专利名称：一种从氯化聚氯乙烯氯化液中脱除溶剂的方法
技术领域：
本发明涉及一种从高分子溶液中脱溶剂的工艺，特别是一种从氯化聚氯乙烯氯 化液中脱除溶剂的方法，用于高分子材料生产领域。
背景技术：
溶剂法生产氯化聚氯乙烯树脂都是将PVC树脂溶解在溶剂中进行氯化的，所用 的溶剂为氯苯或由低沸点卤代烃组成的混合溶剂，氯化反应后生成的氯化液需脱除 溶剂得到氯化聚氯乙烯树脂产品。已见报道的从氯化聚氯乙烯氯化液中"脱除溶 剂"的工艺都采用水析工艺，根据氯化液分散方式的不同，水析工艺又分为两种 一种是直接水析法，如姚锦余在《关于过氯乙烯树脂生产中水析问题探讨》(聚氯
乙烯，1997,(5)， 27-31)中所述的脱溶剂方法。目前国内企业所采用的氯化聚氯乙 烯氯化液脱除溶剂工艺都为直接水析法，其主要特征是氯化液中的溶剂为氯苯， 通过两通道外混式气流雾化喷嘴在热水中将氯化液雾化成小液滴，利用液滴中的溶 剂与热水形成共沸物来脱除溶剂；在溶剂脱除的同时，氯化聚氯乙烯树脂在热水中 析出，经过固液分离得到树脂。另一种方法是乳液水析法，德国专利DE 4237148中 所述的脱溶剂方法，其主要特征是氯化液中的溶剂为二氯甲烷与三氯甲烷的混合 溶剂，在表面活性剂存在的条件下，通过高速搅拌将氯化液在水中分散形成乳液， 再在搅拌条件下将乳化液加入热水中，向热水中通入水蒸汽使溶剂得到脱除，氯化 液中的树脂从而在热水中析出，再经固液分离得到树脂。从己有的氯化聚氯乙烯氯 化液"脱除溶剂"工艺的报道来看，"直接水析法"中热水提供了溶剂蒸发所需的 大部分热量，热水还是树脂流出的携带剂，水析过程中脱除的溶剂蒸汽与热水并流 流动，溶剂与热水只能形成一级共沸蒸发，从水析塔中流出的热水中残留溶剂较 高，达170mg/L以上，在液固分离时，溶剂大量蒸发，既增加了溶剂单耗，又造成严 重的大气污染；"乳液水析法"中由于每批氯化反应得到的氯化液品质上的差异， 致使乳化条件难以精确控制，同时由于该方法中向氯化液中加入了表面活性剂，在 水析时表面活性剂不能从树脂中脱除，影响了产品的质量。从现有的文献上看，尚 未发现与本发明主题相同或者类似的报道。
本发明的目的在于，提供一种从氯化聚氯乙烯氯化液中脱除溶剂工艺，具体的 说就是提出一种"气相喷雾与错流汽提水析耦合"的脱除溶剂氯苯的工艺，以此克 服现有技术中存在不足。
技术方案
本发明的构思如下
本发明所述的氯化液中脱除溶剂的方法利用了喷雾干燥的原理，先通过气相喷 雾脱除溶剂，形成固化的氯化聚氯乙烯树脂；固化的树脂在热水携带下和热水一起 沿水平方向流动，与热水中通入的水蒸汽形成错流汽提水析，错流汽提水析过程将 热水及树脂中的溶剂进一步脱除，即溶剂是在相互衔接的两个过程中进行脱除的， 先通过气相喷雾脱除氯化液中的大部分溶剂，再在错流汽提水析过程中，利用水析 作用进一步脱除树脂中的溶剂，气相喷雾脱除溶剂过程中只有少量溶剂扩散到热水 中，热水中的溶剂通过水蒸汽的汽提作用进行脱除。
本发明是通过如下技术方案实现的-一种从氯化聚氯乙烯氯化液中脱除溶剂的方法，其特征在于，所述方法如下
1) 将含溶剂氯苯的氯化聚氯乙烯氯化液经气相喷雾脱除溶剂，氯化液中的氯苯浓度 为80% 90wt%,采用气流式雾化喷嘴进行雾化，驱动雾化的气体为饱和或过热水蒸 汽，喷嘴出口处的气速为80 200m/s，水蒸汽与氯化液的质量比为().5:1 3:1;
2) 雾化过程中形成的固化氯化聚氯乙烯树脂颗粒在温度为98 99'C的热水携带下， 以水蒸汽为汽提剂，进行错流汽提水析进一步脱除溶剂，其中，错流汽提的时间为 20 180s。
有益效果
本发明特点在于采用了 "气相喷雾与错流汽提水析耦合"的脱除溶剂氯苯的 工艺。驱动氯化液雾化的水蒸汽既提供了雾化所需的动能，又提供了氯化液脱除溶 剂所需的部分热量，溶剂氯苯是在相互衔接的两个过程中进行脱除的先通过气相 喷雾脱除氯化液中的大部分溶剂，形成固化的树脂颗粒，再在错流汽提过程中，利 用水析作用进一步脱除树脂中的溶剂，通过水蒸汽的汽提作用来脱除热水中的溶 剂。热水的主要作用是作为树脂的携带剂，将形成的固化树脂带出。由于溶剂氯苯
在气相大部分得以脱除，只有少量氯苯通过扩散作用进入热水中，经错流汽提后， 热水中残留氯苯浓度很低。因此，本发明所述的工艺极大的减少了出料口处溶剂向 大气中挥发量，从而降低了氯苯单耗，减少了环境污染。
图1本发明所使用的装置示意图
l-雾化器，2-气化室，3-连接管，4-汽提室，5-U型液封出料口， 6-热水进口 符，7-蒸汽出口管，8-喷淋管，9-汽提蒸汽管，10-汽提蒸汽进口， 11-喷淋水进口。
具体实施例方式
为更好理解本发明，下面通过实施例对本发明作进一步说明，但所举的实施例 并不限制本发明的保护范围
实施例1
含氯苯85wt^的氯化聚氯乙烯氯化液，经雾化器1的气流雾化喷嘴雾化后喷入 气化室2，喷嘴出口水蒸汽的速度为127m/s，水蒸汽与氯化液的质量比为2:1，气化 室2温度为98°C。雾化的氯化液雾滴中的氯苯在气化室气相中大量蒸发，形成的固 化树脂颗粒落入气化室2底部水平流动的温度为98 99'C的热水中；热水和其携带 的树脂流出气化室2进入汽提室4，在汽提室4中与汽提水蒸汽错流接触，错流汽提 时间为30s。经气相色谱测定，从出料口流出的树脂中氯苯含量为4.6 wt%，热水中 氯苯含量为10.9mg/L，出料口上方气相中氯苯含量为178mg/m3。
权利要求
1、一种从氯化聚氯乙烯氯化液中脱除溶剂的方法，其特征在于，所述方法如下1)将含溶剂氯苯的氯化聚氯乙烯氯化液经气相喷雾脱除溶剂，氯化液中的氯苯浓度为80％～90wt％，采用气流式雾化喷嘴进行雾化，驱动雾化的气体为饱和或过热水蒸汽，喷嘴出口处的气速为80～200m/s，水蒸汽与氯化液的质量比为0.5∶1～3∶1；2)雾化过程中形成的固化氯化聚氯乙烯树脂颗粒在温度为98～99℃的热水携带下，以水蒸汽为汽提剂，进行错流汽提水析进一步脱除溶剂，其中，错流汽提的时间为20～180s。
全文摘要
本发明公开了一种从氯化聚氯乙烯氯化液中脱除溶剂的方法，该方法根据氯化液中的溶剂氯苯和水形成共沸物的规律，采用了气相喷雾脱溶剂与错流汽提水析脱溶剂相结合的方法，形成“气相喷雾与错流汽提水析耦合”的脱除溶剂氯苯的工艺，克服了现有水析工艺脱溶剂效果差，溶剂单耗高，对环境污染严重的情况，采用本发明的脱氯苯工艺，出料口流出的树脂中残留氯苯≤4.6wt％，流出的热水中氯苯含量≤20ppm，出料口处气相中氯苯浓度≤600ppm。
文档编号C08F6/10GK101200507SQ200610147340
公开日2008年6月18日 申请日期2006年12月15日 优先权日2006年12月15日
发明者孙建平, 朱家文, 斌 武, 江雄旺, 纪利俊, 胡伟敏, 葵 陈 申请人:华东理工大学;上海氯碱化工股份有限公司