以粘胶纤维压榨碱液为原料提取半纤的工艺的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种以粘胶纤维压榨碱液为原料提取半纤的工艺，其特征在于：将粘胶纤维生产的压榨碱液先经预过滤除去大颗粒杂质后，进入超滤膜处理，透过液经纳滤膜循环浓缩2-4次，将最后一次的浓缩液加水稀释后送入陶瓷膜过滤，得到的浓缩液加酸中和，得到半纤液体；所述的纳滤膜循环浓缩2-4次，在每次过滤前，料液都经加水稀释后进入纳滤膜。得到的半纤液体所含碱浓低，盐分低，半纤纯度高，工艺运行效率高，适应于大规模生产。
【专利说明】以粘胶纤维压榨碱液为原料提取半纤的工艺
【技术领域】
[0001]本发明属于粘胶纤维生产的资源化利用领域，具体涉及以粘胶纤维压榨碱液为原料提取半纤的工艺。
【背景技术】
[0002]半纤维素是全球广泛存在的天然聚合物，在能源日益枯竭、温室效应日益严重的情况下，生物质的开发利用越来越受到人类的重视，但目前还存在不少难点，半纤维素的综合利用更是如此，半纤维素由于其自身的缺点，如易降解、难分离等，其利用价值往往容易被人们忽视。
[0003]在化学浆(木浆、棉浆、草浆、芦苇浆等植物纤维素)为原料的粘胶纤维生产过程中，采用碱液对纤维素进行处理(浸溃、压榨)是制造粘胶纤维的第一步。半纤维素浓度高，对粘胶纤维生产工艺和成品质量产生极其不利的影响，因此必须在浸溃工艺中用碱液将半纤维素溶出，才能获得高强度的纤维素，所以在上述过程中会产生大量的富含半纤维素的高浓度碱压榨液。
[0004]碱压榨液中的主要成分为氢氧化钠和半纤维素。现有的压榨碱液的处理方法多采用纳滤技术将半纤维素从中分离出来，得到较为纯净的碱液。经过净化的碱液可以直接回用到工艺中，但是纳滤膜仅能将部分碱实现回用，其截留液中的半纤维素经过浓缩后得到的浓缩液中依然含有大量的碱。目前该部分料液作为废碱用于中和工艺，半纤维素进入废水处理，或者采用灼烧回收氢氧化钠，半纤维素被燃烧。从以上现有工艺可知，半纤维素并没有得到充分利用。
[0005]如201410091864.9，名称为“提取再生纤维素纤维浸溃液半纤的方法以及半纤的应用”的发明专利申请，以膜浓缩加离心提取再生纤维素纤维浸溃液半纤的方法，具体步骤包括:将压榨液经三次稀释和三次膜浓缩得到含碱浓度为26.5克/升，半纤浓度为65克/升的浓缩液；将浓缩液用离心机再提，得到半纤固体。半纤固体用于再生纤维素纤维生产酸浴车间调配酸浴，半纤经喷雾干燥用于木糖醇生产。该专利的碱浓度还比较高，在酸中和后形成较高浓度的盐分，使得半纤纯度低；且采用离心分离提取半纤固体的得率低。
[0006]201310515214.8，名称为“从植物纤维中提取半纤维素的方法”的发明专利申请，用质量分数为59Γ15%的碱溶液溶解植物纤维，然后经压榨得到的碱液经常规预过滤方法除去大颗粒杂质，再将碱液通过泵进入陶瓷膜装置进行错流过滤，将得到的浓缩液加酸中和，收集析出的半纤维素并烘干，得半纤维素；所述经预过滤后的碱液含碱5(Tl00g/l，含半纤维素4(T60g/l。该专利未对加酸后的半纤液体进行脱盐，盐分浓度较高，半纤纯度仍较低。
[0007]201310593785.3，名称为“一种粘胶纤维生产废液中半纤维素的提取及季铵化改性方法”的发明专利申请，其提取方法为以膜分离对粘胶纤维生产废液中的半纤维素及碱液进行分离提取，浓缩液为含碱半纤维素；改性方法为以粘胶纤维生产废液中提取的含碱半纤维素为原料，2，3-环氧丙基三甲基氯化铵为醚化剂，直接醚化后得到季铵半纤维素。该专利采用的膜单支过滤面积小，运行效率低，运行成本高，不利于大规模生产。
【发明内容】
[0008]针对上述技术问题，本发明提供了一种以粘胶纤维生产的压榨碱液为原料提取半纤的工艺。得到半纤液体的碱浓低，盐分低，半纤纯度高。
[0009]为实现上述发明目的，本发明采用如下的技术方案:
一种以粘胶纤维生产的压榨碱液为原料提取半纤的工艺，其特征在于:将粘胶纤维生产的压榨碱液先经预过滤除去大颗粒杂质后，进入超滤膜处理，透过液经纳滤膜循环浓缩
2-4次，将最后一次的浓缩液加水稀释后送入陶瓷膜过滤，得到的浓缩液加酸中和，得到半纤液体；所述的纳滤膜循环浓缩2-4次，在每次过滤前，料液都经加水稀释后进入纳滤膜。
[0010]超滤和纳滤膜过滤，效率均要高于陶瓷膜，先用超滤膜过滤去除碱液中的大分子蛋白质和细菌，再采用多次纳滤膜过滤把碱浓逐步降到一定的程度，浓缩半纤，对膜的损伤小，再采用陶瓷膜过滤，陶瓷膜适用于过滤后期低碱浓高半纤的料液运行，是低碱浓的有力保障，且过滤的效率高。
[0011]本发明所述的超滤膜截留分子量为10000-15000，纳滤膜的截留分子量为200-400，陶瓷膜的截留分子量为800-1500。
[0012]超滤膜过滤量大，有利于提高过滤效率；200_400的截留分子量，使碱从透过液分离出去，逐步减低碱浓，提升半纤浓度，同时截留一部分单糖；陶瓷膜的截留分子量为800-1500，可截留半纤，提高产品的纯度。
[0013]所述的纳滤膜循环浓缩，加水稀释的量为原料液体积的I倍，每次过滤得到的浓缩液体积与原料液体积相同。保证过滤效率的同时，对纳滤膜的损伤小。
[0014]优选地，所述的透过液含碱200_300g/l，含半纤40-80 g/Ι，经纳滤膜循环浓缩后，得到浓缩液含碱12-75g/l，含半纤40-80g/l。减低碱浓的前提下，保证膜的过滤效率。
[0015]所述的陶瓷膜过滤，料液先经加水稀释进入陶瓷膜装置，循环过程中向料液分次加水，总加水量为料液体积的5倍，所得浓缩液体积与原料液体积相同。保证过滤效率的同时，对陶瓷膜的损伤小。
[0016]优选地，所述陶瓷膜过滤的浓缩液中含碱2_4g/l，含半纤40-80 g/Ι。将碱浓降至最低，保证了半纤的纯度。
[0017]本发明所述的预过滤是指，压榨碱液依次经过转鼓过滤和板框过滤除去大颗粒杂质。预过滤是使压榨碱液不含5微米以上的固体杂质，保护后面的膜不被固体杂质损伤。
[0018]本发明所述超滤的温度为30_40°C，纳滤膜过滤的温度为40-60°C，陶瓷膜过滤的温度为60-80°C，过滤温度高，液体粘度较低，有利于过滤效率提高。
[0019]本发明所述超滤的过膜压差为2_3bar，纳滤膜的过膜压差为3_4bar，陶瓷膜的过膜压差为5-6bar。针对粘胶压榨碱液粘度较高的特点，采用较高的压差进行过滤，可以保证碱液中的半纤浓度达到工艺要求。
[0020]本发明所述的料液在超滤膜的流量为60-80 m3/h，纳滤膜中的流量为25_40m3/h，陶瓷膜中的流量为200-250m3/h，保证单支膜的表面流速较高，使膜不容易被污染。
[0021]所述超滤膜的单支过滤面积是26.8m2，纳滤膜的单支过滤面积是26.8m2，陶瓷膜的单支过滤面积是0.6m2，单支膜在占用较小的空间的前提下具有较大的过滤面积。
[0022]所述的浓缩液加酸中和，指的是加入盐酸中和，加盐酸的优点是形成的盐分子量较低，有利于后期的脱盐。
[0023]优选地，所述的加盐酸中和后，浓缩液再经纳滤膜脱盐，得到半纤液体，除低半纤液体的盐分，进一步提高半纤纯度。
[0024]优选地，所述纳滤膜的截留分子量为100-200。由于采用盐酸中和，生成的盐是氯化钠，氯化钠的分子量比较小，远低于100，而半纤分子量远大于100，可以有效地实现盐和半纤的分离。
[0025]优选地，所述的纳滤膜脱盐，过膜压差为3_4bar，温度为30_40°C，单支过滤面积是26.8 m2，适应低截留分子量的变化，保证盐和半纤的分离。
[0026]优选地，所述纳滤膜浓缩前的料液体积为浓缩液体积的10-15倍，有利于降低半纤中的盐分含量。
[0027]经纳滤膜脱盐后，得到半纤液体的电导率为8000_10000μ s/cm，灼烧残渣为5-10%ο
[0028]本发明的有益效果在于:
1、本发明采用超滤膜、纳滤膜和陶瓷膜组合过滤浓缩半纤，由于超滤和纳滤的过滤效率要高于陶瓷膜，先用超滤膜过滤去除碱液中的大分子蛋白质和细菌，再采用多次纳滤膜过滤把碱浓逐步降到一定的程度，浓缩半纤，对膜的损伤小，再采用陶瓷膜过滤，陶瓷膜适用于过滤后期低碱浓高半纤的料液运行，是低碱浓的有力保障。超滤膜、纳滤膜和陶瓷膜相互配合，优势互补，使最终浓缩液中含碱2-4g/l，含半纤40-80 g/Ι，实现了低碱浓，高半纤；且工艺运行效率高，对膜的损伤小，成本低，适应于工业化大规模生产。
[0029]2、本发明的纳滤膜过滤加水稀释的量为原料液体积的I倍，每次过滤得到的浓缩液体积与原料液体积相同；陶瓷膜过滤，料液先经加水稀释进入陶瓷膜装置，循环过程中向料液分次加水，总加水量为料液体积的5倍，所得浓缩液体积与原料液体积相同。本工艺可实现纳滤膜每小时过水1m3左右，陶瓷膜每小时过水45m3左右，保证了过滤效率；同时，对膜的损伤小，使用寿命可以达到其质保期的2-3倍，很大程度上降低了成本，适应于工业化大规模生产。
[0030]3、本发明对得到的浓缩液加盐酸中和，再采用截留分子量为100-200的纳滤膜脱盐。盐酸中和生成的盐是氯化钠，氯化钠的分子量较小，远低于100，而半纤分子量远大于100，可以有效地实现盐和半纤的分离。有利于后期的脱盐，进一步提高了半纤液体的纯度。
[0031]4、本发明方法得到半纤液体的电导率为8000-10000 μ s/cm，灼烧残渣为3_6%，灼烧残渣是衡量无机盐的直接指标，说明了半纤液体中无机盐所占的质量分数仅为3-6% ；电导率是反应液体中存在的电解质的程度，半纤液体的主要电解质就是无机盐类，所以这个指标也可以反应出产品中盐分的多少。低电导率和灼烧残渣说明了采用本发明方法得到的半纤液体盐分低，可直接用于制备低聚木糖和木糖醇等副产品，得到的产品纯度高达85%以上。
【具体实施方式】
[0032]下面结合【具体实施方式】对本发明的实质性内容作进一步详细的描述。
[0033]实施例1 以粘胶纤维压榨碱液为原料提取半纤的工艺，将粘胶纤维生产的压榨碱液先经预过滤除去大颗粒杂质后，进入超滤膜处理，透过液经纳滤膜循环浓缩2次，将最后一次的浓缩液加水稀释后送入陶瓷膜过滤，得到的浓缩液加酸中和，得到半纤液体；所述的纳滤膜循环浓缩2次，在每次过滤前，料液都经加水稀释后进入纳滤膜。
[0034]实施例2
以粘胶纤维压榨碱液为原料提取半纤的工艺，将粘胶纤维生产的压榨碱液先经预过滤除去大颗粒杂质后，进入超滤膜处理，透过液经纳滤膜循环浓缩3次，将最后一次的浓缩液加水稀释后送入陶瓷膜过滤，得到的浓缩液加酸中和，得到半纤液体；所述的纳滤膜循环浓缩3次，在每次过滤前，料液都经加水稀释后进入纳滤膜。
[0035]实施例3
以粘胶纤维压榨碱液为原料提取半纤的工艺，将粘胶纤维生产的压榨碱液先经预过滤除去大颗粒杂质后，进入超滤膜处理，透过液经纳滤膜循环浓缩4次，将最后一次的浓缩液加水稀释后送入陶瓷膜过滤，得到的浓缩液加酸中和，得到半纤液体；所述的纳滤膜循环浓缩4次，在每次过滤前，料液都经加水稀释后进入纳滤膜。
[0036]实施例4
本实施例与实施例1基本相同，在此基础上:
所述的超滤膜截留分子量为10000，纳滤膜的截留分子量为200，陶瓷膜的截留分子量为 800。
[0037]所述的纳滤膜循环浓缩，加水稀释的量为原料液体积的I倍，每次过滤得到的浓缩液体积与原料液体积相同。
[0038]实施例5
本实施例与实施例2基本相同，在此基础上:
所述的超滤膜截留分子量为15000，纳滤膜的截留分子量为400，陶瓷膜的截留分子量为 1500。
[0039]所述的纳滤膜循环浓缩，加水稀释的量为原料液体积的I倍，每次过滤得到的浓缩液体积与原料液体积相同。
[0040]实施例6
本实施例与实施例3基本相同，在此基础上:
所述的超滤膜截留分子量为12000，纳滤膜的截留分子量为300，陶瓷膜的截留分子量为 1000。
[0041]所述的纳滤膜循环浓缩，加水稀释的量为原料液体积的I倍，每次过滤得到的浓缩液体积与原料液体积相同。
[0042]实施例7
本实施例与实施例1基本相同，在此基础上:
所述的超滤膜截留分子量为11000，纳滤膜的截留分子量为250，陶瓷膜的截留分子量为 900。
[0043]所述的纳滤膜循环浓缩，加水稀释的量为原料液体积的I倍，每次过滤得到的浓缩液体积与原料液体积相同。
[0044]实施例8 本实施例与实施例4基本相同，在此基础上:
所述的透过液含碱300g/l，含半纤80g/l，经纳滤膜循环浓缩后，得到浓缩液含碱75g/I，含半纤80g/l。
[0045]实施例9
本实施例与实施例5基本相同，在此基础上:
所述的透过液含碱260g/l，含半纤70g/l，经纳滤膜循环浓缩后，得到浓缩液含碱32.5g/l，含半纤 80g/l。
[0046]实施例10
本实施例与实施例6基本相同，在此基础上:
所述的透过液含碱200g/l，含半纤40g/l，经纳滤膜循环浓缩后，得到浓缩液含碱12.5g/l，含半纤 40g/l。
[0047]实施例11
本实施例与实施例7基本相同，在此基础上:
所述的透过液含碱220g/l，含半纤60g/l，经纳滤膜循环浓缩后，得到浓缩液含碱55g/I，含半纤60g/l。
[0048]实施例12
本实施例与实施例8基本相同，在此基础上:
所述的陶瓷膜过滤，料液先经加水稀释进入陶瓷膜装置，循环过程中向料液分次加水，总加水量为料液体积的5倍，所得浓缩液体积与原料液体积相同。
[0049]所述陶瓷膜过滤的浓缩液中含碱2g/l，含半纤40g/l。
[0050]所述的预过滤是指，压榨液依次经过转鼓过滤和板框过滤除去大颗粒杂质。
[0051]实施例13
本实施例与实施例9基本相同，在此基础上:
所述的陶瓷膜过滤，料液先经加水稀释进入陶瓷膜装置，循环过程中向料液分次加水，总加水量为料液体积的5倍，所得浓缩液体积与原料液体积相同。
[0052]所述陶瓷膜过滤的浓缩液中含碱4g/l，含半纤80 g/1。
[0053]所述的预过滤是指，压榨液依次经过转鼓过滤和板框过滤除去大颗粒杂质。
[0054]所述超滤的温度为30°C，纳滤膜过滤的温度为40°C，陶瓷膜过滤的温度为60°C。
[0055]实施例14
本实施例与实施例10基本相同，在此基础上:
所述的陶瓷膜过滤，料液先经加水稀释进入陶瓷膜装置，循环过程中向料液分次加水，总加水量为料液体积的5倍，所得浓缩液体积与原料液体积相同。
[0056]所述陶瓷膜过滤的浓缩液中含碱3g/l，含半纤50g/l。
[0057]所述的预过滤是指，压榨液依次经过转鼓过滤和板框过滤除去大颗粒杂质。
[0058]所述超滤的温度为40°C，纳滤膜过滤的温度为60°C，陶瓷膜过滤的温度为80°C。
[0059]所述超滤的过膜压差为3bar，纳滤膜的过膜压差为4bar，陶瓷膜的过膜压差为6bar0
[0060]实施例15
本实施例与实施例11基本相同，在此基础上: 所述的陶瓷膜过滤，料液先经加水稀释进入陶瓷膜装置，循环过程中向料液分次加水，总加水量为料液体积的5倍，所得浓缩液体积与原料液体积相同。
[0061]所述陶瓷膜过滤的浓缩液中含碱2.5g/l，含半纤60g/l。
[0062]所述的预过滤是指，压榨液依次经过转鼓过滤和板框过滤除去大颗粒杂质。
[0063]所述超滤的温度为35°C，纳滤膜过滤的温度为45°C，陶瓷膜过滤的温度为65°C。
[0064]所述超滤的过膜压差为2bar，纳滤膜的过膜压差为3bar，陶瓷膜的过膜压差为5bar。
[0065]所述的料液在超滤膜的流量为60m3/h，纳滤膜中的流量为25m3/h，陶瓷膜中的流量为 200m3/h。
[0066]实施例16
本实施例与实施例11基本相同，在此基础上:
所述的陶瓷膜过滤，料液先经加水稀释进入陶瓷膜装置，循环过程中向料液分次加水，总加水量为料液体积的5倍，所得浓缩液体积与原料液体积相同。
[0067]所述陶瓷膜过滤的浓缩液中含碱3.5g/l，含半纤70g/l。
[0068]所述的预过滤是指，压榨液依次经过转鼓过滤和板框过滤除去大颗粒杂质。
[0069]所述超滤的温度为32°C，纳滤膜过滤的温度为55°C，陶瓷膜过滤的温度为75°C。
[0070]所述超滤的过膜压差为2.5bar,纳滤膜的过膜压差为3.6bar,陶瓷膜的过膜压差为 5.6bar。
[0071]所述的料液在超滤膜的流量为80m3/h，纳滤膜中的流量为40m3/h，陶瓷膜中的流量为 250m3A ο
[0072]所述超滤膜的单支过滤面积是26.8m2，纳滤膜的单支过滤面积是26.8m2，陶瓷膜的单支过滤面积是0.6m2。
[0073]实施例17
本实施例与实施例11基本相同，在此基础上:
所述的陶瓷膜过滤，料液先经加水稀释进入陶瓷膜装置，循环过程中向料液分次加水，总加水量为料液体积的5倍，所得浓缩液体积与原料液体积相同。
[0074]所述陶瓷膜过滤的浓缩液中含碱3.8g/l，含半纤65g/l。
[0075]所述的预过滤是指，压榨液依次经过转鼓过滤和板框过滤除去大颗粒杂质。
[0076]所述超滤的温度为32°C，纳滤膜过滤的温度为55°C，陶瓷膜过滤的温度为72°C。
[0077]所述超滤的过膜压差为2.6bar,纳滤膜的过膜压差为3.6bar,陶瓷膜的过膜压差为 5.2bar。
[0078]所述的料液在超滤膜的流量为65m3/h，纳滤膜中的流量为30m3/h，陶瓷膜中的流量为 220m3A ο
[0079]所述纳滤膜的单支过滤面积是26.8m2，陶瓷膜的单支过滤面积是0.6m2。
[0080]所述浓缩液加酸中和，指的是加入盐酸中和。
[0081]实施例18
本实施例与实施例11基本相同，在此基础上:
所述的陶瓷膜过滤，料液先经加水稀释进入陶瓷膜装置，循环过程中向料液分次加水，总加水量为料液体积的5倍，所得浓缩液体积与原料液体积相同。
[0082]所述陶瓷膜过滤的浓缩液中含碱3g/l，含半纤70g/l。
[0083]所述的预过滤是指，压榨液依次经过转鼓过滤和板框过滤除去大颗粒杂质。
[0084]所述超滤的温度为32°C，纳滤膜过滤的温度为55°C，陶瓷膜过滤的温度为66°C。
[0085]所述超滤的过膜压差为2.2bar,纳滤膜的过膜压差为3bar，陶瓷膜的过膜压差为5bar。
[0086]所述的料液在超滤膜的流量为700m3/h，纳滤膜中的流量为30m3/h，陶瓷膜中的流量为 225m3A ο
[0087]所述超滤膜的单支过滤面积是26.8m2，纳滤膜的单支过滤面积是26.8m2，陶瓷膜的单支过滤面积是0.6m2。
[0088]所述浓缩液加酸中和，指的是加入盐酸中和。
[0089]所述的加盐酸中和后，浓缩液再经纳滤膜脱盐，得到半纤液体。
[0090]实施例19
本实施例与实施例11基本相同，在此基础上:
所述的陶瓷膜过滤，料液先经加水稀释进入陶瓷膜装置，循环过程中向料液分次加水，总加水量为料液体积的5倍，所得浓缩液体积与原料液体积相同。
[0091]所述陶瓷膜过滤的浓缩液中含碱3.5g/l，含半纤65g/l。
[0092]所述的预过滤是指，压榨液依次经过转鼓过滤和板框过滤除去大颗粒杂质。
[0093]所述超滤的温度为38°C，纳滤膜过滤的温度为46°C，陶瓷膜过滤的温度为68°C。
[0094]所述超滤的过膜压差为2.6bar,纳滤膜的过膜压差为4bar，陶瓷膜的过膜压差为5.5bar。
[0095]所述的料液在超滤膜的流量为66m3/h，纳滤膜中的流量为28m3/h，陶瓷膜中的流量为 230m3A ο
[0096]所述超滤膜的单支过滤面积是26.8m2，纳滤膜的单支过滤面积是26.8m2，陶瓷膜的单支过滤面积是0.6m2。
[0097]所述浓缩液加酸中和，指的是加入盐酸中和。
[0098]所述的加盐酸中和后，浓缩液再经纳滤膜脱盐，得到半纤液体。
[0099]所述纳滤膜的截留分子量为100。
[0100]实施例20
本实施例与实施例11基本相同，在此基础上:
所述的陶瓷膜过滤，料液先经加水稀释进入陶瓷膜装置，循环过程中向料液分次加水，总加水量为料液体积的5倍，所得浓缩液体积与原料液体积相同。
[0101]所述陶瓷膜过滤的浓缩液中含碱2.5g/l，含半纤50g/l。
[0102]所述的预过滤是指，压榨液依次经过转鼓过滤和板框过滤除去大颗粒杂质。
[0103]所述超滤的温度为36°C，纳滤膜过滤的温度为52°C，陶瓷膜过滤的温度为65°C。
[0104]所述超滤的过膜压差为2.6bar，纳滤膜的过膜压差为3.2bar,陶瓷膜的过膜压差为 5.6bar。
[0105]所述的料液在超滤膜的流量为72m3/h，纳滤膜中的流量为32m3/h，陶瓷膜中的流量为 220m3A ο
[0106]所述超滤膜的单支过滤面积是26.Sm2,纳滤膜的单支过滤面积是26.Sm2,陶瓷膜的单支过滤面积是0.6m2。
[0107]所述浓缩液加酸中和，指的是加入盐酸中和。
[0108]所述的加盐酸中和后，浓缩液再经纳滤膜脱盐，得到半纤液体。
[0109]所述纳滤膜的截留分子量为200。
[0110]所述纳滤膜的过膜压差为4bar，温度为40°C，单支过滤面积是26.8 m2。
[0111]实施例21
本实施例与实施例11基本相同，在此基础上:
所述的陶瓷膜过滤，料液先经加水稀释进入陶瓷膜装置，循环过程中向料液分次加水，总加水量为料液体积的5倍，所得浓缩液体积与原料液体积相同。
[0112]所述陶瓷膜过滤的浓缩液中含碱2g/l，含半纤41g/l。
[0113]所述的预过滤是指，压榨液依次经过转鼓过滤和板框过滤除去大颗粒杂质。
[0114]所述超滤的温度为37°C，纳滤膜过滤的温度为42°C，陶瓷膜过滤的温度为65°C。
[0115]所述超滤的过膜压差为2.4bar，纳滤膜的过膜压差为3.2bar,陶瓷膜的过膜压差为 5.2bar。
[0116]所述的料液在超滤膜的流量为67m3/h，纳滤膜中的流量为28m3/h，陶瓷膜中的流量为 215m3/h。
[0117]所述超滤膜的单支过滤面积是26.8m2，纳滤膜的单支过滤面积是26.8m2，陶瓷膜的单支过滤面积是0.6m2。
[0118]所述浓缩液加酸中和，指的是加入盐酸中和。
[0119]所述的加盐酸中和后，浓缩液再经纳滤膜脱盐，得到半纤液体。
[0120]所述纳滤膜的截留分子量为120。
[0121]所述纳滤膜的过膜压差为3bar，温度为30°C，单支过滤面积是26.8 m2。
[0122]所述纳滤膜浓缩前的料液体积为浓缩液体积的10倍。
[0123]实施例22
本实施例与实施例11基本相同，在此基础上:
所述的陶瓷膜过滤，料液先经加水稀释进入陶瓷膜装置，循环过程中向料液分次加水，总加水量为料液体积的5倍，所得浓缩液体积与原料液体积相同。
[0124]所述陶瓷膜过滤的浓缩液中含碱2.6g/l，含半纤52g/l。
[0125]所述的预过滤是指，压榨液依次经过转鼓过滤和板框过滤除去大颗粒杂质。
[0126]所述超滤的温度为35°C，纳滤膜过滤的温度为48°C，陶瓷膜过滤的温度为62°C。
[0127]所述超滤的过膜压差为2.5bar，纳滤膜的过膜压差为3bar，陶瓷膜的过膜压差为5.2bar。
[0128]所述的料液在超滤膜的流量为68m3/h，纳滤膜中的流量为32m3/h，陶瓷膜中的流量为 230m3A ο
[0129]所述超滤膜的单支过滤面积是26.8m2，纳滤膜的单支过滤面积是26.8m2，陶瓷膜的单支过滤面积是0.6m2。
[0130]所述浓缩液加酸中和，指的是加入盐酸中和。
[0131]所述的加盐酸中和后，浓缩液再经纳滤膜脱盐，得到半纤液体。
[0132]所述纳滤膜的截留分子量为150。
[0133]所述纳滤膜的过膜压差为3.3bar，温度为35°C，单支过滤面积是26.8 m2。
[0134]所述纳滤膜浓缩前的料液体积为浓缩液体积的15倍。
[0135]所述得到半纤液体的电导率为8000 μ s/cm，灼烧残渣为3%。
[0136]实施例23
本实施例与实施例10基本相同，在此基础上:
所述的陶瓷膜过滤，料液先经加水稀释进入陶瓷膜装置，循环过程中向料液分次加水，总加水量为料液体积的5倍，所得浓缩液体积与原料液体积相同。
[0137]所述陶瓷膜过滤的浓缩液中含碱3g/l，含半纤63 g/1。
[0138]所述的预过滤是指，压榨液依次经过转鼓过滤和板框过滤除去大颗粒杂质。
[0139]所述超滤的温度为37.5°C，纳滤膜过滤的温度为55°C，陶瓷膜过滤的温度为75。。。
[0140]所述超滤的过膜压差为2.6bar，纳滤膜的过膜压差为3bar，陶瓷膜的过膜压差为5bar。
[0141]所述的料液在超滤膜的流量为68m3/h，纳滤膜中的流量为36m3/h，陶瓷膜中的流量为 225m3A ο
[0142]所述超滤膜的单支过滤面积是26.8m2，纳滤膜的单支过滤面积是26.8m2，陶瓷膜的单支过滤面积是0.6m2。
[0143]所述浓缩液加酸中和，指的是加入盐酸中和。
[0144]所述的加盐酸中和后，浓缩液再经纳滤膜脱盐，得到半纤液体。
[0145]所述纳滤膜的截留分子量为130。
[0146]所述纳滤膜的过膜压差为3.2bar，温度为32°C，单支过滤面积是26.8 m2。
[0147]所述纳滤膜浓缩前的料液体积为浓缩液体积的12倍。
[0148]所述得到半纤液体的电导率为10000 μ s/cm，灼烧残渣为6%。
[0149]实施例24
本实施例与实施例9基本相同，在此基础上:
所述的陶瓷膜过滤，料液先经加水稀释进入陶瓷膜装置，循环过程中向料液分次加水，总加水量为料液体积的5倍，所得浓缩液体积与原料液体积相同。
[0150]所述陶瓷膜过滤的浓缩液中含碱2.8g/l，含半纤65 g/1。
[0151]所述的预过滤是指，压榨液依次经过转鼓过滤和板框过滤除去大颗粒杂质。
[0152]所述超滤的温度为36°C，纳滤膜过滤的温度为55°C，陶瓷膜过滤的温度为70°C。
[0153]所述超滤的过膜压差为2.5bar，纳滤膜的过膜压差为3.6bar,陶瓷膜的过膜压差为 5.5bar。
[0154]所述的料液在超滤膜的流量为72m3/h，纳滤膜中的流量为35m3/h，陶瓷膜中的流量为 235m3A ο
[0155]所述超滤膜的单支过滤面积是26.Sm2,纳滤膜的单支过滤面积是26.Sm2,陶瓷膜的单支过滤面积是0.6m2。
[0156]所述浓缩液加酸中和，指的是加入盐酸中和。
[0157]所述的加盐酸中和后，浓缩液再经纳滤膜脱盐，得到半纤液体。
[0158]所述纳滤膜的截留分子量为155。
[0159]所述纳滤膜的过膜压差为3.8bar，温度为36°C，单支过滤面积是26.8 m2。
[0160]所述纳滤膜浓缩前的料液体积为浓缩液体积的13倍。
[0161]所述得到半纤液体的电导率为9000 μ s/cm，灼烧残渣为4%。
[0162]实施例25
本实施例与实施例11基本相同，在此基础上:
所述的陶瓷膜过滤，料液先经加水稀释进入陶瓷膜装置，循环过程中向料液分次加水，总加水量为料液体积的5倍，所得浓缩液体积与原料液体积相同。
[0163]所述陶瓷膜过滤的浓缩液中含碱4g/l，含半纤78g/l。
[0164]所述的预过滤是指，压榨液依次经过转鼓过滤和板框过滤除去大颗粒杂质。
[0165]所述超滤的温度为34.5°C，纳滤膜过滤的温度为42°C，陶瓷膜过滤的温度为65。。。
[0166]所述超滤的过膜压差为2.8bar，纳滤膜的过膜压差为3bar，陶瓷膜的过膜压差为5bar。
[0167]所述的料液在超滤膜的流量为71m3/h，纳滤膜中的流量为28m3/h，陶瓷膜中的流量为 205m3/h。
[0168]所述超滤膜的单支过滤面积是26.8m2，纳滤膜的单支过滤面积是26.8m2，陶瓷膜的单支过滤面积是0.6m2。
[0169]所述浓缩液加酸中和，指的是加入盐酸中和。
[0170]所述的加盐酸中和后，浓缩液再经纳滤膜脱盐，得到半纤液体。
[0171]所述纳滤膜的截留分子量为160。
[0172]所述纳滤膜的过膜压差为4bar，温度为32°C，单支过滤面积是26.8 m2。
[0173]所述纳滤膜浓缩前的料液体积为浓缩液体积的11倍。
[0174]所述得到半纤液体的电导率为9500 μ s/cm，灼烧残渣为5%。
【权利要求】
1.以粘胶纤维压榨碱液为原料提取半纤的工艺，其特征在于:将粘胶纤维生产的压榨碱液先经预过滤除去大颗粒杂质后，进入超滤膜处理，透过液经纳滤膜循环浓缩2-4次，将最后一次的浓缩液加水稀释后送入陶瓷膜过滤，得到的浓缩液加酸中和，得到半纤液体；所述的纳滤膜循环浓缩2-4次，在每次过滤前，料液都经加水稀释后进入纳滤膜。
2.根据权利要求1所述的以粘胶纤维压榨碱液为原料提取半纤的工艺，其特征在于:所述的超滤膜截留分子量为10000-15000，纳滤膜的截留分子量为200-400，陶瓷膜的截留分子量为800-1500。
3.根据权利要求1所述的以粘胶纤维压榨碱液为原料提取半纤的工艺，其特征在于:所述的纳滤膜循环浓缩，加水稀释的量为原料液体积的1倍，每次过滤得到的浓缩液体积与原料液体积相同。
4.根据权利要求3所述的以粘胶纤维压榨碱液为原料提取半纤的工艺，其特征在于:所述的透过液含碱200-300g/l，含半纤40-80 g/Ι，经纳滤膜循环浓缩后，得到浓缩液含碱12-75g/l，含半纤 40-80g/l。
5.根据权利要求1所述的以粘胶纤维压榨碱液为原料提取半纤的工艺，其特征在于:所述的陶瓷膜过滤，料液先经加水稀释进入陶瓷膜装置，循环过程中向料液分次加水，总加水量为料液体积的5倍，所得浓缩液体积与原料液体积相同。
6.根据权利要求5所述的以粘胶纤维压榨碱液为原料提取半纤的工艺，其特征在于:所述陶瓷膜过滤的浓缩液中含碱2-4g/l，含半纤40-80 g/1。
7.根据权利要求1所述的以粘胶纤维压榨碱液为原料提取半纤的工艺，其特征在于:所述的预过滤是指，压榨液依次经过转鼓过滤和板框过滤除去大颗粒杂质。
8.根据权利要求1所述的以粘胶纤维压榨碱液为原料提取半纤的工艺，其特征在于:所述超滤的温度为30-40°C，纳滤膜过滤的温度为40-60°C，陶瓷膜过滤的温度为60-80°C。
9.根据权利要求1所述的以粘胶纤维压榨碱液为原料提取半纤的工艺，其特征在于:所述超滤的过膜压差为2-3bar，纳滤膜的过膜压差为3_4bar，陶瓷膜的过膜压差为5_6bar。
10.根据权利要求1所述的以粘胶纤维压榨碱液为原料提取半纤的工艺，其特征在于:所述的料液在超滤膜的流量为60-80m3/h，纳滤膜中的流量为25-40m3/h，陶瓷膜中的流量为 200-250m3/h。
11.根据权利要求1所述的以粘胶纤维压榨碱液为原料提取半纤的工艺，其特征在于:所述超滤膜的单支过滤面积是26.8m2，纳滤膜的单支过滤面积是26.8m2，陶瓷膜的单支过滤面积是0.6m2。
12.根据权利要求1所述的以粘胶纤维压榨碱液为原料提取半纤的工艺，其特征在于:所述浓缩液加酸中和，指的是加入盐酸中和。
13.根据权利要求12所述的以粘胶纤维压榨碱液为原料提取半纤的工艺，其特征在于:所述的加盐酸中和后，浓缩液再经纳滤膜脱盐，得到半纤液体。
14.根据权利要求13所述的以粘胶纤维压榨碱液为原料提取半纤的工艺，其特征在于:所述纳滤膜的截留分子量为100-200。
15.根据权利要求13所述的以粘胶纤维压榨碱液为原料提取半纤的工艺，其特征在于:所述纳滤膜的过膜压差为3-4bar，温度为30_40°C，单支过滤面积是26.8 m2。
16.根据权利要求13所述的以粘胶纤维压榨碱液为原料提取半纤的工艺，其特征在于:所述纳滤膜浓缩前的料液体积为浓缩液体积的10-15倍。
17.根据权利要求13所述的以粘胶纤维压榨碱液为原料提取半纤的工艺，其特征在于:所述得到半纤液体的电导率为8000-10000 μ s/cm，灼烧残渣为3_6%。
【文档编号】C08B37/14GK104311705SQ201410622189
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年11月7日 优先权日:2014年11月7日
【发明者】邓传东, 冯涛, 孙毅, 唐孝兵, 莫世清, 周林, 罗红梅 申请人:宜宾雅泰生物科技有限公司