专利名称：一种高透明水性聚氨酯乳液制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高透明水性聚氨酯乳液制备方法，属化工领域。
背景技术：
在高透明复合材料中，基材之间的粘结是制备这类复合材料的关键，不仅要求粘结剂具有优良的光学透明性，同时要求抗剥离强度高，具有耐黄变性能，因此技术要求较高，聚氨酯胶黏剂是一类用途广泛、性能优良的胶黏剂。近年来基于产业政策的导向及对环境保护的要求，水性聚氨酯因其不燃、无毒以及好的粘合性、成膜性、机械性能优良成为聚氨酯领域的研究方向，其应用也越来越广泛，但要求其具有高透明光学性的同时有高的粘结强度是水性聚氨酯胶黏剂的难点，本专利采用自制芳香族聚酯多元醇制备的水性聚氨酯，具有优异的高透明性、粘结性和耐黄变性。
发明内容
本发明的目的是提供一种高透明水性聚氨酯乳液制备方法，得到的水性聚氨酯具有优异的高透明性、粘结性和耐黄变性。为实现以上目的，本发明的一种高透明水性聚氨酯乳液制备方法，其步骤具体为 (I)以聚己二酸丁二醇酯(PBA)和对甲苯磺酸为原料制备芳香族聚酯二元醇(PAD)，温度为170°C、转速为500r/min的条件下搅拌反应2h。(2)以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、芳香族聚酯二元醇(PAD)、1，4_ 丁二醇(BDO)、二羟甲基丙酸(DPMA)为原料制备预聚体，温度为78°C、转速为800r/min的条件下搅拌反应2h，过程中视体系黏度添加N-甲级吡咯烷酮(NMP)。(3)加入三羟甲基丙烷(TMP)交联改性聚氨酯预聚体，反应lh。(4)降温至40°C，加入三乙胺中和，反应3min。(5)加入水强力搅拌乳化lh，转速为2000r/min，得到高透明水性聚氨酯乳液。步骤⑴中预聚体原料的配比为聚己二酸丁二醇酯(PBA)和对甲苯磺酸的摩尔比为1:1。步骤(2)中预聚体原料的配比为iroi与PAD、BDO, DMPA的摩尔比为1. 25:1-1. 35:1，BDO的用量占预聚体质量的3%，DMPA的用量为预聚体质量的5%。NMP的用量以使得搅拌得以顺利进行为准。步骤(3)中三羟甲基丙烷(TMP)的用量为预聚体质量的2%。步骤⑷中三乙胺的物质的量与DMPA的物质的量相同。步骤(5)中水的用量为预聚体总质量的2倍。本发明产生的有益效果为，本专利采用聚己二酸丁二醇酯(PBA)和对甲苯磺酸为原料制备芳香族聚酯多元醇(PAD)，然后以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、芳香族聚酯二元醇(PAD)、1，4-丁二醇(BDO)、二羟甲基丙酸(DPMA)为原料制备预聚体，采用三羟甲基丙烷(TMP)对预聚体交联扩链，经中和乳化反应制得水性聚氨酯乳液。首先PAD为芳香族聚酯二元醇，主链中含有刚性苯环，分子链的规整化排列受到限制，链段的空间运动受阻，因此制备的水性聚氨酯乳液的透明度高。其次，由于使用IPDI作为多异氰酸酯原料，使得制备的水性聚氨酯具有优异的耐黄变性能。最后，TMP的使用使得聚氨酯形成网络交联结构，具有优异的粘结性。
实施例实施例1 :
在转速500r/min、170°C的条件下，以聚己二酸丁二醇酯(PBA)和对甲苯磺酸为原料制备芳香族聚酯二元醇(PAD)，反应2h，聚己二酸丁二醇酯(PBA)和对甲苯磺酸的摩尔比为1:1。在转速800r/min、78°C的条件下，以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、芳香族聚酯二元醇(PAD)、1，4-丁二醇(BD0)、二羟甲基丙酸(DPMA)为原料制备预聚体，反应2h，过程中视体系黏度添加N-甲级吡咯·烷酮(NMP)，IPDI与PAD、BDO, DMPA的摩尔比为1. 25:1，BDO的用量占预聚体质量的3%，DMPA的用量为预聚体质量的5%。加入三羟甲基丙烷(TMP)交联改性聚氨酯预聚体，反应lh，TMP的用量为预聚体质量的2%。降温至40°C，加入三乙胺中和，反应3min，三乙胺的物质的量与DMPA的物质的量相同。在转速2000r/min的条件下，加入水强力搅拌乳化lh，水的用量为预聚体总质量的2倍得到高透明水性聚氨酯乳液。聚氨酯胶膜T剥离强度为5. 17N/25mm,透光率为85%。实施例2:
在转速500r/min、170°C的条件下，以聚己二酸丁二醇酯(PBA)和对甲苯磺酸为原料制备芳香族聚酯二元醇(PAD)，反应2h，聚己二酸丁二醇酯(PBA)和对甲苯磺酸的摩尔比为1:1。在转速800r/min、78°C的条件下，以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、芳香族聚酯二元醇(PAD)、1，4-丁二醇(BD0)、二羟甲基丙酸(DPMA)为原料制备预聚体，反应2h，过程中视体系黏度添加N-甲级吡咯烷酮(NMP)，IPDI与PAD、BDO, DMPA的摩尔比为1. 28:1，BDO的用量占预聚体质量的3%，DMPA的用量为预聚体质量的5%。加入三羟甲基丙烷(TMP)交联改性聚氨酯预聚体，反应lh，TMP的用量为预聚体质量的2%。降温至40°C，加入三乙胺中和，反应3min，三乙胺的物质的量与DMPA的物质的量相同。在转速2000r/min的条件下，加入水强力搅拌乳化lh，水的用量为预聚体总质量的2倍得到高透明水性聚氨酯乳液。聚氨酯胶膜T剥离强度为5. 35N/25mm,透光率为87%。实施例3:
在转速500r/min、170°C的条件下，以聚己二酸丁二醇酯(PBA)和对甲苯磺酸为原料制备芳香族聚酯二元醇(PAD)，反应2h，聚己二酸丁二醇酯(PBA)和对甲苯磺酸的摩尔比为1:1。在转速800r/min、78°C的条件下，以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、芳香族聚酯二元醇(PAD)、1，4-丁二醇(BD0)、二羟甲基丙酸(DPMA)为原料制备预聚体，反应2h，过程中视体系黏度添加N-甲级吡咯烷酮(NMP)，IPDI与PAD、BDO、DMPA的摩尔比为1. 32:1, BDO的用量占预聚体质量的3%，DMPA的用量为预聚体质量的5%。加入三羟甲基丙烷(TMP)交联改性聚氨酯预聚体，反应lh，TMP的用量为预聚体质量的2%。降温至40°C，加入三乙胺中和，反应3min，三乙胺的物质的量与DMPA的物质的量相同。在转速2000r/min的条件下，加入水强力搅拌乳化lh，水的用量为预聚体总质量的2倍得到高透明水性聚氨酯乳液。
聚氨酯胶膜T剥离强度为6. 88N/25mm,透光率为90%。实施例4:
在转速500r/min、170°C的条件下，以聚己二酸丁二醇酯(PBA)和对甲苯磺酸为原料制备芳香族聚酯二元醇(PAD)，反应2h，聚己二酸丁二醇酯(PBA)和对甲苯磺酸的摩尔比为1:1。在转速800r/min、78°C的条件下，以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、芳香族聚酯二元醇(PAD)、1，4-丁二醇(BD0)、二羟甲基丙酸(DPMA)为原料制备预聚体，反应2h，过程中视体系黏度添加N-甲级吡咯烷酮(NMP)，IPDI与PAD、BDO、DMPA的摩尔比为1. 35:1，BDO的用量占预聚体质量的3%，DMPA的用量为预聚体质量的5%。加入三羟甲基丙烷(TMP)交联改性聚氨酯预聚体，反应lh，TMP的用量为预聚体质量的2%。降温至40°C，加入三乙胺中和，反应3min，三乙胺的物质 的量与DMPA的物质的量相同。在转速2000r/min的条件下，加入水强力搅拌乳化lh，水的用量为预聚体总质量的2倍得到高透明水性聚氨酯乳液。聚氨酯胶膜T剥离强度为6. 32N/25mm,透光率为95%。
权利要求
1.ー种高透明水性聚氨酯乳液制备方法，其特征在于步骤如下 (1)以聚己ニ酸丁ニ醇酯(PBA)和对甲苯磺酸为原料制备芳香族聚酯ニ元醇(PAD)，170°C搅拌反应2h ； (2)以异佛尔酮ニ异氰酸酯(Iroi)、芳香族聚酯ニ元醇(PAD)、1，4-丁ニ醇(BDO)、ニ羟甲基丙酸(DPMA)为原料制备预聚体，78°C搅拌反应2h，过程中视体系黏度添加N-甲级吡咯烷酮(NMP)； (3)加入三羟甲基丙烷(TMP)交联改性聚氨酯预聚体，反应Ih； (4)降温至40°C，加入三こ胺中和，反应3min; (5)加入水強力搅拌乳化lh，得到高透明水性聚氨酯乳液。
2.如权利要求1所述的ー种高透明水性聚氨酯乳液制备方法，其特征在于所述的步骤⑴中原料的配比为聚己ニ酸丁ニ醇酯(PBA)和对甲苯磺酸的摩尔比为1:1。
3.如权利要求1所述的ー种高透明水性聚氨酯乳液制备方法，其特征在于所述的步骤(1)中搅拌转速为500r/min。
4.如权利要求1所述的ー种高透明水性聚氨酯乳液制备方法，其特征在于所述的步骤(2)中预聚体原料的配比为IPDI与PAD, BDO, DMPA的摩尔比为1. 25:1-1. 35:1, BDO的用量占预聚体质量的3%，DMPA的用量为预聚体质量的5%。
5.如权利要求1所述的ー种高透明水性聚氨酯乳液制备方法，其特征在于所述的步骤(2)中NMP的用量以使得搅拌得以顺利进行为准。
6.如权利要求1所述的ー种高透明水性聚氨酯乳液制备方法，其特征在于所述的步骤(2)中搅拌转速为800r/min。
7.如权利要求1所述的ー种高透明水性聚氨酯乳液制备方法，其特征在于所述的步骤(3)中三羟甲基丙烷(TMP)的用量为预聚体质量的2%。
8.如权利要求1所述的ー种高透明水性聚氨酯乳液制备方法，其特征在于所述的步骤(4)中三こ胺的物质的量与DMPA的物质的量相同。
9.如权利要求1所述的ー种高透明水性聚氨酯乳液制备方法，其特征在于所述的步骤(5)中水的用量为预聚体总质量的2倍。
10.如权利要求1所述的ー种高透明水性聚氨酯乳液制备方法，其特征在于所述的步骤(5)中搅拌转速为2000r/min。
全文摘要
一种高透明水性聚氨酯乳液制备方法，是以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、芳香族聚酯二元醇(PAD)、1,4-丁二醇(BDO)、二羟甲基丙酸(DPMA)为原料制备预聚体，采用三羟甲基丙烷(TMP)对预聚体交联扩链，加入三乙胺中和预聚体，加入适量的去离子水制得高透明水性聚氨酯乳液。本发明得到的水性聚氨酯成膜后具有较好的光学透明性、粘结性和耐黄变性。
文档编号C08G18/32GK103030771SQ20121055407
公开日2013年4月10日 申请日期2012年12月19日 优先权日2012年12月19日
发明者于忠清, 张锋, 翟伟伟 申请人:青岛海尔软件有限公司