的姜黄素2. 7g 。 实施例2:
姜黄清洗、阴干；粉碎成30-40目的姜黄粉，取100g，加入甲醇和石油醚 按1: 1 (体积比)配制混合溶剂400ml，加热萃取两遍；过滤分离除去料渣， 合并滤液进行浓縮，控制浓縮程度为75%，回收溶剂；向剩余的浓縮液中加入 1.2%的氯化钠水溶液，搅匀后静置分层；分离上层液并浓縮，回收石油醚，得 到姜黄油4.0g。下层液通过大孔吸附树脂吸附，用水冲洗去水溶性杂质，再用 丙酮解吸，浓縮回收丙酮，使姜黄素结晶，得到含量》95y。的姜黄素2.8g 。
权利要求
1、一种从姜黄中提取精制姜黄素和姜黄油的方法，其特征在于姜黄清洗、阴干，粉碎成30-40目的姜黄粉，用低碳醇和烷基烃按体积比1∶1-3制成混合溶剂，将所述的姜黄粉和混合溶剂按重量比1∶3-5的比例混合进行萃取，2遍；萃取液合并、过滤、分离、除去料渣，滤液进行浓缩，控制浓缩程度为60-90％，回收溶剂；向剩余的浓缩液中加入含盐0-3％的分离剂，分离剂的添加量为浓缩液体积的0.5-2倍，搅匀后静置分层；分离上层液并浓缩，回收烷基烃，得到姜黄油；下层液通过大孔吸附树脂吸附，冲洗去水溶性杂质，用解吸剂洗脱，浓缩回收溶剂，使姜黄素结晶，得到含量≥95％的姜黄素。
2、 根据权利要求l所述的从姜黄中提取精制姜黄素和姜黄油的方法，其特 征在于所述的低碳醇为甲醇、乙醇或丙醇；垸基烃为正己垸、石油醚或溶剂汽油。
3、 根据权利要求l所述的从姜黄中提取精制姜黄素和姜黄油的方法，其特 征在于所述的浓縮混合溶剂的控制程度为60-90%。
4、 根据权利要求l所述的从姜黄中提取精制姜黄素和姜黄油的方法，其特 征在于所述的分离剂为盐的水溶液，盐可为氯化钠、氯化钾、硫酸钠或可溶 中性无机盐，质量浓度为0-3%。
5、 根据权利要求l所述的从姜黄中提取精制姜黄素和姜黄油的方法，其特 征在于所述的精制选用大孔吸附树脂为弱极性或中极性的大孔吸附树脂。
6、 根据权利要求l所述的从姜黄中提取精制姜黄素和姜黄油的方法，其特征在于所述树脂精制时的清洗剂和洗脱剂为水和丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙 醇或乙酸。
全文摘要
本发明涉及一种从姜黄中提取精制姜黄素和姜黄油的方法，姜黄清洗、阴干，粉碎成30-40目的姜黄粉，用低碳醇和烷基烃按体积比1∶1-3制成混合溶剂，将所述的姜黄粉和混合溶剂按重量比1∶3-5的比例混合进行萃取，2遍；萃取液合并、过滤、分离、除去料渣，滤液进行浓缩，控制浓缩程度为60-90％，回收溶剂；向剩余的浓缩液中加入含盐0-3％的分离剂，分离剂的添加量为浓缩液体积的0.5-2倍，搅匀后静置分层；分离上层液并浓缩，回收烷基烃，得到姜黄油；下层液通过大孔吸附树脂吸附，冲洗去水溶性杂质，用解吸剂洗脱，浓缩回收溶剂，使姜黄素结晶，得到含量≥95％的姜黄素。
文档编号C07C49/00GK101445440SQ200810080239
公开日2009年6月3日 申请日期2008年12月23日 优先权日2008年12月23日
发明者刘俊峰, 李新晴, 洪 田, 连运河 申请人:晨光天然色素集团有限公司