一种不含锑阻燃复合材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种不含锑类化合物的阻燃复合材料的制备方法，包括以下步骤：将镁铝系阻燃剂和蒙脱土、氮-磷系阻燃剂混合，再加入表面处理剂改性，制得混合物I；将聚氯乙烯树脂、增塑剂、填充材料和加工助剂捏合，获得捏合粉料II；提供有机硅系阻燃剂和磷酸酯类阻燃剂混合液III；将所述混合物I与所述捏合粉料II置于搅拌缸中混合，再将所述混合液III喷洒加入，搅拌。本发明方法成本低廉、绿色环保，所制得的产品中阻燃剂分布均匀，且阻燃性能优良、效果稳定。
【专利说明】一种不含锑阻燃复合材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及电线电缆材料领域，尤其涉及一种不含锑阻燃复合材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]在阻燃材料应用领域，对阻燃剂在整体混合材料中的分散均匀性是各种材料研究者首要考虑的重点，主要是阻燃材料的比重与其它混合材料的比重相比存在很大的差别，在混合过程中，因阻燃材料的比重大极容易出现混合沉底的现象，生产出来的阻燃材料一部分可以通过阻燃测试，一部分不能通过；在此情况下，目前现有技术是以一种新的设备“强制喂料螺杆”，对阻燃材料的分散进行优化，以设备的强制性螺杆输送动能将混合均匀的材料输送到主机螺杆中进行造粒，其缺点如果是在加工过程中，粉体材料的强制输送与螺杆的自动牵引相比较，在低速低产能的过程中，高比重材料分散均匀性是有一定的提高，但在高速高产能的要求下，高比重材料的分散性并没有较大改善，限制了产品规模化的生产，而且提高了生产成本与控制难度。
[0003]本发明不需要采用新的辅助设备对材料的分散进行优化，完全以一种全新的工艺模式一投料后加入应用模式应用于规模化生产中，其优点是不仅不需要增加新的辅助设备成本，并且在生产过程的控制过程中，不需新增工艺控制点，优化了整体工艺路线。可以确保阻燃材料在混合材料中的均匀性。其主要缺点是对使用的阻燃材料必须要经过表面处理，且在后投料过程中对温度的控制及混合材料在捏合机中的捏合状态把握是一个技术难点，加入早会造成分散不均，加入晚会导致生产线缆外观粗糙。
【发明内容】
[0004]本发明所要 解决的技术问题在于克服现有技术上的缺陷，提供一种不含锑阻燃复合材料的制备方法。
[0005]本发明是这样实现的，一种不含锑阻燃复合材料的制备方法，包括如下步骤:
[0006]将镁铝系阻燃剂和蒙脱土、氮-磷系阻燃剂混合，再加入表面处理剂改性，制得混合物I;
[0007]将聚氯乙烯树脂、增塑剂、填充材料和加工助剂捏合，获得捏合粉料II ；
[0008]提供有机硅系阻燃剂和磷酸酯类阻燃剂混合液III ；
[0009]将所述混合物I与所述捏合粉料II置于搅拌缸中混合，再将所述混合液III喷洒加入，搅拌。
[0010]本发明提供的不含锑阻燃复合材料的制备方法，阻燃材料在整体混合材料中分散均匀，本项目开发的不含锑高环保阻燃材料，可改善传统的聚氯乙烯电线电缆料使用范围小，耐寒性、耐久性、抗氧性不足及增塑剂易迁移等缺陷，提高各阻燃剂间的协效作用以及分散均匀性，增强其与聚氯乙烯间的结合力，解决了无机阻燃剂改性影响聚氯乙烯材料机械性能的技术难题，制得具有高效阻燃、低生烟量、高环保等级的产品，主要应用于电线电缆、电子线、同轴线、数据线缆、布线通信高频传输线缆等各种电线电缆的绝缘，亦可以应用到电线电缆组装的外模材料领域，不仅填补了高环保性能线缆市场的空白，也大力促进新材料产业的技术创新以及行业发展。
【专利附图】
【附图说明】
[0011]图1是本发明实施例不含锑阻燃复合材料制备流程示意图。
【具体实施方式】
[0012]为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0013]本发明实施例的一种不含锑阻燃复合材料的制备方法，包括如下步骤:
[0014]SOl:将镁铝系阻燃剂和蒙脱土、氮-磷系阻燃剂混合，再加入表面处理剂改性，制得混合物I ;
[0015]S02:将聚氯乙烯树脂、增塑剂、填充材料和加工助剂捏合，获得捏合粉料II ；
[0016]S03:提供有机硅系阻燃剂和磷酸盐系阻燃剂混合液III ；
[0017]S04:将所述混合物I与所述捏合粉料II置于搅拌缸中混合，再将所述混合液III喷洒加入，搅拌。
[0018]步骤SOl中，表面处理剂为表面活性剂或偶联剂，如钛酸酯偶联剂。将质量比为1:100的表面处理剂与镁铝系阻燃剂在50~70°C，以200rpm/s速度搅拌混合使表面处理剂以吸附或化学键连接的方式与阻燃剂粒子表面结合。表面处理剂在镁铝系阻燃剂粒子表面形成一层单分子膜，因其带有两性基团，它的亲水基团朝向粒子表面，亲油基因朝向外侦牝使镁铝系阻燃剂粒子表面由亲水变为疏水，制得改性镁铝系阻燃剂I。因此，当阻燃剂与聚合物结合时两者有很好的相容性。
[0019]步骤S02中，聚氯乙烯树脂的聚合度为1300，增塑剂为偏苯三酸三辛酯，填充原料为碳酸钙，加工助剂为聚乙烯蜡。质量比为聚氯乙烯树脂:增塑剂:填充原料:加工助剂=5:2:2:1。捏合的搅拌速率为200rpm/s，捏合温度为1200~1500°C。
[0020]步骤S03中，有机硅系阻燃剂和磷酸盐系阻燃剂均为液体状，以预先配制形成混合液III。
[0021]步骤S04中，将表面处理剂改性的镁铝系阻燃剂I及捏合粉料II等置入500L的温控加热式卧式搅拌机中，于40~70°C恒温进行低速搅拌。搅拌缸盖上设置有喷洒装置，喷洒预先混合好的有机硅油及磷酸酯环保液体阻燃材料。这样既保证了粉体材料在搅拌过程中因比重不一产生的分散不均匀的现象，又避免了搅拌过程中粉尘飞扬影响环境。在低温低速过程中，各种阻燃剂进行了有机混合协效，达到了良好共混后即将粉体打包。
[0022]所获得不含锑阻燃复合材料中包括由多种阻燃剂形成的微胶囊结构，囊芯包括蒙拓土、镁铝系阻燃剂和氮磷系阻燃剂；囊壁包括有机硅系阻燃剂和水滑石。将物质包埋、封存在微型胶囊内成为一种 固体微粒产品的技术，这样能够保护被包裹的物料，并且可以通过改变壳体材料来改善其与外界材料的相容性、分散性等。并且可以利用壳体材料的一些特性，达到一种性能互补的效果。通过选择适当的壳体材料，使本项目中的阻燃材料得以封存在微胶囊内，并通过壳体材料与PVC树脂进行良好的相容以及结合。[0023]本发明提供的不含锑阻燃复合材料的制备方法，阻燃材料在整体混合材料中分散均匀，本项目开发的不含锑高环保阻燃材料，可改善传统的聚氯乙烯电线电缆料使用范围小，耐寒性、耐久性、抗氧性不足及增塑剂易迁移等缺陷，提高各阻燃剂间的协效作用以及分散均匀性，增强其与聚氯乙烯间的结合力，解决了无机阻燃剂改性影响聚氯乙烯材料机械性能的技术难题，制得具有高效阻燃、低生烟量、高环保等级的产品，主要应用于电线电缆、电子线、同轴线、数据线缆、布线通信高频传输线缆等各种电线电缆的绝缘，亦可以应用到电线电缆组装的外模材料领域，不仅填补了高环保性能线缆市场的空白，也大力促进新材料产业的技术创新以及行业发展。
[0024]以下通过具体制备方法的实施例来进一步说明。
[0025]实施例1
[0026]Sll:将16质量份镁铝系阻燃剂和9质量份蒙脱土、12质量份氮_磷系阻燃剂混合，再加入0.16质量份表面处理剂改性，制得混合物I ;
[0027]S12:将100质量份聚氯乙烯树脂、47质量份增塑剂、30质量份填充材料和其他加工助剂捏合，获得捏合粉料II ；
[0028]S13:提供42质量份有机硅系阻燃剂和12质量份磷酸酯类阻燃剂混合液III ；
[0029]S14:将所述混合物I与所述捏合粉料II置于搅拌缸中混合，再将所述混合液III喷洒加入，搅拌。
[0030]其他加工助剂包括10质量份水滑石、0.5质量份聚乙烯蜡、3质量份环氧大豆油、5质量份钙锌复合稳定 剂。
[0031]实施例2
[0032]制备过程同实施例1，其不同之处在于物料用量如下:100质量份聚氯乙烯树脂，20质量份纳米碳酸钙，52质量份偏苯三酸三辛酯、3质量份环氧大豆油，9质量份无锑阻燃材料，4质量份其它助剂，6质量份钙锌复合稳定剂。
[0033]其中无锑阻燃材料包括:蒙脱土 11%、水滑石12wt%、镁铝系阻燃剂20wt%、有机硅系阻燃剂46wt%、氮-磷系阻燃剂13wt%、磷酸酯类阻燃剂4wt0L.[0034]实施例3
[0035]制备过程同实施例1，其不同之处在于物料用量如下:100质量份聚氯乙烯树脂，20质量份纳米碳酸钙，57质量份偏苯三酸三辛酯，0.5质量份聚乙烯蜡，3质量份环氧大豆油，10质量份无锑阻燃材料，5质量份其它助剂，6质量份钙锌复合稳定剂。
[0036]其中无锑阻燃材料包括:蒙脱土 14wt%、水滑石13wt%、镁铝系阻燃剂16wt%、有机硅系阻燃剂48wt%、氮-磷系阻燃剂15wt%、磷酸酯类阻燃剂5wt%。
[0037]对上述试样进行测试分析
[0038]
测试项目实施例1 实施例2 实施例3
UL94V-0 随机取胶料制作五片试样￥# ￥￥~
制作1015#/20AWG电子线作燃烧 VW-1合格合格合格
测试，取任意五根试样
【权利要求】
1.一种不含锑阻燃复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 将镁铝系阻燃剂和蒙脱土、氮-磷系阻燃剂混合，再加入表面处理剂改性，制得混合物I; 将聚氯乙烯树脂、增塑剂、填充材料和加工助剂捏合，获得捏合粉料II ； 提供有机硅系阻燃剂和磷酸酯类阻燃剂混合液III ； 将所述混合物I与所述捏合粉料II置于搅拌缸中混合，再将所述混合液III喷洒加入，搅拌。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合物I是在50~70°C，以200rpm/s速度搅拌混合。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述镁铝系阻燃剂和蒙脱土、氮-磷系阻燃剂的质量比为(15~25):(8~15):(10~15);所述表面处理剂与镁铝系阻燃剂的质量比为1:100。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚氯乙烯树脂:增塑剂:填充原料:加工助剂的质量比为(48~58):(20~25):(12~18): (I~3)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚氯乙烯树脂的聚合度为1300；所述增塑剂为偏苯三酸三辛酯；所述填充原料为碳酸钙。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将聚氯乙烯树脂、增塑剂、填充材料和加工助剂捏合的搅拌速率为200rpm/s`，捏合温度为1200~1500°C。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机硅系阻燃剂和磷酸酯阻燃剂的质量比为(40~50): (3~5)。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合物1:捏合粉料I1:混合液III质量比为4:3:3。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合液III喷洒加入后的混合搅拌速率为200rpm/s，温度为120~140°C。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括在所述搅拌缸中加入I~2wt%环氧大豆油，I~3wt%其它助剂,2~4wt% 钙锌复合稳定剂。
【文档编号】C08K3/26GK103819841SQ201410038093
【公开日】2014年5月28日 申请日期:2014年1月26日 优先权日:2014年1月26日
【发明者】白建文, 邹石川 申请人:深圳市领亚电子有限公司