一种宁扁萼苔素的提纯工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种宁扁萼苔素的提纯工艺，方法是以宁扁萼苔为原料，加入乙醇溶液，微波提取，提取液回收乙醇，浸膏加热水溶解，加入大孔树脂树脂柱吸附，洗脱，洗脱液通过超滤膜超滤，纳滤膜浓缩，干燥得到粗品，用热水溶解，放置沉淀，过滤得到宁扁萼苔素。本发明所述方法的先进性和实用价值在于，应用本方法所制备的宁扁萼苔素纯度高，方法简便实用，易于工业化。
【专利说明】一种宁扁萼苔素的提纯工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种宁扁萼苔素的提纯工艺，属于医药领域。
[0002]
【背景技术】
宁扁萼苔素(Perrotetin D)，分子式为C19H2tlO3，分子量296.37，结构式为:
【权利要求】
1.一种宁扁萼苔素的提纯工艺，其特征在于包含以下步骤: 1)用醇类溶液对宁扁萼苔进行微波提取，得到提取液； 2)上述提取液减压回收乙醇至浸膏状，加热水溶解，滤出不溶物，滤液加入大孔树脂柱吸附，先水洗至糖反应呈阴性，再用乙醇溶液洗脱有效成分，收集洗脱液； 3)上述洗脱液加入超滤膜超滤，透过液再加入纳滤膜浓缩，浓缩液干燥得到粗品； 4)上述粗品用热水溶解，放冷沉淀，过滤得到宁扁萼苔素。
2.如权利要求1所述的宁扁萼苔素提纯工艺，其特征在于:所述步骤I)中对宁扁萼苔进行粉碎处理，控制粒径为20-60目。
3.如权利要求1所述的宁扁萼苔素提纯工艺，其特征在于:所述步骤I)中醇类溶液为50-70%乙醇水溶液，优选55%乙醇水溶液。
4.如权利要求1至3中任一项所述的宁扁萼苔素提纯工艺，其特征在于:所述步骤I)中固液体积比为1:8-1:13，优选1:10。
5.如权利要求1至3中任一项所述的宁扁萼苔素提纯工艺，其特征在于:所述步骤I)中微波功率为1-10KW，提取2-3次，每次10-30min。
6.如权利要求1至3中任一项所述的宁扁萼苔素提纯工艺，其特征在于:所述步骤2)中大孔树脂可选AB-8、D101、HPD100和HZ830中一种。
7.如权利要求1至3中任一项所述的宁扁萼苔素提纯工艺，其特征在于:所述步骤2)中洗脱剂为3-5BV水一5-7BV60%乙醇。
8.如权利要求1至3中任一项所述的宁扁萼苔素提纯工艺，其特征在于:所述步骤3)中超滤膜为截留分子量3000-10000的中空复合膜，纳滤膜为截留分子量100的中空复合膜，进口压力控制0.4-0.9MPa。
9.根据权利要求1所述的宁扁萼苔素提纯工艺，其特征在于:所述步骤4)中热水控制温度为80-100°C，用量为粗品重量的8-10倍量(V/W)。
【文档编号】C07D307/86GK104072457SQ201410266366
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2014年6月16日 优先权日:2014年6月16日
【发明者】刘东锋, 杨成东 申请人:南京泽朗医药科技有限公司