专利名称：一种塑料阻燃用锑有机化合物的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种塑料阻燃用锑有机化合物，特别是一种成分为锑酸烯丙醇酯的 塑料阻燃用锑有机化合物，它属于化工助剂。
背景技术：
卤-锑系阻燃剂在塑料的阻燃中具有非常重要的地位。在此阻燃体系中，锑化 合物是必不可少的协效成分，传统上所用的三氧化二锑(Sb2O3)。由于锑是地球上稀缺 的资源，再加上历年的消耗，特别显得珍贵，价格一涨再涨。如何提高锑的阻燃效率， 保持阻燃效果的前提下，尽量节约锑的用量，是发展的需要，具有战略上的意义。由于 ^2O3与塑料用树脂的相容性较差，特别是非极性树脂，相容性更不佳，影响塑料的力学 性能，恶劣环境下有迁移现象。发明内容
本发明的目的是提供一种塑料阻燃用锑有机化合物，它克服目前使用Sb2O3协效 成分与塑料用树脂的相容性较差的缺陷。
其方法是以五氯化锑MbCl5)和丙烯醇为原料，在碱作用下进行酯化反应，五 氯化锑与丙烯醇的为摩尔比1 6 7;将以上比例的五氯化锑、丙烯醇投入附有回流装 置的酯化釜中，加热搅拌，滴加碱液，使反应物PH值控制在9左右，在95 110°C的温 度范围反应8 10小时；其化学反应式为
SbCl5+5CH2 = CH-CH2OH+5NaOH — Sb (OCH2CH = CH2) 5+5Na0H+H20 ；
反应完成后，经中和、沉降、过滤、洗涤、干燥等后处理，最后粉碎成流散性 锑酸烯丙醇酯粉料；
以PP为基体树脂，加入卤化物、锑酸烯丙醇酯、抗氧剂，先高速混合，再以双 螺杆挤出机造粒，即制成具有较好阻燃特性且相容性好的塑料制品。
塑料燃烧是高温下裂解物与氧发生的剧烈反应，此反应之所以激烈、扩大、漫 延是由于反应机理为自由基链反应，而它的链支化反应使活泼自由基不断增多，这是燃 烧漫延开来的关键原因，这其中特别关键的自由基是H 和HO ·。卤化物在高温下分 解放出HX和X ·，它们是淬灭H 和HO ·的能手，其化学反应过程为
HX+H · — H2+X ·
HO · +HX —H20+X ·
H · +X · — HX
锑在卤化物阻燃中起到很重要的协效作用，它可以将产生的HX贮存起来， 并沉附在固体物周围，杀灭H ·和HO ·，并放出HX，使HX不致流失，继续淬灭 H ·和· OPi，以Sb2O3为例，其化学反应过程如下
Sb203+6HX — 2SbX3+3H20
SbX3+H · — SbX2 · +HXCN 102020678 A说明书2/5页
SbX2 · +H · — SbX · +HX
SbX · +H · — Sb+HX
Sb+O · — SbO ·
SbO · +H · — SbOH
Sb203+2HX — 2Sb0X+H20
SbOX+H · — SbOH+X ·
SbOH+ · OH —SbO · +H2O
......
基于这种机理分析，五价的锑应比三价的锑Mb2O3),阻燃效能要高。五价锑可 以在相同量的锑情况下，储存的HX更多，淬灭H ·及· OH的能力就愈强，这是本发 明采用高价锑并能够降低锑用量的主要原理。同时，本发明选择了将锑制成锑有机化合 物，这样有利于均勻分散，有利于树脂与锑化物的相容性，有利于耐迁移性的提高，解 决了锑氧化物与塑料基体树脂相容性不佳的问题。
阻燃剂的加入往往降低塑料的力学性能，相容性提高能有所改善。为了改善得 更好，本发明设计其分子结构时，让锑有机化合物中含有一定的烯键，能与树脂进行交 联接枝作用。
具体实施方式
一种塑料阻燃用锑有机化合物的制备方法，以五氯化锑MbCl5)和丙烯醇为原 料，在碱作用下进行酯化反应，五氯化锑与丙烯醇的为摩尔比1 6 7;
将以上比例的五氯化锑、丙烯醇投入附有回流装置的酯化釜中，加热搅拌，滴 加碱液，使反应物PH值控制在9左右，在95 110°C的温度范围反应8 10小时；其 化学反应式
为SbCl5+5CM2= CH-CH2OH+5NaOH — Sb (OCH2CH = CH2) 5+5Na0H+H20 ；
反应完成后，经中和、沉降、过滤、洗涤、干燥等后处理，最后粉碎成流散性 锑酸烯丙醇酯粉料；
以PP为基体树脂，加入卤化物、锑酸烯丙醇酯、抗氧剂，先高速混合，再以双 螺杆挤出机造粒，即制成具有较好阻燃特性且相容性好的塑料制品。
采用其它高价卤化锑取代五氯化锑将获得相类似的结果。
(1)卤/锑酸烯丙醇酯阻燃聚丙烯及 其对照试验。
以PP为基体树脂，加入一定量的十溴二苯乙烷和锑酸烯丙醇酯，再加适量的抗 氧剂等助剂，先高速混合，再以双螺杆挤出机造粒，注塑料为样片，进行测试。同样以 Sb2O3做比较试验，结果列于表1
表1用于PP阻燃的实施例及对照例
权利要求
1.一种塑料阻燃用锑有机化合物，其特征在于它的制备方法是以5价卤化锑和丙 烯醇为原料，在碱作用下进行酯化反应，5价卤化锑与丙烯醇的为摩尔比1 6 7;将以上比例的5价卤化锑、丙烯醇投入附有回流装置的酯化釜中，加热搅拌，滴加 碱液，使反应物PH值控制在9左右，在95 110°C的温度范围反应8 10小时；反应完成后，经中和、沉降、过滤、洗涤、干燥等后处理，最后粉碎成流散性锑酸 烯丙醇酯粉料。
2.如权利要求1的一种塑料阻燃用锑有机化合物，其特征在于所述5价卤化锑为五氯 化锑。
3.如权利要求1或2的一种塑料阻燃用锑有机化合物的用途，以PP为基体树脂，加 入卤化物、抗氧剂，其特征在于将通过如权利要求1或2方法制备的锑酸烯丙醇酯，先高 速混合，再以双螺杆挤出机造粒，即制成具有较好阻燃特性且相容性好的塑料制品。
全文摘要
一种塑料阻燃用锑有机化合物的制备方法，以摩尔比为1∶6～7的5价卤化锑和丙烯醇为原料，投入附有回流装置的酯化釜中，滴加碱液使反应物pH值控制在9左右，在95～110℃的温度范围反应8～10小时并搅拌，反应完成后，经中和、沉降、过滤、洗涤、干燥等后处理，最后粉碎成流散性锑酸烯丙醇酯粉料；以PP为基体树脂，加入卤化物、锑酸烯丙醇酯、抗氧剂，先高速混合，再以双螺杆挤出机造粒，即制成具有较好阻燃特性且相容性好的塑料制品。它的应用改善了锑化合物与塑料基体树脂相容性，对塑料的力学性能影响降低，制成的塑料制品具有较好阻燃特性。
文档编号C08L23/12GK102020678SQ201010563969
公开日2011年4月20日 申请日期2010年11月29日 优先权日2010年11月29日
发明者唐薰, 易文其 申请人:株洲麒麟科技有限公司