专利名称：聚苯硫醚生产中的多水硫化纳脱水技术的制作方法
技术领域：
本发明涉及聚苯硫醚生产工艺方法改进。
采用碱金属硫化物和对二氯苯为原料经硫化钠脱水、缩聚等工艺生产聚苯硫醚单体(PPS)的工艺过程中，由于碱金属硫化物往往带有需要除去的结晶水，为此需要在加入对二氯苯进行缩聚反应之前进行脱水。而常规的方法是建立专门的脱水设施进行脱水，这一方面增大了建设投资和操作现场空间，另一方面需要额外的能量消耗。
鉴于现有技术的以上缺点，本发明的目的是创造一种聚苯硫醚生产中的多水硫化钠脱水方法，使脱水操作与后续生产在同一反应容器内进行，使之具有建设投资省、场地空间相对小、能源利用合理，能耗小且生产操作方面的优点。
本发明的目的使通过以下的方法实现的。
采用多水硫化钠和对二氯苯(P-DCB)为原料，经硫化钠脱水-低分子齐聚-高分子缩聚等工艺生产聚苯硫醚单体(PPS)。在原料多水硫化钠脱水阶段，将多水硫化钠和NMP(N-甲基吡咯烷酮)在反应釜中加温共沸，温度180-220℃；使多水硫化钠的结晶水随蒸汽相带出。
采用本发明的方法，直接用NMP对水的溶解能力在反应釜内加温，让多水硫化钠与NMP共沸，带有水和NMP的蒸汽经冷凝分离回收NMP溶液，这样，一方面可不专门建造专门的硫化钠脱水设施，简化了设备，节约现场空间；另一方面脱水升温与体系进入至缩聚反应的升温方向一致，避免了额外的能量浪费。
实施例1在25升反应釜内，加入Na2S.3H2O和NMP各4千克，催化剂LiCl1.2千克，加热至200℃，保持该温度，体系共沸二小时左右，蒸汽间歇外排冷凝，分离NMP返回原料。脱水效果良好，后续反应制得的产品PPS聚合顺利，平均分子量达6×104。
实施例2在25升反应釜内，加入Na2S.9H2O 4.7千克和NMP 4千克，催化剂LiCl 1.2千克，加热至220℃保持该温度，体系共沸5-6小时，蒸汽间歇外排至冷凝，分离NMP返回原料。脱水效果良好，后续反应制得的产品PPS聚合顺利，平均分子量达6×104。
实施例3在25升反应釜内，加入Na2S.9H2O 4.7千克和NMP 4千克，催化剂LiCl 1.2千克，压力加热至180℃，保持该温度，体系共沸4-5小时，蒸汽间歇外排至冷凝，分离NMP返回原料。脱水效果良好，后续反应制得的产品PPS聚合顺利，平均分子量达6×104。
实施例4在25升反应釜内，加入Na2S.3H2O和NMP各4千克，催化剂LiCl1.2千克，加热至220℃，保持该温度，体系共沸2小时左右，蒸汽连续外排至冷凝，分离NMP返回原料。脱水效果良好，后续反应制得的产品PPS聚合顺利，平均分子量达6×104。
经实验证明，采用本发明的脱水方法，在生产操作的方便性上也有许多优点，无须将物料多次输送，在一个反应釜内就可完成脱水及后续反应操作，简化了操作，方便了生产。
另外，由于NMP毒性极小，所以本发明的脱水方法在环保方面也是可行的。
在实际生产中，加热共沸的时间视具体所用硫化钠的结晶水个数而定，一般来说，对于三水硫化钠，加温共沸时间为1.5-2.5小时为好；对于九水硫化钠，加温共沸时间为4-6小时为宜。
权利要求
1．聚苯硫醚生产中的多水硫化钠脱水技术，采用多水硫化钠和对二氯苯为原料经硫化钠脱水、缩聚等工艺步骤生产聚苯硫醚单体，其特征在于，在原料多水硫化钠脱水阶段，将多水硫化钠和NMP溶液在反应釜中加温共沸，温度180-220℃；使多水硫化钠的结晶水随蒸汽相带出。
2．根据权利要求1所述之聚苯硫醚生产中的多水硫化钠脱水技术，其特征在于，所述蒸汽相经冷凝后分离出NMP，并将其回返作原料。
3．根据权利要求1所述之聚苯硫醚生产中的多水硫化钠脱水技术，其特征在于，对于三水硫化钠，加温共沸时间为1.5-2.5小时。
4．根据权利要求1所述之聚苯硫醚生产中的多水硫化钠脱水技术，其特征在于，对于九水硫化钠，加温共沸时间为4-6小时。
全文摘要
发明涉聚苯硫醚生产中的多水硫化钠脱水技术,采用多水硫化钠和对二氯苯为原料经硫化钠脱水、缩聚等工艺步骤生产聚苯硫醚(PPS)单体。在原料多水硫化钠脱水阶段,将多水硫化钠和NMP溶液在反应釜中加温共沸,温度180－220℃;使多水硫化钠的结晶水随蒸汽相带出。采用本发明的方法,一方面可不建造专门的硫化钠脱水设施,简化了设备,节约现场空间;另一方面脱水升温与体系下一步加入对二氯苯进入缩聚反应的升温方向一致,避免了额外的能量浪费。
文档编号C08G75/02GK1312306SQ0011614
公开日2001年9月12日 申请日期2000年9月30日 优先权日2000年9月30日
发明者蒋岳 申请人:四川省华拓实业发展股份有限公司