一种丙醇-二氯甲烷-水多元体系精馏分离的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于混合物分离技术领域，具体涉及一种丙醇-二氯甲烷-水多元体系精馏分离的方法。
【背景技术】
[0002]丙醇、二氯甲烷、苯等物质均是优良的有机溶剂，是合成燃料、涂料、医药、农药、以及多种石油化工制品的原料，广泛应用于有机合成、塑料、树脂、医药等诸多行业。部分的苯与产物混在一起，导致大部分溶剂之间存在共沸，使分离过程难以进行。近年来二元共沸物系的有效分离方法已有很多，但是三组分物系由于其更复杂的组分间关系及作用力关系，分离更是异常艰难。二元共沸物系的分离方法已不能完全满足三元共沸物系的分离要求。
[0003]另外，混合物中的二氯甲烷具有溶解能力强和毒性低的优点，大量用于制造电影胶片和聚碳酸酯，在制药工业中作为反应介质用于制备氨苄青霉素等。如果不分离提纯，不仅会污染环境，而且增加生产成本。现有技术中的分离方法耗时长需溶剂量大且对于微量成分结构性质相类似成分的提取和分离常常受到限制。因此，新的分离技术已成为有机化合物研究的热点。
【发明内容】
[0004]针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种丙醇-二氯甲烷-水多元体系精馏分离的方法，具有低能耗、低污染高回收率、高产品纯度的特点，具有显著的实用性和经济效益。
[0005]本发明采取的技术方案为:
一种丙醇-二氯甲烷-水多元体系精馏分离的方法，其特征在于，具体包括如下步骤:
(1)去水层:将丙醇-二氯甲烷-水多元体系混合物，逐渐添加无机盐，水分降低至15%，边搅拌边加入碳酸钠，达到饱和浓度后静置分层，通过分液漏斗除去水层；
(2)去丙醇:将上述去水层的混合液倒入常压塔进行一次精馏，部分常压塔塔底物料进入塔底再沸器，再沸后进入常压塔，部分物料则经冷凝器回流罐，控制温度为70-80°C，回流35-45min后收集；
(3)除苯:将收集到的混合物从分离塔中部进料，从分离塔中上部加入甲醇溶剂，甲醇与原料液的质量比为0.3:1，分离塔塔顶采出甲醇-苯二元混合物，进行减压蒸馏，塔釜采出甲醇产品，塔顶采出甲醇-苯二元混合物；塔釜收集混合物；
(4)分离得二氯甲烷溶液:将步骤(3)中的塔釜混合液从萃取精馏塔中部加入，控制进料温度为26-28°C，水从萃取精馏塔上部加入，在常压下进行萃取精馏，控制回流比为1.2，塔顶得到二氯甲烷液体。
[0006]进一步的，所述步骤(I)的无机盐为氯化钠和氯化钾中的任意一种。
[0007]进一步的，所述步骤(2)的常压塔理论板数30块，进料板位置15-23 ;减压塔理论板数36块，进料板位置15-23; 进一步的，所述步骤(2)中常压塔塔顶温度58°C，塔底温度112°C ;减压塔塔顶温度78 °C，塔底温度136°C。
[0008]进一步的，所述步骤(2)中萃取精馏塔塔顶温度为36_38°C，塔釜温度为78_82°C。
[0009]本发明的有益效果为:
本发明采用无机盐和碳酸钠依次除去三元混合物中的水，使残余混合物的构成为丙醇单体和少量水，沸点差达到105°C，简化了生产设备，降低生产成本；常压塔精馏在未引入第四种物质的条件下将三元物系分解为两个二元物系，提高纯度，满足节能环保的要求；塔顶采出的甲醇-苯二元混合物经过变压精馏能分别得到99.0%以上的甲醇和99.0%以上的苯；以水作为萃取剂，在常压的萃取精馏塔中萃取精馏，得到高纯度的产品二氯甲烷，使得二氯甲烷的收率在96%以上，该工艺具有低能耗、低污染高回收率、高产品纯度的特点，具有显著的实用性和经济效益。
【具体实施方式】
[0010]实施例1
一种丙醇-二氯甲烷-水多元体系精馏分离的方法，其特征在于，具体包括如下步骤:
(1)去水层:将丙醇-二氯甲烷-水多元体系混合物，逐渐添加无机盐，水分降低至15%，边搅拌边加入碳酸钠，达到饱和浓度后静置分层，通过分液漏斗除去水层；
(2)去丙醇:将上述去水层的混合液倒入常压塔进行一次精馏，部分常压塔塔底物料进入塔底再沸器，再沸后进入常压塔，部分物料则经冷凝器回流罐，控制温度为70°C，回流35-5min后收集；
(3)除苯:将收集到的混合物从分离塔中部进料，从分离塔中上部加入甲醇溶剂，甲醇与原料液的质量比为0.3:1，分离塔塔顶采出甲醇-苯二元混合物，进行减压蒸馏，塔釜采出甲醇产品，塔顶采出甲醇-苯二元混合物；塔釜收集混合物；
(4)分离得二氯甲烷溶液:将步骤(3)中的塔釜混合液从萃取精馏塔中部加入，控制进料温度为26°C，水从萃取精馏塔上部加入，在常压下进行萃取精馏，控制回流比为1.2，塔顶得到二氯甲烷液体。
[0011]进一步的，所述步骤(I)的无机盐为氯化钠。
[0012]进一步的，所述步骤(2)的常压塔理论板数30块，进料板位置15 ;减压塔理论板数36块，进料板位置15;
进一步的，所述步骤(2)中常压塔塔顶温度58°C，塔底温度112°C ;减压塔塔顶温度78 °C，塔底温度136°C。
[0013]进一步的，所述步骤(2)中萃取精馏塔塔顶温度为36°C，塔釜温度为82°C。
[0014]实施例2
一种丙醇-二氯甲烷-水多元体系精馏分离的方法，其特征在于，具体包括如下步骤:
(1)去水层:将丙醇-二氯甲烷-水多元体系混合物，逐渐添加无机盐，水分降低至15%，边搅拌边加入碳酸钠，达到饱和浓度后静置分层，通过分液漏斗除去水层；
(2)去丙醇:将上述去水层的混合液倒入常压塔进行一次精馏，部分常压塔塔底物料进入塔底再沸器，再沸后进入常压塔，部分物料则经冷凝器回流罐，控制温度为75V，回流40min后收集； (3)除苯:将收集到的混合物从分离塔中部进料，从分离塔中上部加入甲醇溶剂，甲醇与原料液的质量比为0.3:1，分离塔塔顶采出甲醇-苯二元混合物，进行减压蒸馏，塔釜采出甲醇产品，塔顶采出甲醇-苯二元混合物；塔釜收集混合物；
(4)分离得二氯甲烷溶液:将步骤(3)中的塔釜混合液从萃取精馏塔中部加入，控制进料温度为27°C，水从萃取精馏塔上部加入，在常压下进行萃取精馏，控制回流比为1.2，塔顶得到二氯甲烷液体。
[0015]进一步的，所述步骤(I)的无机盐为氯化钠。
[0016]进一步的，所述步骤(2)的常压塔理论板数30块，进料板位置18 ;减压塔理论板数36块，进料板位置18;
进一步的，所述步骤(2)中常压塔塔顶温度58°C，塔底温度112°C ;减压塔塔顶温度78 °C，塔底温度136°C。
[0017]进一步的，所述步骤(2)中萃取精馏塔塔顶温度为37°C，塔釜温度为80°C。
[0018]实施例3
一种丙醇-二氯甲烷-水多元体系精馏分离的方法，其特征在于，具体包括如下步骤:
(1)去水层:将丙醇-二氯甲烷-水多元体系混合物，逐渐添加无机盐，水分降低至15%，边搅拌边加入碳酸钠，达到饱和浓度后静置分层，通过分液漏斗除去水层；
(2)去丙醇:将上述去水层的混合液倒入常压塔进行一次精馏，部分常压塔塔底物料进入塔底再沸器，再沸后进入常压塔，部分物料则经冷凝器回流罐，控制温度为80°C，回流35min后收集；
(3)除苯:将收集到的混合物从分离塔中部进料，从分离塔中上部加入甲醇溶剂，甲醇与原料液的质量比为0.3:1，分离塔塔顶采出甲醇-苯二元混合物，进行减压蒸馏，塔釜采出甲醇产品，塔顶采出甲醇-苯二元混合物；塔釜收集混合物；
(4)分离得二氯甲烷溶液:将步骤(3)中的塔釜混合液从萃取精馏塔中部加入，控制进料温度为28°C，水从萃取精馏塔上部加入，在常压下进行萃取精馏，控制回流比为1.2，塔顶得到二氯甲烷液体。
[0019]进一步的，所述步骤(I)的无机盐为氯化钾。
[0020]进一步的，所述步骤(2)的常压塔理论板数30块，进料板位置23 ;减压塔理论板数36块，进料板位置23;
进一步的，所述步骤(2)中常压塔塔顶温度58°C，塔底温度112°C ;减压塔塔顶温度78 °C，塔底温度136°C。
[0021]进一步的，所述步骤(2)中萃取精馏塔塔顶温度为38°C，塔釜温度为78°C。
【主权项】
1.一种丙醇-二氯甲烷-水多元体系精馏分离的方法，其特征在于，具体包括如下步骤: (1)去水层:将丙醇-二氯甲烷-水多元体系混合物，逐渐添加无机盐，水分降低至15%，边搅拌边加入碳酸钠，达到饱和浓度后静置分层，通过分液漏斗除去水层； (2)去丙醇:将上述去水层的混合液倒入常压塔进行一次精馏，部分常压塔塔底物料进入塔底再沸器，再沸后进入常压塔，部分物料则经冷凝器回流罐，控制温度为70-80°C，回流35-45min后收集； (3)除苯:将收集到的混合物从分离塔中部进料，从分离塔中上部加入甲醇溶剂，甲醇与原料液的质量比为0.3:1，分离塔塔顶采出甲醇-苯二元混合物，进行减压蒸馏，塔釜采出甲醇产品，塔顶采出甲醇-苯二元混合物；塔釜收集混合物； (4)分离得二氯甲烷溶液:将步骤(3)中的塔釜混合液从萃取精馏塔中部加入，控制进料温度为26-28°C，水从萃取精馏塔上部加入，在常压下进行萃取精馏，控制回流比为1.2，塔顶得到二氯甲烷液体。2.根据权利要求1所述一种丙醇-二氯甲烷-水多元体系精馏分离的方法，其特征在于，所述步骤(I)的无机盐为氯化钠和氯化钾中的任意一种。3.根据权利要求1所述一种丙醇-二氯甲烷-水多元体系精馏分离的方法，其特征在于，所述步骤(2)的常压塔理论板数30块，进料板位置15-23 ;减压塔理论板数36块，进料板位置15-23。4.根据权利要求1所述一种丙醇-二氯甲烷-水多元体系精馏分离的方法，其特征在于，所述步骤(2)中常压塔塔顶温度58°C，塔底温度112°C;减压塔塔顶温度78°C，塔底温度136。。。5.根据权利要求1所述一种丙醇-二氯甲烷-水多元体系精馏分离的方法，其特征在于，所述步骤(2)中萃取精馏塔塔顶温度为36-38°C，塔釜温度为78-82°C。
【专利摘要】本发明公开了一种丙醇-二氯甲烷-水多元体系精馏分离的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）去水层；（2）去丙醇；（3）除苯；（4）分离得二氯甲烷溶液。本发明采用无机盐和碳酸钠依次除去三元混合物中的水，简化了生产设备，降低生产成本；常压塔精馏在未引入第四种物质的条件下将三元物系分解为两个二元物系，提高纯度；塔顶采出的甲醇-苯二元混合物经过变压精馏能分别得到甲醇和苯；以水作为萃取剂，在常压的萃取精馏塔中萃取精馏，得到高纯度的产品二氯甲烷，该工艺具有低能耗、低污染高回收率、高产品纯度的特点，具有显著的实用性和经济效益。
【IPC分类】C07C7/00, C07C15/04, C07C29/80, C07C7/04, C07C17/386, C07C19/03, C07C17/38, C07C29/76, C07C31/10
【公开号】CN105712838
【申请号】CN201410722191
【发明人】王祖刚
【申请人】青岛清泉生物科技有限公司