一种复合改性沥青及其制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种复合改性沥青，由以下重量份的原料制成：基质沥青100份，聚乳酸0.5～10份，氯醚橡胶0.01～2份，聚对苯二甲酸丁二醇酯0.01～2份，甲壳素0.02～2份，硅烷偶联剂0.01～1份。本发明还提供了一种制备该沥青的方法，包括以下步骤：一、将聚乳酸、氯醚橡胶、聚对苯二甲酸丁二醇酯、甲壳素和硅烷偶联剂混合均匀得到复合改性剂；二、将基质沥青加热熔融后加入复合改性剂，搅拌均匀后升温，经剪切处理后得到复合改性沥青。本发明复合改性沥青能够提高道路沥青的路用性能并且具有良好的阻燃性能，应用广泛，适于推广。
【专利说明】一种复合改性沥青及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于道路工程材料【技术领域】，具体涉及一种复合改性浙青及其制备方法。【背景技术】
[0002]随着我国公路建设的迅速发展，浙青路面因其具有行车舒适、抗滑性能好、表面平整、噪声低、养护维修方便、交通安全性高等优点，在道路建设中得到了广泛的应用。但是浙青用于道路建设中也存在着一些问题，主要表现为:其一，浙青是一种黏性和流动性共存的材料，用浙青铺设的路面，在夏季高温时经常出现车辙，在冬季寒冷时易出现裂缝。其二，长期荷载作用下浙青路面面层会出现麻面、脱皮、泛油、浙青老化、路面渗水等病害，浙青路面的服务性能和使用寿命也相应缩短，给国民经济带来不可估量的损失。其三，浙青具有可燃性，燃烧时会产生大量烟雾，并且伴随有毒物质的释放，在隧道内通风不畅，会严重影响隧道内施工环境和施工人员的身体健康。因此，十分有必要对浙青进行改性，以改善其性能，使其满足不同环境条件下的使用需求。然而现有的多数浙青改性剂都存在与浙青相容性不好、改性剂与浙青之间相互反应、形成系统稳定性不强、施工条件要求严格、养护时间长等诸多问题。
[0003]由此可见，亟待开发一种新型的复合改性浙青，以满足浙青路面对道路浙青路用性能的要求。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种复合改性浙青。该复合改性浙青能够提高道路浙青的路用性能，兼具良好的阻燃性能，稳定性能好，无毒无腐蚀；且原材料易得生产成本较低，制备工艺简单，应用广泛，适于推广。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是:一种复合改性浙青，其特征在于，由以下重量份的原料制成:基质浙青100份，聚乳酸0.5~10份，氯醚橡胶0.01~2份，聚对苯二甲酸丁二醇酯0.01~2份，甲壳素0.02~2份，硅烷偶联剂0.01~1份。
[0006]上述的一种复合改性浙青，其特征在于，由以下重量份的原料制成:基质浙青100份，聚乳酸2~9份，氯醚橡胶0.3~1.8份，聚对苯二甲酸丁二醇酯0.3~1.8份，甲壳素
0.1~1.5份，硅烷偶联剂0.3~0.8份。
[0007]上述的一种复合改性浙青，其特征在于，由以下重量份的原料制成:基质浙青100份，聚乳酸8份，氯醚橡胶1.5份，聚对苯二甲酸丁二醇酯1.5份，甲壳素1.2份，硅烷偶联剂0.7份。
[0008]另外，本发明还提供了一种制备上述复合改性浙青的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤:
[0009]步骤一、将聚乳酸、氯醚橡胶、聚对苯二甲酸丁二醇酯、甲壳素和硅烷偶联剂混合均匀，得到复合改性剂；
[0010]步骤二、将基质浙青在温度为130°C~150°C的条件下加热熔融，然后将步骤一中所述复合改性剂加入熔融后的基质浙青中，搅拌均匀后升温至155°C~170°C，最后采用高速剪切机对升温后的基质浙青进行剪切处理，自然冷却后得到复合改性浙青；所述剪切处理的具体过程为：先在剪切速率为800rpm~1000rpm的条件下低速剪切5min~IOmin,再在剪切速率为2000rpm~5000rpm的条件下高速剪切35min~50min。
[0011]所述重量份为两、斤、公斤、克、千克、吨等重量计量单位。
[0012]本发明与现有技术相比具有以下优点：
[0013]I、本发明的复合改性浙青中添加有聚乳酸、氯醚橡胶、聚对苯二甲酸丁二醇酯和甲壳素。其中，聚乳酸作为改性剂加入浙青中并以机械共混作用之后，会在浙青中轻质组分作用下发生溶胀，吸附部分浙青组分，形成一种界面吸附层。聚乳酸改性剂的溶胀与吸附作用使浙青胶体结构发生变化，可以提高浙青的高、低温性能、抗水性、阻燃性等。氯醚橡胶的加入能够改善聚乳酸的韧性，增强复合改性浙青的力学性能。聚对苯二甲酸丁二醇酯与聚乳酸共聚后，有效的提高了聚乳酸的热稳定性能，改善了复合改性浙青的高、低温性能。甲壳素具有较好的亲水性，且水解产物呈弱碱性，可对聚乳酸的降解酸性产物起中和作用。因而将甲壳素与聚乳酸共混，可以改善聚乳酸的生物相容性和降解性能，延长复合改性浙青的使用寿命。
[0014]2、本发明复合改性浙青属于环保无毒无腐蚀类复合浙青，具有良好的路用性能。
[0015]3、本发明复合改性浙青可在保证良好路用性能的同时，兼具阻燃性能，改善隧道浙青路面在发生交通事故时易燃的难题。
[0016]4、本发明原材料来源广泛，生产过程无污染且价格低廉。
[0017]5、本发明制备工艺简单，成本低，具有良好的经济效益。
[0018]下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。`【具体实施方式】
[0019]实施例I
[0020]本实施例复合改性浙青由以下重量份的原料制成：基质浙青100份；聚乳酸O. 5份；氯醚橡胶0.01份；聚对苯二甲酸丁二醇酯0.01份；甲壳素0.02份；硅烷偶联剂0.01份。
[0021]本实施例复合改性浙青的制备方法为：
[0022]步骤一、将聚乳酸、氯醚橡胶、聚对苯二甲酸丁二醇酯、甲壳素和硅烷偶联剂混合均匀，得到复合改性剂；具体制备过程中，可先将硅烷偶联剂用乙醇进行稀释，再将聚乳酸、氯醚橡胶、聚对苯二甲酸丁二醇酯和甲壳素的混合物加入硅烷偶联剂的稀释液中，充分搅拌后置于干燥箱中干燥除去乙醇，使各组分的混合效果及偶联效果优良；
[0023]步骤二、将基质浙青在温度为140°C的条件下加热熔融，然后将步骤一中所述复合改性剂加入熔融后的基质浙青中，搅拌均匀后升温至160°C，最后采用高速剪切机对升温后的基质浙青进行剪切处理，自然冷却后得到复合改性浙青；所述剪切处理的具体过程为：先在剪切速率为900rpm的条件下低速剪切8min，再在剪切速率为3500rpm的条件下高速剪切 40min。
[0024]实施例2
[0025]本实施例复合改性浙青由以下重量份的原料制成：基质浙青100份；聚乳酸2份；氯醚橡胶0.3份；聚对苯二甲酸丁二醇酯0.3份；甲壳素0.1份；硅烷偶联剂0.3份。
[0026]本实施例复合改性浙青的制备方法为:
[0027]步骤一、将聚乳酸、氯醚橡胶、聚对苯二甲酸丁二醇酯、甲壳素和硅烷偶联剂混合均匀，得到复合改性剂；具体制备过程中，可先将硅烷偶联剂用乙醇进行稀释，再将聚乳酸、氯醚橡胶、聚对苯二甲酸丁二醇酯和甲壳素的混合物加入硅烷偶联剂的稀释液中，充分搅拌后置于干燥箱中干燥除去乙醇，使各组分的混合效果及偶联效果优良；
[0028]步骤二、将基质浙青在温度为140°C的条件下加热熔融，然后将步骤一中所述复合改性剂加入熔融后的基质浙青中，搅拌均匀后升温至160°C，最后采用高速剪切机对升温后的基质浙青进行剪切处理，自然冷却后得到复合改性浙青；所述剪切处理的具体过程为:先在剪切速率为900rpm的条件下低速剪切8min，再在剪切速率为3500rpm的条件下高速剪切 40min。
[0029]实施例3
[0030]本实施例复合改性浙青由以下重量份的原料制成:基质浙青100份；聚乳酸4.5份；氯醚橡胶1.05份；聚对苯二甲酸丁二醇酯1.05份；甲壳素0.8份；硅烷偶联剂0.55份。
[0031]本实施例复合改性浙青的制备方法为:
[0032]步骤一、将聚乳酸、氯醚橡胶、聚对苯二甲酸丁二醇酯、甲壳素和硅烷偶联剂混合均匀，得到复合改性剂；具体制备过程中，可先将硅烷偶联剂用乙醇进行稀释，再将聚乳酸、氯醚橡胶、聚对苯二甲酸丁二醇酯和甲壳素的混合物加入硅烷偶联剂的稀释液中，充分搅拌后置于干燥箱中干燥除去乙醇，使各组分的混合效果及偶联效果优良；
[0033]步骤二、将基`质浙青在温度为140°C的条件下加热熔融，然后将步骤一中所述复合改性剂加入熔融后的基质浙青中，搅拌均匀后升温至160°C，最后采用高速剪切机对升温后的基质浙青进行剪切处理，自然冷却后得到复合改性浙青；所述剪切处理的具体过程为:先在剪切速率为900rpm的条件下低速剪切8min，再在剪切速率为3500rpm的条件下高速剪切 40min。
[0034]实施例4
[0035]本实施例复合改性浙青由以下重量份的原料制成:基质浙青100份；聚乳酸5.3份；氯醚橡胶1份；聚对苯二甲酸丁二醇酯1份；甲壳素1.01份；硅烷偶联剂0.5份。
[0036]本实施例复合改性浙青的制备方法为:
[0037]步骤一、将聚乳酸、氯醚橡胶、聚对苯二甲酸丁二醇酯、甲壳素和硅烷偶联剂混合均匀，得到复合改性剂；具体制备过程中，可先将硅烷偶联剂用乙醇进行稀释，再将聚乳酸、氯醚橡胶、聚对苯二甲酸丁二醇酯和甲壳素的混合物加入硅烷偶联剂的稀释液中，充分搅拌后置于干燥箱中干燥除去乙醇，使各组分的混合效果及偶联效果优良；
[0038]步骤二、将基质浙青在温度为140°C的条件下加热熔融，然后将步骤一中所述复合改性剂加入熔融后的基质浙青中，搅拌均匀后升温至160°C，最后采用高速剪切机对升温后的基质浙青进行剪切处理，自然冷却后得到复合改性浙青；所述剪切处理的具体过程为:先在剪切速率为900rpm的条件下低速剪切8min，再在剪切速率为3500rpm的条件下高速剪切 40min。
[0039]实施例5
[0040]本实施例复合改性浙青由以下重量份的原料制成:基质浙青100份；聚乳酸8份；氯醚橡胶I. 5份；聚对苯二甲酸丁二醇酯I. 5份；甲壳素I. 2份；硅烷偶联剂O. 7份。
[0041]本实施例复合改性浙青的制备方法为：
[0042]步骤一、将聚乳酸、氯醚橡胶、聚对苯二甲酸丁二醇酯、甲壳素和硅烷偶联剂混合均匀，得到复合改性剂；具体制备过程中，可先将硅烷偶联剂用乙醇进行稀释，再将聚乳酸、氯醚橡胶、聚对苯二甲酸丁二醇酯和甲壳素的混合物加入硅烷偶联剂的稀释液中，充分搅拌后置于干燥箱中干燥除去乙醇，使各组分的混合效果及偶联效果优良；
[0043]步骤二、将基质浙青在温度为140°C的条件下加热熔融，然后将步骤一中所述复合改性剂加入熔融后的基质浙青中，搅拌均匀后升温至160°C，最后采用高速剪切机对升温后的基质浙青进行剪切处理，自然冷却后得到复合改性浙青；所述剪切处理的具体过程为：先在剪切速率为900rpm的条件下低速剪切8min，再在剪切速率为3500rpm的条件下高速剪切 40min。
[0044]实施例6
[0045]本实施例复合改性浙青由以下重量份的原料制成：基质浙青100份；聚乳酸9份；氯醚橡胶I. 8份；聚对苯二甲酸丁二醇酯I. 8份；甲壳素I. 5份；硅烷偶联剂O. 8份。
[0046]本实施例复合改性浙青的制备方法为：
[0047]步骤一、将聚乳酸、氯醚橡胶、聚对苯二甲酸丁二醇酯、甲壳素和硅烷偶联剂混合均匀，得到复合改性剂；具体制备过程中，可先将硅烷偶联剂用乙醇进行稀释，再将聚乳酸、氯醚橡胶、聚对苯二甲酸丁二醇酯和甲壳素的混合物加入硅烷偶联剂的稀释液中，充分搅拌后置于干燥箱中干燥 除去乙醇，使各组分的混合效果及偶联效果优良；
[0048]步骤二、将基质浙青在温度为140°C的条件下加热熔融，然后将步骤一中所述复合改性剂加入熔融后的基质浙青中，搅拌均匀后升温至160°C，最后采用高速剪切机对升温后的基质浙青进行剪切处理，自然冷却后得到复合改性浙青；所述剪切处理的具体过程为：先在剪切速率为900rpm的条件下低速剪切8min，再在剪切速率为3500rpm的条件下高速剪切 40min。
[0049]实施例7
[0050]本实施例复合改性浙青由以下重量份的原料制成：基质浙青100份；聚乳酸10份；氯醚橡胶2份；聚对苯二甲酸丁二醇酯2份；甲壳素2份；硅烷偶联剂1份。
[0051]本实施例复合改性浙青的制备方法为：
[0052]步骤一、将聚乳酸、氯醚橡胶、聚对苯二甲酸丁二醇酯、甲壳素和硅烷偶联剂混合均匀，得到复合改性剂；具体制备过程中，可先将硅烷偶联剂用乙醇进行稀释，再将聚乳酸、氯醚橡胶、聚对苯二甲酸丁二醇酯和甲壳素的混合物加入硅烷偶联剂的稀释液中，充分搅拌后置于干燥箱中干燥除去乙醇，使各组分的混合效果及偶联效果优良；
[0053]步骤二、将基质浙青在温度为140°C的条件下加热熔融，然后将步骤一中所述复合改性剂加入熔融后的基质浙青中，搅拌均匀后升温至160°C，最后采用高速剪切机对升温后的基质浙青进行剪切处理，自然冷却后得到复合改性浙青；所述剪切处理的具体过程为：先在剪切速率为900rpm的条件下低速剪切8min，再在剪切速率为3500rpm的条件下高速剪切 40min。
[0054]实施例8
[0055]本实施例复合改性浙青由以下重量份的原料制成：基质浙青100份；聚乳酸O. 6份；氯醚橡胶0.02份；聚对苯二甲酸丁二醇酯0.02份；甲壳素0.02份；硅烷偶联剂0.01份。
[0056]本实施例复合改性浙青的制备方法为:
[0057]步骤一、将聚乳酸、氯醚橡胶、聚对苯二甲酸丁二醇酯、甲壳素和硅烷偶联剂混合均匀，得到复合改性剂；具体制备过程中，可先将硅烷偶联剂用乙醇进行稀释，再将聚乳酸、氯醚橡胶、聚对苯二甲酸丁二醇酯和甲壳素的混合物加入硅烷偶联剂的稀释液中，充分搅拌后置于干燥箱中干燥除去乙醇，使各组分的混合效果及偶联效果优良；
[0058]步骤二、将基质浙青在温度为130°C的条件下加热熔融，然后将步骤一中所述复合改性剂加入熔融后的基质浙青中，搅拌均匀后升温至155°C，最后采用高速剪切机对升温后的基质浙青进行剪切处理，自然冷却后得到复合改性浙青；所述剪切处理的具体过程为:先在剪切速率为1000rpm的条件下低速剪切5min，再在剪切速率为2000rpm的条件下高速剪切35min。
[0059]实施例9
[0060]本实施例复合改性浙青由以下重量份的原料制成:基质浙青100份；聚乳酸5.6份；氯醚橡胶0.75份；聚对苯二甲酸丁二醇酯0.75份；甲壳素0.7份；硅烷偶联剂0.5份。
[0061]本实施例复合改性浙青的制备方法为:
[0062]步骤一、将聚乳酸、氯醚橡胶、聚对苯二甲酸丁二醇酯、甲壳素和硅烷偶联剂混合均匀，得到复合改性剂；具体制备过程中，可先将硅烷偶联剂用乙醇进行稀释，再将聚乳酸、氯醚橡胶、聚对苯二甲酸丁二醇酯和甲壳素的混合物加入硅烷偶联剂的稀释液中，充分搅拌后置于干燥箱中干燥除去乙醇，使各组分的混合效果及偶联效果优良；
[0063]步骤二、将基质浙青在温度为145°C的条件下加热熔融，然后将步骤一中所述复合改性剂加入熔融后的基质浙青中，搅拌均匀后升温至155°C，最后采用高速剪切机对升温后的基质浙青进行剪切处理，自然冷却后得到复合改性浙青；所述剪切处理的具体过程为:先在剪切速率为1000rpm的条件下低速剪切7min，再在剪切速率为4000rpm的条件下高速剪切45min。
[0064]实施例10
[0065]本实施例复合改性浙青由以下重量份的原料制成:基质浙青100份；聚乳酸9.5份；氯醚橡胶1.73份；聚对苯二甲酸丁二醇酯1.73份；甲壳素1.7份；硅烷偶联剂0.9份。
[0066]本实施例复合改性浙青的制备方法为:
[0067]步骤一、将聚乳酸、氯醚橡胶、聚对苯二甲酸丁二醇酯、甲壳素和硅烷偶联剂混合均匀，得到复合改性剂；具体制备过程中，可先将硅烷偶联剂用乙醇进行稀释，再将聚乳酸、氯醚橡胶、聚对苯二甲酸丁二醇酯和甲壳素的混合物加入硅烷偶联剂的稀释液中，充分搅拌后置于干燥箱中干燥除去乙醇，使各组分的混合效果及偶联效果优良；
[0068]步骤二、将基质浙青 在温度为150°C的条件下加热熔融，然后将步骤一中所述复合改性剂加入熔融后的基质浙青中，搅拌均匀后升温至170°C，最后采用高速剪切机对升温后的基质浙青进行剪切处理，自然冷却后得到复合改性浙青；所述剪切处理的具体过程为:先在剪切速率为1000rpm的条件下低速剪切8min，再在剪切速率为5000rpm的条件下高速剪切50min。
[0069]为了验证本发明复合改性浙青的路用性能及阻燃性能，依据《公路工程浙青及浙青混合料试》(JTJE20-2011)的相关规定对本发明实施例I至10复合改性浙青进行基本性能试验，依据《塑料燃烧性能试验方法-氧指数法》（GB/T2408-2008)的相关规定进行氧指数试验，依据《建筑材料燃烧或分解的烟密度等级试验方法》(GB/T8627)的相关规定进行烟密度试验，依据《材料的火灾场景烟气制取方法》(GA/T505)的相关规定进行烟气毒性试验。本发明实施例I至10复合改性浙青的具体试验结果如表1所示。
[0070]表1本发明实施例I至10复合改性浙青的试验结果
[0071]
、+,與好针入度软化点延度氧指数細食_ 彻主·隹银傭“ （25r，ddm) (r) (5r，cm) (%)烟密度烟飞母性等级
实施例I52.356.7302347准安全一级ZAi
实施例249.357.8282549准安全一级ZA1
实施例348.558,5262750准安全一级ZA1
实施例447.658.9252851准安全一级ZAi
实施例546.362.3243253准安全一级ZA1
实施例646.860.8253051准安全一级ZAi
实施例747.159.6233051准安全一级ZA1
实施例851.757.2292346准安全一级ZA1
`实施例948.158.7262850准安全一级ZA1
实施例1046.562.1252952准安全一级ZA1
[0072]由表1可知，本发明复合改性浙青的针入度、延度、软化点均满足《中华人民共和国石油化工行业标准》（NB/SH/T0820-2010)及复合改性浙青路用性能的要求，氧指数大于23%，烟密度小于75，烟气毒性等级为准安全一级（ZA1)，达到了国家对阻燃浙青材料的相关技术要求。
[0073]以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
【权利要求】
1.一种复合改性浙青，其特征在于，由以下重量份的原料制成：基质浙青100份，聚乳酸O. 5~10份，氯醚橡胶0.01~2份，聚对苯二甲酸丁二醇酯0.01~2份，甲壳素0.02~2份，硅烷偶联剂0.01~1份。
2.根据权利要求1所述的一种复合改性浙青，其特征在于，由以下重量份的原料制成：基质浙青100份，聚乳酸2~9份，氯醚橡胶O. 3~I. 8份，聚对苯二甲酸丁二醇酯O. 3~I.8份，甲壳素O. I~I. 5份，硅烷偶联剂O. 3~O. 8份。
3.根据权利要求2所述的一种复合改性浙青，其特征在于，由以下重量份的原料制成：基质浙青100份，聚乳酸8份，氯醚橡胶I. 5份，聚对苯二甲酸丁二醇酯I. 5份，甲壳素I. 2份，硅烷偶联剂O. 7份。
4.一种制备如权利要求1、2或3所述复合改性浙青的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤： 步骤一、将聚乳酸、氯醚橡胶、聚对苯二甲酸丁二醇酯、甲壳素和硅烷偶联剂混合均匀，得到复合改性剂； 步骤二、将基质浙青在温度为130°C~150°C的条件下加热熔融，然后将步骤一中所述复合改性剂加入熔融后的基质浙青中，搅拌均匀后升温至155°C~170°C，最后采用高速剪切机对升温后的基质浙青进行剪切处理，自然冷却后得到复合改性浙青；所述剪切处理的具体过程为：先在剪切速率为800rpm~1000rpm的条件下低速剪切5min~lOmin，再在剪切速率为2000rpm~5000rpm的条件下高速剪切35min~50min。
【文档编号】C08L67/04GK103773040SQ201410037853
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2014年1月27日 优先权日:2014年1月27日
【发明者】王朝辉, 蒋婷婷, 高志伟, 李彦伟, 赵永祯 申请人:长安大学