专利名称：一种小分子硅氧烷相变材料及其制备方法
技术领域：
本发明属于相变材料领域，更具体地说，涉及到小分子硅氧烷相变材料及其制备方法。
背景技术：
物质的存在状态通常有三相(phase):固相、液相和气相。物质从一种相态变化到另一种相态叫相变(Phase change)。相变是物质聚集态或组成的变化。相变的形式有以下四种①固-固相变②固-液相变③液-气相变④固-气相变。相变过程一般是一个等温过程或近似等温过程，即发生相变时，物质的温度基本不变或变化很小，这个温度即是相变温度。在外界压力恒定时，纯物质的相变温度是固定的。相变过程中伴有能量的吸收或释放，这部分能量称为相变潜热。相变潜热是多种储热方式中的一种。相变潜热相对于显热一般数值较大，如水在结冰或气化时放出的潜热为 334. 4J/g，而其显热为4. 18J/(g · °C )。相变过程是一个伴随有较大能量吸收或释放的等温或近似等温过程，这是其具有广泛应用的原因和基础。能够发生四种相变中的任意一种相变的物质，均可称为相变材料(phase change material，PCM)。在关系民用飞机气动力、高效长寿命的设计中，飞行器表面的防覆冰设计是必须考虑的一项关键技术。飞机在低于冰点的温度下飞行时，如果穿越含有过冷水滴的云层，水滴碰在飞机表面上，就会在碰撞区域及其附近发生覆冰。根据不同气候和飞行条件下覆冰的形成机理，分析、选择适宜的烷烃、有机硅氧烷等小分子相变材料复配体系，使之在冰点温度附近发生相转变。通过采用纳米无机粒子(如海泡石)、介孔材料(如分子筛)或采用微胶囊(分子自组装)的方法来控制相变小分子复配组合在高分子基体涂层材料中的分散、相变和迁移速率，同时可逆迁移是影响防覆冰性能长效性的关键。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，以有机硅烷和硅油为原料，提供一种小分子硅氧烷相变材料及其制备方法。本发明的目的通过下述技术方案予以实现—种小分子硅氧烷相变材料，按照下述方法制备将有机硅烷和硅油以(1-5) 1的质量比混合后放入反应容器中，升温并通入惰性气体以排除反应容器中的水分和氧；当温度升至预设反应温度时，加入由二正丁胺和冰醋酸组成的催化剂进行反应，继续维持反应容器中的无水和无氧环境；反应结束时，继续通入惰性气体，缓慢冷却至室温，即得小分子硅氧烷相变材料。所述二正丁胺和冰醋酸的质量比为(1-3) 1。所述有机硅烷为十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷或者十八烷基三甲氧基硅烷，例如荆州市江汉精细化工有限公司JH-N3112 (十二烷基三甲氧基硅烷)。所述硅油为羟基封端聚甲基硅油、甲氧基封端聚甲基硅油、乙氧基封端聚甲基硅油或者氨丙基硅油。使用数均分子量为200-800的液态物质，如无锡市全立化工有限公司的QLS-203羟基封端聚甲基硅油。一种制备小分子硅氧烷相变材料的方法，按照下述步骤进行(1)将有机硅烷和硅油以(1-5) 1的质量比混合后放入反应容器中，升温并通入惰性气体以排除反应容器中的水分和氧；(2)当温度升至预设反应温度时，加入由二正丁胺和冰醋酸组成的催化剂进行反应，继续维持反应容器中的无水和无氧环境；(3)反应结束时，继续通入惰性气体，缓慢冷却至室温，即得小分子硅氧烷相变材料。所述二正丁胺和冰醋酸的质量比为(1-3) 1，优选质量比为2 1。所述有机硅烷为十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷或者十八烷基三甲氧基硅烷，，例如荆州市江汉精细化工有限公司JH-N3112(十二烷基三甲氧基硅烷)。所述硅油为羟基封端聚甲基硅油、甲氧基封端聚甲基硅油、乙氧基封端聚甲基硅油或者氨丙基硅油。使用数均分子量为200-800的液态物质，如无锡市全立化工有限公司的QLS-203羟基封端聚甲基硅油。所述步骤(1)中，优选有机硅烷和硅油以0-5) 1的质量比混合，更加优选以 2.5 1的质量比混合。所述步骤(1)中，惰性气体为氮气、氦气或者氩气。所述步骤O)中，优选预设反应温度为50_90°C，更加优选70-90°C。所述步骤O)中，优选反应时间为l_4h，更加优选为池。本发明的技术方案采用有机硅烷和硅油进行交联反应，脱出甲醇，生成有机硅化合物，以改变物质的相变温度，如下表所示。表1有机硅烷的相变温度
有机硅烧相变温度/°c
权利要求
1.一种小分子硅氧烷相变材料，其特征在于，按照下述方法制备将有机硅烷和硅油以(1- 1的质量比混合后放入反应容器中，升温并通入惰性气体以排除反应容器中的水分和氧；当温度升至预设反应温度时，加入由二正丁胺和冰醋酸组成的催化剂进行反应，继续维持反应容器中的无水和无氧环境；反应结束时，继续通入惰性气体，缓慢冷却至室温，即得小分子硅氧烷相变材料。
2.根据权利要求1所述的一种小分子硅氧烷相变材料，其特征在于，所述二正丁胺和冰醋酸的质量比为(1- 1。
3.根据权利要求1所述的一种小分子硅氧烷相变材料，其特征在于，所述有机硅烷为十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷或者十八烷基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的一种小分子硅氧烷相变材料，其特征在于，所述硅油为羟基封端聚甲基硅油、甲氧基封端聚甲基硅油、乙氧基封端聚甲基硅油或者氨丙基硅油。
5.一种制备小分子硅氧烷相变材料的方法，其特征在于，按照下述步骤进行(1)将有机硅烷和硅油以(1-5) 1的质量比混合后放入反应容器中，升温并通入惰性气体以排除反应容器中的水分和氧；(2)当温度升至预设反应温度时，加入由二正丁胺和冰醋酸组成的催化剂进行反应，继续维持反应容器中的无水和无氧环境；(3)反应结束时，继续通入惰性气体，缓慢冷却至室温，即得小分子硅氧烷相变材料；其中所述二正丁胺和冰醋酸的质量比为(1-3) 1 ；所述有机硅烷为十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷或者十八烷基三甲氧基硅烷；所述硅油为羟基封端聚甲基硅油、甲氧基封端聚甲基硅油、乙氧基封端聚甲基硅油或者氨丙基硅油。
6.根据权利要求5所述的一种制备小分子硅氧烷相变材料的方法，其特征在于，所述二正丁胺和冰醋酸的质量比为2 1。
7.根据权利要求5或者6所述的一种制备小分子硅氧烷相变材料的方法，其特征在于， 所述步骤(1)中，优选有机硅烷和硅油以0-5) 1的质量比混合。
8.根据权利要求5或者6所述的一种制备小分子硅氧烷相变材料的方法，其特征在于， 所述步骤(1)中，优选有机硅烷和硅油以2. 5 1的质量比混合。
9.根据权利要求5或者6所述的一种制备小分子硅氧烷相变材料的方法，其特征在于， 所述步骤O)中，优选预设反应温度为50-90°C，优选反应时间为l_4h。
10.根据权利要求5或者6所述的一种制备小分子硅氧烷相变材料的方法，其特征在于，所述步骤O)中，优选预设反应温度为70-90°C，优选反应时间为池。
全文摘要
本发明公开了一种小分子硅氧烷相变材料及其制备方法，将有机硅烷和硅油以(1-5)∶1的质量比混合后放入反应容器中，升温并通入惰性气体以排除反应容器中的水分和氧；当温度升至预设反应温度时，加入由二正丁胺和冰醋酸组成的催化剂进行反应，继续维持反应容器中的无水和无氧环境；反应结束时，继续通入惰性气体，缓慢冷却至室温。本发明的目的在于克服现有技术中的不足，以有机硅烷和硅油为原料，可实现低温相变，用于涂料等领域。
文档编号C08G77/06GK102286153SQ20111013435
公开日2011年12月21日 申请日期2011年5月23日 优先权日2011年5月23日
发明者李石, 袁晓燕, 郑俊萍 申请人:天津大学