一种3‑甲硫基丙酸的制备方法与流程

文档序号:12542195阅读:来源:国知局
一种3‑甲硫基丙酸的制备方法与流程

技术特征:
1.一种3-甲硫基丙酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)发酵培养蜡状芽孢杆菌(Bacilluscereus),将所得发酵液固液分离后收集菌体,用有机溶剂浸泡菌体,所述有机溶剂选自丙酮,甲醇或乙醇中的一种或几种,破碎菌体,离心取上清液,将上清液浓缩后利用乙酸乙酯萃取,将所得萃取液浓缩至干;所述的蜡状芽孢杆菌(Bacilluscereus)为保藏号为CGMCCNO.1.126的蜡状芽孢杆菌;所述的发酵培养蜡状芽孢杆菌的发酵培养基配方为:玉米淀粉3%,花生饼粉1.5%,麦芽糖0.6%,玉米浆0.4%,蛋氨酸0.1%,氯化钴0.6×10-3%,微量元素溶液0.1×10-3%和水,pH7.2;所述微量元素溶液的配方为:FeCl3.6H2O0.27g/L,ZnSO4.7H2O0.08g/L,CoCl2.6H2O0.07g/L,Na2MO4.2H2O0.07g/L,CuSO4.5H2O0.08g/L,H3BO30.02g/L,MnSO4.H2O0.05g/L和水,pH7.4;(2)将步骤(1)所得产物用无水乙醇溶解,采用反相硅胶柱层析,利用甲醇-水混合液或甲醇-氯仿混合液进行梯度洗脱,所述混合液中甲醇的浓度为0~100%,所述百分比为体积百分比,收集甲醇浓度为30~70%的洗脱液浓缩至干;(3)将步骤(2)所得产物利用无水乙醇溶解,加入硅胶搅拌,采用硅胶柱层析,利用石油醚-丙酮混合液洗脱,所述混合液中石油醚:丙酮的体积比为10:1~1:10,收集洗脱液浓缩干燥即得。2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述破碎菌体的方法为超声处理法或高压匀浆破壁法,所述超声处理方法为50~70kHz超声处理4~6小时。3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述反相硅胶柱为AQ-C18反相层析柱。4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的洗脱液为30%甲醇-水混合液,所述洗脱的速度为20~40ml/min。5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述硅胶柱为正相硅胶层析柱,所述正相硅胶层析柱为200~300目正相硅胶柱层析柱。6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述硅胶为200~300目硅胶。
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