专利名称：一种聚酯染色改性剂sipm废水的回收工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及处理料的回用技术，特别是聚酯第三单体废水资源化处理料的转化和深加工技术。
背景技术：
聚酯染色改性剂第三单体SIPM是由间苯二甲酸经磺化、酯化、中和盐析和后处理多道工序生产而成，其在中和盐析后要进行固液分离，固体物进行产品除杂精制，制取成品SIPM，而液体则作为废水要进行处理，文献报道三单体成盐废水采用回收甲醇后用碱中和再经生化等方法处理，或经萃取法提取分离再经生化处理。由于废水中COD含量高，且需耗用大量碱，因而处理费用较高，包括日本、美国等国三单体生产企业均为此付出大量人力、物力，而未找到很好的治理方法，部分企业为此而停产。
发明内容
本发明目的在于发明从聚酯染色改性剂SIPM废水中回收聚酯染色改性剂SIPM的一种聚酯染色改性剂SIPM废水的回收工艺。
本发明的工艺过程为将聚酯染色改性剂SIPM废水通过交联树脂吸附，把从交联树脂中脱附出的类SIPM物质，经三效蒸馏、结晶、精制、干燥，分离出类SIPM，再将类SIPM酸化、酯化，精制成SIPM。
本发明从三单体废水中先回收类SIPM，经脱附液经蒸馏、结晶、干燥后分离出类SIPM，并将其酸化、酯化，精制成SIPM。不但COD去除率高达92％以上，而且从1000kg三单体废水中还可回收得到约30至50kgSIPM，产品回收率达90％，实现了变废为宝，具有可观的经济效益和社会效益。
本发明采用游离SO3-浓度为30～50％发烟硫酸，在120～200℃温度下对类SIPM进行酸化；采用甲醇，在60～90℃温度下对酸化料进行酯化；采用连续精制，动态结晶4～8小时。
上述动态结晶的温度在常温至60℃，搅拌速率为10～40转/分。
本发明可以先从废水中先回收甲醇再经吸附、脱附，回收类SIPM；也可以先吸附、脱附类SIPM后，再回收甲醇。
回收的甲醇可利用于后面的酯化工艺，可进一步降低生产成本。
具体实施例例一1、将1000kg三单体废水升温至70～110℃，回收得到30-50kg甲醇，将剩余液通过NDA-7大孔超高交联树脂吸附，再经500～1000kg水脱附，得到类SIPM混合液。
2、将类SIPM混合液进行三效蒸馏、结晶分离、精制、干燥，得到精制的类SIPM。
3、配制游离SO3-浓度为30～50％的中浓度H2SO4·SO3，待用。
4、酸化反应取100kg类SIPM和100～200kg中浓度H2SO4·SO3，在120～200℃温度下反应2～8小时，得到酸化料。
5、酯化反应将酸化料放至酯化釜冷却至90℃以下，滴加100～200kg甲醇，维持温度60～90℃，反应时间2～4小时，得酯化料。
6、精制1份酯化料加入2～5份无离子水(或重结晶母液水)，在80～100℃下，经过强换热器(或釜式间隙)溶解，并经活性碳脱色吸附和精密过滤，对产品进行精制(调节PH至6～7，加入适量H2O2、AC等)，得精制液。
7、结晶将精制滤液在1000～10000L搪玻璃反应釜中连续结晶，当料液温度降至约60℃时，调节搅拌转速至10～40转/分，以确保结晶晶核形成，并维持静态时间4小时以上，保证晶体的长大。
8、成品最后从1000kg三单体废水回收得到30～50kg聚酯染色改性剂SIPM结晶产品。
例二1、将1000kg三单体废水通过NDA-7大孔超高交联树脂吸附，将通过的剩余液升温至70～110℃，回收得到30-50kg甲醇。将NDA-7大孔超高交联树脂经500～1000kg水脱附，得到类SIPM混合液。
2、将类SIPM混合液进行三效蒸馏、结晶分离、精制、干燥，得到精制的类SIPM。
3、配制游离SO3-浓度为30～50％的中浓度H2SO4·SO3，待用。
4、酸化反应
取100kg类SIPM和100～200kg中浓度H2SO4·SO3，在120～200℃温度下反应2～8小时，得到酸化料。
5、酯化反应将酸化料放至酯化釜冷却至90℃以下，滴加100～200kg甲醇，维持温度60～90℃，反应时间2～4小时，得酯化料。
6、精制1份酯化料加入2～5份无离子水(或重结晶母液水)，在80～100℃下，经过强换热器(或釜式间隙)溶解，并经活性碳脱色吸附和精密过滤，对产品进行精制(调节PH至6～7，加入适量H2O2、AC等)，得精制液。
7、结晶将精制滤液在1000～10000L搪玻璃反应釜中连续结晶，当料液温度降至约60℃时，调节搅拌转速至10～40转/分，以确保结晶晶核形成，并维持静态时间4小时以上，保证晶体的长大。
8、成品最后从1000kg三单体废水回收得到30～50kg聚酯染色改性剂SIPM结晶产品。
权利要求
1.一种聚酯染色改性剂SIPM废水的回收工艺，其特征在于将聚酯染色改性剂SIPM废水通过交联树脂吸附，把从交联树脂中脱附出的类SIPM物质，经三效蒸馏、结晶、精制、干燥，分离出类SIPM，再将类SIPM酸化、酯化，精制成SIPM。
2.根据权利要求1所述聚酯染色改性剂SIPM废水的回收工艺，其特征在于采用游离SO3-浓度为30～50％发烟硫酸，在120～200℃温度下对类SIPM进行酸化。
3.根据权利要求2所述聚酯染色改性剂SIPM废水的回收工艺，其特征在于采用甲醇，在60～90℃温度下对酸化料进行酯化。
4.根据权利要求3所述聚酯染色改性剂SIPM废水的回收工艺，其特征在于采用连续精制，动态结晶4～8小时。
5.根据权利要求4所述聚酯染色改性剂SIPM废水的回收工艺，其特征在于动态结晶的温度在常温至60℃，搅拌速率为10～40转/分。
6.根据权利要求1所述聚酯染色改性剂SIPM废水的回收工艺，其特征在于在吸附前，从废水中先回收甲醇，再吸附、脱附得到类SIPM。
7.根据权利要求1所述聚酯染色改性剂SIPM废水的回收工艺，其特征在于先经交联树脂吸附、脱附回收类SIPM，其母液再回收甲醇。
全文摘要
一种聚酯染色改性剂SIPM废水的回收工艺，涉及处理料的回用技术，特别是聚酯第三单体废水资源化处理料的转化和深加工技术。将聚酯染色改性剂SIPM废水通过交联树脂吸附，把从交联树脂中脱附出的类SIPM物质，经三效蒸馏、结晶、精制、干燥，分离出类SIPM，再将类SIPM酸化、酯化，精制成SIPM。不但COD去除率高达92％以上，而且从1000kg三单体废水中还可回收得到约30至50kgSIPM，产品回收率达90％，实现了变废为宝，具有可观的经济效益和社会效益。
文档编号C08G63/02GK1673107SQ20051003797
公开日2005年9月28日 申请日期2005年3月7日 优先权日2005年3月7日
发明者蒋建平, 周玉荣, 杨传林 申请人:江苏群发化工有限公司