专利名称：：热稳定性高的铜蜡热敏复合材料的制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种金属/有机复合材料的制备方法，具体指的是热稳定性高的铜蜡热敏复合材料的制备方法。
背景技术：
：利用微纳米金属颗粒作为增强材料，利用有机大分子/高分子化合物作为基体材料，这样形成的功能性复合材料受到了人们的关注，在越来越多的领域中获得应用。这种金属/有机新型功能性复合材料兼具金属的导热性、导电性和聚合物的热膨胀性等优点，且有无定形特点，可作为温敏材料、膨胀材料等用以制造驱动、传动和控制元件，在工程中具有广泛的应用前景。目前这种金属有机复合材料已在原子能工业、宇航工业、国防工业、工农业等部门获得了广泛的应用，其特殊的重要性日益显现。金属/有机新型功能性复合材料的性能会比它的组分物质(材料)更好，或具有原组成物质所没有的性能。新型铜蜡热敏复合材料是微纳米铜粉与高分子蜡复合而成的产物，作为温敏材料，其中蜡组分具有热膨胀性好、无固定构型等特点，但存在导热系数差的缺点，导致热敏器件热响应速度慢；而铜的导热性能优良，因此考虑在蜡中添加铜粉提高蜡材料的热敏性能。然而微纳米金属粒子与有机化合物形成的复合材料，由于这两种材料间存在明显的相界面，这样对于经常在液体状态下工作的该类材料，容易引起金属增强材料从有机基体材料中沉淀分离出来，造成了该类金属有机复合材料复合性能不稳定，甚至复合功能丧失。如果将这种性能不稳定的复合材料用于导热/导电元器件中，会直接影响元器件的性能稳定和使用寿命。
发明内容本发明要解决的技术问题是提供一种热稳定性高的铜蜡热敏复合材料的制备方法。通过长期的研究，现已找到制备该材料的方法，微纳米铜粉粒子先与添加剂混合，再与微晶蜡混合，当微纳米铜与微晶蜡之比为14104(质量比)时，能制成热稳定性较强的复合材料。研究中发现，采用高能球磨法，在氮气保护下，将微纳米铜粉粒子与添加剂混合球磨60小时以上，再与蜡混合制备成复合材料后，热稳定性较强，随球磨时间增加，热稳定性增加的效果不再明显。研究中还发现，在选取的各种添加剂中异烟酸对于增强热稳定效果尤为突出，当异烟酸占所述铜粉的质量比为0.5%10%时，该复合材料表现出优良的稳定效果。经过上述方法处理的铜蜡热敏复合材料，不仅具有热响应速度快，热膨胀性好的特点，而且热稳定性高。具体实施例方式以下所述详细介绍了本发明。本发明中所用材料有铜粉(用100目分析筛过筛)、微晶蜡(70#)，添加剂有4，4-联吡啶、2，2_联吡啶、邻菲咯啉、谷氨酸、苏氨酸、异亮氨酸、EDTA、柠檬酸、异烟酸、苯甲酸、水杨酸、硬脂酸等、天冬酸。本发明中所用仪器有电子天平、球磨机、热传导与热膨胀性能检测仪(专利号200820224260.7)。本发明中所用的热稳定性实验测定方法是将一定量样品加入分散型材料热传导与热膨胀性能检测仪的样品管(直径4cm，长40cm)中，控制温度在80°C下，测定48小时内，铜蜡分离的界面与待测样品总高度的比值(简称分离比)，分离比越大说明越不稳定，越容易发生分离，从而根据分离比的大小来判断该类材料的热稳定性性能。对比例称取上述铜粉放入球磨机，设定球磨机转速200r/min，在氮气保护下球磨72h后取出，与微晶蜡按11质量比混合加热搅拌均勻后，测定其热稳定性性能，分离比为0.150。实施例1称取上述铜粉和上述添加剂，均按添加剂占4%，铜粉占96%(质量比)的比例混合，放入球磨机，设定球磨机转速200r/min，在氮气保护下球磨72h后取出，与微晶蜡按11质量比混合加热搅拌均勻后，测定其热稳定性性能，结果见表1。表1.各种添加剂对铜蜡材料的热稳定性铜蜡分离比表<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>实施例2将上述铜粉和异烟酸按96%和4%质量比混合，放入球磨机，设定球磨机转速200r/min，在氮气保护下球磨12、24、48、72、96、120后取出，与微晶蜡按11质量比混合加热搅拌均勻后，测定其热稳定性性能，结果见表2。表2.不同球磨时间对热稳定性能的影响<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>实施例3将含有4%异烟酸和96%铜粉在球磨机中球磨时间为72h后，再与微晶蜡分别按照上述方法制备出系列铜蜡配比样品，其比例为14、24、34、44、64、84、104，控制80°C下振动96h，测定该系列样品的热稳定性分离比，实验结果见表3。表3.铜蜡配比及其相应的分离比表<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>实施例4按异烟酸占铜粉的质量比为0.2%、0.4%、0.8%、1.6%、2.4%、3.2%、4.0%混合，然后与蜡以32比例制备系列含有不同含量异烟酸的系列铜蜡复合材料，控制80°C下振动96h，分别测定其热稳定性分离比，结果见表4。表4.不同含量异烟酸铜蜡复合材料的分离比表<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>权利要求一种热稳定性高的铜蜡热敏复合材料的制备方法，微纳米铜粉粒子经过，与添加剂混合的步骤；与微晶蜡混合的步骤，其特征在于所述微纳米铜与所述微晶蜡之比为1∶4～10∶4(质量比)。2.如权利要求1所述的热稳定性高的铜蜡热敏复合材料的制备方法，其特征在于所述微纳米铜粉粒子与添加剂混合处理的步骤，采用球磨法将添加剂与铜粉在氮气保护中进行处理。3.如权利要求2所述的热稳定性高的铜蜡热敏复合材料的制备方法，其特征在于所述球磨处理时间>60小时。4.如权利要求1所述的热稳定性高的铜蜡热敏复合材料的制备方法，其特征在于所述添加剂为4，4_联吡啶、2，2-联吡啶、邻菲咯啉、谷氨酸、苏氨酸、异亮氨酸、EDTA、柠檬酸、异烟酸、苯甲酸、水杨酸、硬脂酸、天冬酸。5.如权利要求4所述的热稳定性高的铜蜡热敏复合材料的制备方法，其特征在于所述添加剂占所述铜粉的质量比0.2%10%。全文摘要本发明涉及一种铜蜡热敏复合材料的制备方法。微纳米铜粉粒子经过被添加剂混合处理，再与微晶蜡混合，当微纳米铜与微晶蜡之比为1∶4～10∶4(质量比)时，能制成热稳定性较强的复合材料，而且热响应速度快，热膨胀性好，可作为温敏材料、膨胀材料等用以制造驱动、传动和控制元件，在工程中具有广泛的应用和发展前景。文档编号C08K3/08GK101805522SQ20101013915公开日2010年8月18日申请日期2010年3月31日优先权日2010年3月31日发明者孙玉希申请人:孙玉希