专利名称：气相法流化床聚乙烯反应器种子床填装方法
技术领域：
本发明是一种气相法流化床聚乙烯反应器种子床填装方法。属于乙烯在气态中聚
合
工艺过程控制。
背景技术：
气相法乙烯聚合工艺采用的流化床反应器在2 压力下操作，与高压乙烯聚合工艺相比较，减少了工厂投资和能源消耗，被广泛采用。Univation公司的Unipol工艺和 BP公司的hnovene工艺是气相法流化床聚乙烯反应器的典型代表。现有技术中，流化床反应器在聚合工艺过程控制中存在如下不足，有待解决。在生产过程中，反应器的分布板和冷却器容易堵塞，生产无法正常进行，导致故障停车的工况时有发生，每年2 3次。排除故障时，须将反应器中的种子床全部排出，打开设备进行维修、清理，然后向反应器中重新装入备用种子床。装填种子床采用空气输送的方式。由于设备维修、清理和种子床输送都是在空气气氛中进行的，并且备用种子床是经过水解的，所以重新开工前，必须首先开启气体压缩机，建立反应系统循环，对整个反应系统用氮气流动置换，而脱除氧和水，要求A ^ IXlO-6, H2O彡IOX 10Λ这个过程需要48 72小时。当反应器中的氧、水置换合格后，还要用三乙基铝强还原剂对残存的氧和水进一步清除，然后引入各原料气，通过配气调整循环气的组分达到目标设定，投入聚合催化剂， 建立聚合反应。整个停、开工过程一般需要80个小时。耗时、耗资、费工，降低了聚乙烯装置的生产能力，影响着企业的经济效益。
发明内容
本发明的目的在于避免上述现有技术中的不足之处，而提供一种省时、省资、省工的气相法流化床聚乙烯反应器种子床填装方法。本发明的目的可以通过如下措施来达到
本发明的气相法流化床聚乙烯反应器种子床填装方法，包括反应器1、压缩机2、冷却器3、出料系统4、粉料装床系统5，脱气料仓6，其特征在于
a.以脱气料仓装床系统6替代粉料装床系统5；
b.以脱气料仓6中的聚乙烯粉料替代经水解的备用种子床粉料；
c.以氮气为输送介质将脱气料仓6中的聚乙烯粉料输送至反应器中，实现种子床重新填装。发明人基于以下考虑在生产过程中，反应器的分布板和冷却器堵塞，进行维修、 清理，然后向反应器中重新装入备用种子床时，如果整个反应系统杂质含量在工艺要求的范围以内；种子床粉料没有被杂质污染过；种子床粉料在输送至反应器整个过程中，没有与空气接触。那么，反应器装填完种子床后，可以立即建立聚合反应条件(温度、压力、组分)，条件满足后即可投催化剂。萌发了本发明的发明构思。理论上讲聚乙烯粉料在离开脱气仓之前都是干净的，具有一定得反应活性，如果把脱气仓6中的聚乙烯粉料再装回反应器1中，它将与刚生成的聚乙烯粉末有相同性质，所以是作为种子床的最好选择。本发明是利用原有粉料输送系统的设备，增加一条去反应器的粉料输送管线，再增加一条低压氮气管线到粉料输送加料器，作为输送气体，脱气仓到粉料输送加料器之间的所有设备和管道都要有严格的氮封，这样整个输送过程都是在氮气保护中进行的。因为种子床输送前反应系统是干净的，所以在反应系统清理、检修后，立刻对所有打开的部位进行复位，然后仅对整个系统进行0 0. 3MPa的氮气压力置换，经过计算进行 9次这样的置换后，系统的水、氧含量都小于10X 10_6，符合开车条件。经过多次实验，确认以上发明构思，能够用于生产工艺实践，并达到了预想的技术效果，从而完成了本发明。本发明的目的还可以通过如下措施来达到
本发明的气相法流化床聚乙烯反应器种子床填装方法，其特征在于b中所述之聚乙烯粉料氮气输送管线连接到出料系统4的气体返回管线上。是一个优选的技术方案。反应器1原设计在Ilm高处有一个种子床加料专用口 8，种子床输送完后，人工将输送管线的短接取下，将加料口 8用盲法兰封住。经过计算和试验，种子床装填高度达到 8. 5m时就可满足开车需求，原设计在反应器8. 9m处有两个出料系统的气体返回口，并且与反应器连接处各有一个自动切断阀，将种子床输送管线连接到出料系统4的气体返回管线上，这样既满足了种子床装填高度，又可以在种子床输送完毕后立刻关闭自动切断阀，就可以进行下一步开车程序。方便检修操作，节约工时。本发明的气相法流化床聚乙烯反应器种子床填装方法，其特征在于利用原设计反应器顶部出口管线上的手孔作为气体排放口，并且在该手孔上连接一个排空球阀7。是一个优选的技术方案。种子床输送过程中，高流速的气体携带着聚乙烯粉料，被输送到反应器中，进入反应器后由于流速突然降低，粉料和气体自然分离，原设计分离后的气体要从顶部人孔排出， 种子床输送完成后要人工封闭顶部人孔。本发明利用反应器顶部出口管线上的手孔作为气体排放口，并且在该手孔上增加一个球阀7，种子床输送完毕后立刻关闭该球阀即可进行下一步操作。另外，此改进还可以作为反应系统氮气置换时的排气口使用。维修、使用方便， 省时、省力。本发明的气相法流化床聚乙烯反应器种子床填装方法，在检修、清理、装床完毕后，开车操作中，取消了三乙基铝的滴定和种子床钝化两个工艺操作步骤，只需建立床层中的三乙基铝浓度。由于种子床是用氮气直接由脱气仓送来的，该聚乙烯粉料具有活性，它会与氮气中的微量杂质和反应系统尚未置换掉的的微量杂质发生化学反应，使之全部变为中性物质，失去对催化剂的毒性作用。所以可以取消三乙基铝的滴定和种子床钝化两个步骤，代之以只需建立床层中的三乙基铝浓度。简化了工艺操作，缩短了开车投产时间。本发明公开的气相法流化床聚乙烯反应器种子床填装方法技术方案相比现有技术具有突出的实质性特点和显著的进步，并能产生如下积极技术效果
1.提供了一种省时、省资、省工的气相法流化床聚乙烯反应器种子床填装方法。2.反应系统停开车时间由原来的80小时左右，缩短为现在的M小时左右，减少停车时间56小时·
3.按每年停车3次、装置负荷15t/h计算，可增加产量2520吨，每年经济效益可增加 600多万元。
本发明下面将结合附图作进一步说明
图1是Unipol聚乙烯工艺种子床装填流程示意图，图中
1一反应器
2一压缩机
3一冷却器
4一出料系统 5 一粉料装床系统。图2是本发明的气相法流化床聚乙烯反应器种子床填流程示意图，图中
1一反应器
2一压缩机
3一冷却器
4一出料系统
6.一脱气料仓
7.一排气阀门
8.一原设计种子床加料专用口。图3是本发明的检修、种子床重装操作流程及耗时示意图； 图4是Unipol检修、种子床重装操作流程及耗时示意图。
具体实施例方式本发明下面将结合实施例作进一步详述 实施例1
本发明的气相法流化床聚乙烯反应器种子床填装方法，包括反应器1、压缩机2、冷却器3、出料系统4、粉料装床系统5，脱气料仓6，其特征在于
a.以脱气料仓装床系统6替代粉料装床系统5；
b.以脱气料仓6中的聚乙烯粉料替代经水解的备用种子床粉料；
c.以氮气为输送介质将脱气料仓6中的聚乙烯粉料输送至反应器中，实现种子床重新填装；其中
b中所述之聚乙烯粉料氮气输送管线连接到出料系统4的气体返回管线上。利用原设计反应器顶部出口管线上的手孔作为气体排放口，并且在该手孔上连接一个排空球阀7。在检修、清理、装床完毕后，开车操作中，取消三乙基铝的滴定和种子床钝化两个工艺操作步骤，只需建立床层中的三乙基铝浓度。
在生产过程中，反应器的分布板和冷却器发生堵塞，正常生产无法进行时，停止补加催化剂终止反应，耗时1小时；故障种子床卸出系统水解，耗时2小时；反应系统置换合格，耗时2小时；系统打开清理、检修、复位，耗时4小时；系统氮气压力置换，耗时4小时； 氮气从脱气料仓输送种子床到反应器装床，耗时3小时；系统气密启动压缩机，耗时2小时； 建立三乙基铝浓度，耗时4小时；调整循环气组分，耗时2小时；加入催化剂建立正常聚合反应条件，系统进入正常生产状态。整个开停车过程仅需要M小时，与原工艺的80小时相比，节约56小时。
权利要求
1.一种气相法流化床聚乙烯反应器种子床填装方法，包括反应器(1)、压缩机(2)、冷却器(3)、出料系统(4)、粉料装床系统(5)，脱气料仓(6)，其特征在于a.以脱气料仓装床系统(6)替代粉料装床系统(5);b.以脱气料仓(6)中的聚乙烯粉料替代经水解的备用种子床粉料；c.以氮气为输送介质将脱气料仓(6)中的聚乙烯粉料输送至反应器中，实现种子床重新填装。
2.按照权利要求1的气相法流化床聚乙烯反应器种子床填装方法，其特征在于b中所述之聚乙烯粉料氮气输送管线连接到出料系统(4)的气体返回管线上。
3.按照权利要求1的气相法流化床聚乙烯反应器种子床填装方法，其特征在于利用原设计反应器顶部出口管线上的手孔作为气体排放口，并且在该手孔上连接一个排空球阀 (7)。
4.按照权利要求1的气相法流化床聚乙烯反应器种子床填装方法，其特征在于在检修、清理、装床完毕后，开车操作中，取消三乙基铝的滴定和种子床钝化两个工艺操作步骤， 只需建立床层中的三乙基铝浓度。
全文摘要
本发明是一种气相法流化床聚乙烯反应器种子床填装方法。包括反应器(1)、压缩机(2)、冷却器(3)、出料系统(4)、粉料装床系统(5)，脱气料仓(6)，其特征在于a.以脱气料仓装床系统(6)替代粉料装床系统(5)；b.以脱气料仓(6)中的聚乙烯粉料替代经水解的备用种子床粉料；c.以氮气为输送介质将脱气料仓(6)中的聚乙烯粉料输送至反应器中，实现种子床重新填装。提供了一种省时、省资、省工的气相法流化床聚乙烯反应器种子床填装方法。反应系统停开车时间由原来的80小时左右，缩短为现在的24小时左右，减少停车时间56小时.按装置负荷15t/h计算，每年可增加产量2520吨，每年经济效益可增加600多万元。
文档编号C08F2/34GK102250267SQ201010177569
公开日2011年11月23日 申请日期2010年5月20日 优先权日2010年5月20日
发明者刁春森, 张竑, 石志俭, 薛录召 申请人:中国石油化工股份有限公司