5-羟甲基糠醛的制备的制作方法

文档序号:12161380阅读:912来源:国知局

本发明涉及5-羟甲基糠醛的制备,属于应用化学领域。



背景技术:

随着化石资源的日益减少,以生物质资源为原料制备重要化学品或急需燃料已得到世界各国的普遍重视。5-HMF是重要平台化合物,因为通过加氢、氧化脱氢、酯化、卤化、聚合、水解等反应能够制备出数百种化学品,被广泛应用于医药、树脂类塑料、柴油燃料添加物等方。淀粉、纤维素在酸催化下水解可以生成葡萄糖、果糖等生物质糖,再经过脱水能够制备出5-HMF。可见,5-HMF是跨在碳水化合物化学和石油化学之间的一种新型平台化合物,有希望成为利用生物质资源替代化石资源合成化学品路线的突破点,其应用前景十分广阔。



技术实现要素:

本发明提供5-羟甲基糠醛的制备,包括:将蔗糖2 g、离子液体([HSO3-(CH2)3-NEt3]Cl-ZnCl2 )0.3 g、正丁醇15mL加入100 mL高压釜中,在油浴中加热至180℃并反应15min后,取出反应釜置于冰水中迅速冷却,将反应混合物用1 mol/l的碳酸钠中和至中性后静置分层,分离有机层,水相用乙酸乙酯萃取三次,合并萃取相与分离的有机层,并用无水硫酸镁干燥、过滤、洗涤,母液减压蒸馏脱除丁醇和乙酸乙酯,釜中残留物用二氯甲烷重结晶,并真空干燥得 5-HMF,采用紫外分光光度计测定所得产物中5-HMF质量分数,并计算收率。

本发明的有益效果是:5-羟甲基糠醛的转化率可以达到99-100%,经济效果显著。

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。

实施例1

将蔗糖2 g、离子液体([HSO3-(CH2)3-NEt3]Cl-ZnCl2 )0.3 g、正丁醇15mL加入100 mL高压釜中,在油浴中加热至180℃并反应15min后,取出反应釜置于冰水中迅速冷却,将反应混合物用1 mol/l的碳酸钠中和至中性后静置分层,分离有机层,水相用乙酸乙酯萃取三次,合并萃取相与分离的有机层,并用无水硫酸镁干燥、过滤、洗涤,母液减压蒸馏脱除丁醇和乙酸乙酯,釜中残留物用二氯甲烷重结晶,并真空干燥得 5-HMF,采用紫外分光光度计测定所得产物中5-HMF质量分数,收率为99%。

实施例2

将蔗糖2 g、离子液体([HSO3-(CH2)3-NEt3]Cl-ZnCl2 )0.4 g、正丁醇15mL加入100 mL高压釜中,在油浴中加热至180℃并反应15min后,取出反应釜置于冰水中迅速冷却,将反应混合物用1 mol/l的碳酸钠中和至中性后静置分层,分离有机层,水相用乙酸乙酯萃取三次,合并萃取相与分离的有机层,并用无水硫酸镁干燥、过滤、洗涤,母液减压蒸馏脱除丁醇和乙酸乙酯,釜中残留物用二氯甲烷重结晶,并真空干燥得 5-HMF,采用紫外分光光度计测定所得产物中5-HMF质量分数,收率为100%。

实施例3

将蔗糖2 g、离子液体([HSO3-(CH2)3-NEt3]Cl-ZnCl2 )0.35 g、正丁醇15mL加入100 mL高压釜中,在油浴中加热至180℃并反应15min后,取出反应釜置于冰水中迅速冷却,将反应混合物用1 mol/l的碳酸钠中和至中性后静置分层,分离有机层,水相用乙酸乙酯萃取三次,合并萃取相与分离的有机层,并用无水硫酸镁干燥、过滤、洗涤,母液减压蒸馏脱除丁醇和乙酸乙酯,釜中残留物用二氯甲烷重结晶,并真空干燥得 5-HMF,采用紫外分光光度计测定所得产物中5-HMF质量分数,收率为99%。

以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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