己二胺生产系统的制作方法
【专利摘要】本实用新型涉及一种己二胺生产系统，包括粗己二胺制备系统和己二胺精制系统两个工段，所述粗己二胺制备系统主要由催化剂活化装置、混料设备、氢化反应器、过滤器、脱醇塔、氢醇分离塔和倾析器组成，所述精制系统主要由脱水塔、脱焦塔、第一相拔顶塔、第二相拔顶塔、焦油过滤器、脱尾塔、焦油汽提装置和稀释罐组成。本实用新型采用雷尼镍为催化剂，反应条件缓和，在较低压力和较低温度下进行反应，操作压力较低，氢气泄漏危险较易防止，使气(氢气)液(己二腈、烧碱及乙醇)、固(雷尼镍)三相以流化形式均匀混合，反应器结构简单，反应很快，撤热方便，转化率高，并且催化剂的更换或补充可以连续进行，适用于己二胺的制备。
【专利说明】己二胺生产系统
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种用于制备己二胺的生产设备系统，属化工【技术领域】。
【背景技术】
[0002]现有己二胺生产的技术路线主要包括3种:
[0003]己内酰胺法:己内酰胺与氨在磷酸盐(如锰、铝、钙、钡或锌的磷酸盐)催化剂存在下，进行气相反应生成氨基己腈，反应温度约350°C，收率几乎达100%。生成的氨基己腈再进行加氢反应生成己二胺。采用该工艺路线生产，由于己内酰胺价格昂贵，一般用于处理己内酰胺等产品的小型生产装置上，产量有限。
[0004]己二醇法:由1，6-己二醇采用骨架镍催化剂进行氨化脱水反应，反应温度200°C，压力23.0MPa下，以骨架镍为催化剂存在下，1，6-己二醇与氨反应生成1，6-己二胺。此法副反应较多。
[0005]己二腈催化加氢方法:NC(CH2)4CN+4H2 —.- H2N(CH2)6NH2为其主要反应式，工业上有高压法和低压法两种，高压法采用钴一铜催化剂，反应温度100?135°C，压力60?65MPa ;也可采用铁催化剂，反应温度100?180°C，压力30?35Mpa，低压法采用骨架镍、铁-镍或铬-镍催化剂，反应在氢氧化钠溶液中进行，反应温度约75°C，压力3MPa，己二胺的选择性可达99%，但如何选用具体的工艺路线和工艺设备，以简化工艺过程，改善工艺条件，降低生产成本，依然是有待进一步完善和解决的技术问题。
实用新型内容
[0006]为克服现有技术的上述缺陷，本实用新型提供了一种己二胺生产系统，这种生成系统所要求的反应条件缓和，可以在较低压力和较低温度下进行反应，副反应少，原料成本相对较低。
[0007]本实用新型所采用的技术方案:
[0008]一种己二胺生产系统，包括粗己二胺制备系统，其特征在于所述粗己二胺制备系统包括:
[0009]混料设备，用于将按比例送入的活化催化剂、己二腈、氢氧化钠和乙醇混合，形成混合料液，设有用于送入活化催化剂、己二腈、氢氧化钠和乙醇的原料进口以及用于输出混合料液的混合料液输出管道；
[0010]氢化反应器，用于对所述混合料液中的己二腈进行催化加氢反应，生成己二胺，设有混合料液进口、氢气进口以及用于输出氢化反应后所形成的己二胺混合物的己二胺混合物输出管道，所述混合料液进口连接所述混合料液输出管道；
[0011]过滤器，用于对所述己二胺混合物进行过滤，形成滤后己二胺混合物，设有己二胺混合物进口以及用于输出滤后己二胺混合液的滤后己二胺混合液输出管道，所述己二胺混合物进口连接所述己二胺混合物输出管道；
[0012]脱醇塔，用于对所述过滤己二胺混合液进行脱醇处理，形成脱醇己二胺混合物，设有滤后己二胺混合物进口以及用于输出脱醇己二胺混合物的脱醇己二胺混合物输出管道和用于输出脱醇过程分离出来的脱醇回收乙醇的脱醇回收乙醇输出管道，所述滤后己二胺混合物进口连接所述滤后己二胺输出管道；
[0013]倾析器，用于分离所述脱醇己二胺混合物中的氢氧化钠，生成粗己二胺，设有脱醇己二胺混合物进口以及用于输出粗己二胺的粗己二胺输出管道和用于输出经倾析分离出来的氢氧化钠水溶液的氢氧化钠回收液输出管道，所述脱醇己二胺混合物进口连接所述脱醇己二胺混合物输出管道。
[0014]本实用新型的有益效果:由于对催化剂先行活化，提高了催化剂的活性，有利于加快反应速度，改善工艺条件；由于前置混料设备，有利于保证混料效果，改善后续氢化反应器中反应体系的混合状态，优化氢化反应条件，提高氢化反应效率，反应器结构简单，反应中三相能够以更好的流化形式均匀混合，反应很快，撤热方便，转化率高；由于氢化、过滤、脱醇和倾析依次设置，优化了工艺过程，使各工序合理配置，相互促进，有利于在保证各项处理要求的同时简化工艺过程，降低操作条件，催化剂的更换或补充可以连续进行，勿需停止生产。
【专利附图】
【附图说明】
[0015]图1是本实用新型涉及的粗己二胺制备系统的结构示意图；
[0016]图2是本实用新型涉及的己二胺精制备系统的结构示意图。
【具体实施方式】
[0017]参见图1和图2，本实用新型提供了一种己二胺生产系统，包括粗己二胺制备系统和己二胺精制系统两个工段。
[0018]参见图1，所述粗己二胺制备系统通常可以包括:
[0019]混料设备120，例如适于多种物料按比例混合配制的混合配制槽，用于将按比例送入的活化催化剂、己二腈、氢氧化钠和乙醇混合，形成混合料液，设有用于送入活化催化剂、己二腈、氢氧化钠和乙醇的原料进口以及用于输出混合料液的混合料液输出管道121，通常己二腈和氢氧化钠可以分别通过各自的原料进口连接己二腈供应管道104和氢氧化钠供应管道105 ；
[0020]氢化反应器130，用于对所述混合料液中的己二腈进行催化加氢反应，生成己二胺，设有混合料液进口、氢气进口以及用于输出氢化反应后所形成的己二胺混合物的己二胺混合物输出管道131，所述混合料液进口连接所述混合料液输出管道；
[0021]过滤器140，用于对所述己二胺混合物进行过滤，形成滤后己二胺混合物，设有己二胺混合物进口以及用于输出滤后己二胺混合液的滤后己二胺混合液输出管道141，所述己二胺混合物进口连接所述己二胺混合物输出管道；
[0022]脱醇塔150，用于对所述过滤己二胺混合液进行脱醇处理，形成脱醇己二胺混合物，设有滤后己二胺混合物进口以及用于输出脱醇己二胺混合物的脱醇己二胺混合物输出管道151和用于输出脱醇过程分离出来的脱醇回收乙醇的脱醇回收乙醇输出管道152，所述滤后己二胺混合物进口连接所述滤后己二胺输出管道；
[0023]倾析器160，用于分离所述脱醇己二胺混合物中的氢氧化钠，生成粗己二胺，设有脱醇己二胺混合物进口以及用于输出粗己二胺的粗己二胺输出管道161和用于输出经倾析分离出来的氢氧化钠水溶液的氢氧化钠回收液输出管道162，所述脱醇己二胺混合物进口连接所述脱醇己二胺混合物输出管道。
[0024]优选地，所述粗己二胺制备系统还包括活化装置110，用于对催化剂进行活化处理，形成活化催化剂混合物，设有雷尼镍催化剂进口 102、氢氧化钠进口 101以及用于输出活化催化剂混合物的活化催化剂混合物输出管道111，所述活化催化剂混合物输出管道连接所述混料设备上用于送入所述活化催化剂的原料进口。
[0025]优选地，所述混料设备上用于送入活化催化剂的原料进口和用于送入乙醇的原料进口采用同一个原料进口，用于输入乙醇的乙醇供应管道103接入所述活化催化剂混合物输出管道。
[0026]优选地，所述粗己二胺制备系统还包括氢醇分离塔170，所述氢化反应器的顶部设有氢气乙醇混合物出口，所述氢气乙醇混合物出口通过氢气乙醇输出管道132连接所述氢醇分离塔的进口，所述氢醇分离塔的下部设有分离后乙醇出口，所述分离后乙醇出口通过乙醇循环管道171接入所述氢化反应器，所述氢醇分离塔的上部设有分离后氢气出口，所述分尚后氢气出口连接分尚后氢气输出管道172,所述分尚后氢气输出管道分为两路,一路为分离后氢气排放管，另一路分离后氢气回用管，所述氢气回用管接入所述氢化反应器的氢气供应管道106或者直接接入所述氢化反应器。
[0027]优选地，所述过滤器设有滤出物输出管道142，所述滤出物输出管道连接催化剂钝化装置180，所述氢化反应器的底部设有过量催化剂排出管道133，所述过量催化剂排出管道接入所述催化剂钝化装置，所述催化剂钝化装置设有钝化剂(例如硫酸钠或硝酸钠)输出管道107和钝化后催化剂排放管道181。
[0028]优选地，所述脱醇回收乙醇输出管道连接所述乙醇供应管道，所述粗己二胺输出管道连接粗胺中间储罐，所述混合料液输出管道上设有隔膜泵，所述混料设备采用混合配制槽结构。
[0029]参见图2，所述己二胺精制系统通常可以包括:
[0030]脱水塔210，用于对所述粗己二胺进行脱水，形成脱水己二胺，设有粗己二胺进口以及用于输出脱水己二胺的脱水己二胺输出管道211和用于输出废水的废水输出管道212，所述粗己二胺进口通常连接有用于向其输出粗己二胺的粗己二胺输入管道201 ；
[0031]脱焦塔220，用于对所述脱水己二胺进行脱焦处理，生成脱焦己二胺，设有脱水己二胺进口以及用于输出脱焦己二胺的脱焦己二胺输出管道221和用于输出脱焦产生的焦油混合物的焦油混合物输出管道222，所述脱水己二胺进口连接所述脱水己二胺输出管道；
[0032]第一相拔顶塔230，用于拔除所述脱焦己二胺中的二胺基环等拔顶副产品，形成拔顶后己二胺，设有脱焦己二胺进口以及用于输出拔顶后己二胺的拔顶后己二胺输出管道231和用于输出拔顶副产品的拔顶副产品输出管道232，所述脱焦己二胺进口连接所述脱焦己二胺输出管道；
[0033]脱尾塔240，用于脱除所述拔顶后己二胺中的轻、重组分，形成纯己二胺，设有拔顶后己二胺进口以及用于输出纯己二胺的纯己二胺输出管道241、用于输出脱尾轻组分的脱尾轻组分输出管道243和用于输出脱尾重组分的脱尾重组分输出管道242，所述拔顶后己二胺进口连接所述拔顶后己二胺输出管道；
[0034]稀释罐250，用于对所述纯己二胺进行水溶稀释，形成一定浓度的己二胺水溶液，设有纯己二胺进口、工艺水进口以及用于输出一定浓度的己二胺水溶液的一个或多个己二胺水溶液输出管道251、252 (例如输入85 %纯己二胺水溶液和99.9 %纯己二胺水溶液)，所述纯己二胺进口连接所述纯己二胺输出管道，所述工艺水进口连接工艺水供应管道202。
[0035]优选地，所述己二胺精制系统还包括第二相拔顶塔260，用于对所述拔顶副产品进行二次拔顶处理，形成二次拔顶己二胺及二次拔顶轻组分，设有拔顶副产品进口以及用于输出二次拔顶己二胺的二次拔顶己二胺输出管道261和用于输出二次拔顶轻组分的二次拔顶轻组分输出管道262，所述二次拔顶己二胺输出管道接入所述脱水己二胺输出管道或者直接接入所述脱焦塔。
[0036]优选地，所述己二胺精制系统还包括焦油过滤器270，用于对所述焦油混合物进行过滤分离，形成焦油混合物滤液和焦油混合物废渣，设有焦油混合物进口以及用于输出焦油混合物滤液的焦油混合物滤液输出管道271和用于输出焦油混合物废渣的焦油混合物废渣排放口 272。
[0037]优选地，所述己二胺精制系统还包括焦油汽提装置280，用于对所述焦油混合物滤液进行汽提，形成汽提己二胺和汽提后焦油，设有焦油混合物滤液进口以及用于输出汽提己二胺的汽提己二胺输出管道281和用于输出汽提后焦油的汽提后焦油排放口 282，所述焦油混合物滤液进口连接所述焦油混合物滤液输出管道，所述脱尾重组分输出管道接入所述焦油混合物滤液输出管道或者直接接入所述焦油汽提装置，所述粗己二胺进口连接所述二胺中间储罐。
【权利要求】
1.一种己二胺生产系统，包括粗己二胺制备系统，其特征在于所述粗己二胺制备系统包括: 混料设备，设有用于送入活化催化剂、己二腈、氢氧化钠和乙醇的原料进口以及用于输出混合料液的混合料液输出管道； 氢化反应器，设有混合料液进口、氢气进口以及用于输出氢化反应后所形成的己二胺混合物的己二胺混合物输出管道，所述混合料液进口连接所述混合料液输出管道； 过滤器，设有己二胺混合物进口以及用于输出滤后己二胺混合液的滤后己二胺混合液输出管道，所述己二胺混合物进口连接所述己二胺混合物输出管道； 脱醇塔，设有滤后己二胺混合物进口以及用于输出脱醇己二胺混合物的脱醇己二胺混合物输出管道和用于输出脱醇过程分离出来的脱醇回收乙醇的脱醇回收乙醇输出管道，所述滤后己二胺混合物进口连接所述滤后己二胺输出管道； 倾析器，设有脱醇己二胺混合物进口以及用于输出粗己二胺的粗己二胺输出管道和用于输出经倾析分离出来的氢氧化钠水溶液的氢氧化钠回收液输出管道，所述脱醇己二胺混合物进口连接所述脱醇己二胺混合物输出管道。
2.如权利要求1所述的己二胺生产系统，其特征在于所述粗己二胺制备系统还包括活化装置，设有雷尼镍催化剂进口、氢氧化钠进口以及用于输出活化催化剂混合物的活化催化剂混合物输出管道，所述活化催化剂混合物输出管道连接所述混料设备上用于送入所述活化催化剂的原料进口。
3.如权利要求2所述的己二胺生产系统，其特征在于所述混料设备上用于送入活化催化剂的原料进口和用于送入乙醇的原料进口采用同一个原料进口，用于输入乙醇的乙醇供应管道接入所述活化催化剂混合物输出管道。
4.如权利要求3所述的己二胺生产系统，其特征在于所述粗己二胺制备系统还包括氢醇分离塔，所述氢化反应器的顶部设有氢气乙醇混合物出口，所述氢气乙醇混合物出口通过氢气乙醇输出管道连接所述氢醇分离塔的进口，所述氢醇分离塔的下部设有分离后乙醇出口，所述分离后乙醇出口通过乙醇循环管道接入所述氢化反应器，所述氢醇分离塔的上部设有分离后氢气出口，所述分离后氢气出口连接分离后氢气输出管道，所述分离后氢气输出管道分为两路，一路为分离后氢气排放管，另一路分离后氢气回用管，所述氢气回用管接入所述氢化反应器的氢气供应管道或者直接接入所述氢化反应器。
5.如权利要求4所述的己二胺生产系统，其特征在于所述过滤器设有滤出物输出管道，所述滤出物输出管道连接催化剂钝化装置，所述氢化反应器的底部设有过量催化剂排出管道，所述过量催化剂排出管道接入所述催化剂钝化装置，所述催化剂钝化装置设有钝化剂输出管道和钝化后催化剂排放管道。
6.如权利要求5所述的己二胺生产系统，其特征在于所述脱醇回收乙醇输出管道连接所述乙醇供应管道，所述粗己二胺输出管道连接粗胺中间储罐，所述混合料液输出管道上设有隔膜泵。
7.如权利要求1、2、3、4、5或6所述的己二胺生产系统，其特征在于还包括己二胺精制系统，所述己二胺精制系统包括: 脱水塔，设有粗己二胺进口以及用于输出脱水己二胺的脱水己二胺输出管道和用于输出废水的废水输出管道； 脱焦塔，设有脱水己二胺进口以及用于输出脱焦己二胺的脱焦己二胺输出管道和用于输出脱焦产生的焦油混合物的焦油混合物输出管道，所述脱水己二胺进口连接所述脱水己二胺输出管道； 第一相拔顶塔，设有脱焦己二胺进口以及用于输出拔顶后己二胺的拔顶后己二胺输出管道和用于输出拔顶副产品的拔顶副产品输出管道，所述脱焦己二胺进口连接所述脱焦己二胺输出管道； 脱尾塔，设有拔顶后己二胺进口以及用于输出纯己二胺的纯己二胺输出管道、用于输出脱尾轻组分的脱尾轻组分输出管道和用于输出脱尾重组分的脱尾重组分输出管道，所述拔顶后己二胺进口连接所述拔顶后己二胺输出管道； 稀释罐，设有纯己二胺进口、工艺水进口以及用于输出一定浓度的己二胺水溶液的一个或多个己二胺水溶液输出管道，所述纯己二胺进口连接所述纯己二胺输出管道，所述工艺水进口连接工艺水供应管道。
8.如权利要求7所述的己二胺生产系统，其特征在于所述己二胺精制系统还包括第二相拔顶塔，设有拔顶副产品进口以及用于输出二次拔顶己二胺的二次拔顶己二胺输出管道和用于输出二次拔顶轻组分的二次拔顶轻组分输出管道，所述二次拔顶己二胺输出管道接入所述脱水己二胺输出管道或者直接接入所述脱焦塔。
9.如权利要求8所述的己二胺生产系统，其特征在于所述己二胺精制系统还包括焦油过滤器，设有焦油混合物进口以及用于输出焦油混合物滤液的焦油混合物滤液输出管道和用于输出焦油混合物废渣的焦油混合物废渣排放口。
10.如权利要求9所述的己二胺生产系统，其特征在于所述己二胺精制系统还包括焦油汽提装置，设有焦油混合物滤液进口以及用于输出汽提己二胺的汽提己二胺输出管道和用于输出汽提后焦油的汽提后焦油排放口，所述焦油混合物滤液进口连接所述焦油混合物滤液输出管道，所述脱尾重组分输出管道接入所述焦油混合物滤液输出管道或者直接接入所述焦油汽提装置，所述粗己二胺进口连接所述二胺中间储罐。
【文档编号】C07C209/84GK204151265SQ201420482460
【公开日】2015年2月11日 申请日期:2014年8月25日 优先权日:2014年8月25日
【发明者】蒋泽振, 文哲, 祁世杰, 李丽, 陈亚梅, 罗玉, 李银苹, 赵玉新, 冯娜, 郑文博 申请人:中国石油天然气集团公司, 中国昆仑工程公司