一种连续法生产乙酰乙酸甲酯的方法
【专利摘要】本发明涉及一种以双乙烯酮与甲醇为原料连续法合成乙酰乙酸甲酯方法，在原有的生产基础上通过增加方法流程，将原有的单釜改为6个反应釜串联连续滴加反应，调节各个反应釜的温度，利用各个反应釜间的溢流来控制反应进度，达到连续生产的目的。本发明实现了乙酰乙酸甲酯的连续生产，提高乙酰乙酸甲酯产率，强化了生产能力。
【专利说明】一种连续法生产乙酰乙酸甲酯的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于乙酰乙酸甲酯生产方法领域，涉及一种连续法生产乙酰乙酸甲酯方 法。
【背景技术】
[0002] 乙酰乙酸甲酯是一种重要的有机合成中间体，随着其下游产品需求量的增加，目 前国内市场的需求量很大。传统的乙酰乙酸甲酯生产方法为间歇法生产，酯化工段间歇式 投放反应物料，反应结束后，要经过冷却，产品流出再进行下一工序。由于方法结构原因，存 在着操作稳定性差、装置生产能力低、转化率低等问题，很难满足市场的需求。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的就是要解决乙酰乙酸甲酯间歇生产法中存在的问题，提供一种连续 法生产乙酰乙酸甲酯方法。
[0004] 一种连续法生产乙酰乙酸甲酯方法，包括酯化、过滤、精馏步骤，其特征在于： a. 采用多釜串联的方式，设置6个用溢流管相连的反应釜；在1 #反应釜中先加入 催化剂，而后双乙烯酮与甲醇以2. 8-3:1. 1-1.2的配比，流入1 #反应釜，而后通过溢流 管流入2 #反应釜，以此类推；6个反应釜的温度要分别控制，1#釜控制48-52°C，2#釜 控制78-82 °C，3#釜控制108-112 °C，4#釜控制88-92 °C，5#釜控制58-62 °C，6#釜控制在 33-37。。； b. 当6 #反应釜的容量到达2/3-3/4范围后，保持温度，反应6. 5-7. 5h后结束反应， 于6#釜按375ml/L比例加热98%硫酸解析催化剂，而后反应液流出，进入过滤器，过滤后 进入精馏塔； c. 将过滤液于精馏塔中精馏，采出的低沸点物质（甲醇)返回1#反应釜重新参与反应。
[0005] 本发明的在于实现了乙酰乙酸甲酯的连续生产，提高乙酰乙酸甲酯产率，强化了 生产能力。
【专利附图】
【附图说明】
[0006] 图1是一种连续法生产乙酰乙酸甲酯方法流程简图。
【具体实施方式】[0007]实施例1 3000L不锈钢反应釜(带夹套)，加入1.2吨甲醇，3. 7Kg催化剂(三乙烯二胺)，开循环 泵，循环泵流量12.5m3/h，浓度98.2%双乙烯酮按照400L/h速率均速进入酯化釜，控制釜 温50°C。随着反应的进行反应液溢流至二釜，三釜至第六釜溢出后，2#釜控制83°C，3#釜 控制115°C，4#釜控制85°C，5#釜控制54°C，6#釜控制在35°C。反应6. 8h后，于6#釜按 375ml/L加入98%硫酸解析催化剂。取样分析粗酯含量分别为1#釜62%，3#釜93%，6#釜 97. 3%。减压蒸馏投料600L/H，脱低沸点塔压力-93. 2kpa?塔顶温度76°C，底温102°C，回 流量200L。低沸到高沸入料550L/H，脱高沸点塔压力-95. 5kpa，顶温82°C，底温115°C， 回流200L/H，采出520L/h.采出质量乙酰乙酸甲酯含量99. 52%，水分0. 005%，酸度（乙酸计） 0? 003%，色度 15。
[0008] 实施例2 3000L不锈钢反应釜(带夹套)，加入2. 4吨甲醇，7. 2Kg催化剂(三乙烯二胺)，开循环 泵，循环泵流量12.51113/11，浓度98.2%双乙烯酮按照8001711速率均速进入酯化釜，釜温 46°C。随着反应的进行反应液溢流至二釜，三釜至第六釜溢出后，2#釜温度88°C，3#釜控制 106°C，4#釜控制89°C，5#釜控制59°C，6#釜控制在38°C。反应6. 5h后，于6#釜按710ml/L 加入98%硫酸解析催化剂。取样分析粗酯含量分别为1#釜61%，3#釜92%，6#釜97. 0%。减 压蒸馏投料1250L/H，脱低沸点塔压力-94. 5kpa.塔顶温度70°C，底温107°C，回流量450L. 低沸到高沸入料1150L/H，脱高沸点塔压力-95. 3kpa，顶温78°C，底温113°C，回流500L/ H，采出1050L/h.采出质量乙酰乙酸甲酯含量99. 37%，水分0. 005%，酸度（乙酸计)0. 003%， 色度15。
[0009] 两种生产方法参数对照表
【权利要求】
1. 一种连续法生产乙酰乙酸甲酯的方法，主要包括酯化、过滤、精馏步骤，其特征在 于： a. 采用1 #一6 #相连的酯化反应釜用于酯化反应；在1 #反应釜中先加入催化剂， 而后将双乙烯酮与甲醇以2. 8-3:1. 1-1. 2的重量份数配比，加入1 #反应釜进行反应，溢流 入2 #反应荃，而后溢流入3 #反应荃，以此类推至6 #反应荃； b. 当6#反应釜的容量到达2/3-3/4范围后，保持温度，反应6. 5-7. 5 h后结束，于6# 反应釜滴加浓硫酸解析催化剂，而后反应液流出，进入过滤器，过滤后进入精馏塔； c. 将过滤液于精馈塔中精馈，采出的低沸点物质返回1#反应荃重新参与反应。
2. 根据权利要求1所述的一种连续法生产乙酰乙酸甲酯方法，其特征在于：6个反 应釜的温度要分别控制，1#反应釜控制48-52°C，2#反应釜控制78-82°C，3#反应釜控制 108-112 °C，4#反应釜控制88-92 °C，5#反应釜控制58-62 °C，6#反应釜控制在33-37 °C。
【文档编号】C07C67/46GK104292105SQ201410501476
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年9月27日 优先权日:2014年9月27日
【发明者】姜维强, 徐成刚, 葛恒杰 申请人:安徽金禾实业股份有限公司