本发明属于物质纯化
技术领域：
，具体涉及一种4-氨基安替比林的纯化方法。
背景技术：
：4-氨基安替比林是生产安乃近、氨基比林等药物的重要中间体，也是用于测定酚类、醇类、胺类等物质的显色剂，由于4-氨基安替比林易被氧化而产生杂质，因此在使用时通常需要纯化。目前，适于4-氨基安替比林纯化的方法主要有以下几种：（1）苯洗法；该方法的优点是纯化效果较好；缺点则是操作复杂、耗时较长，而且苯有毒，对人体伤害较大。（2）乙醇浸洗法；该方法的优点在于操作简单，毒性较小；缺点则是纯化效果不佳。（3）弗罗里硅土纯化法：该方法的优点在于操作简单，纯化效果较好；缺点则是价格相对较高，导致纯化成本较高；而且使用前通常需要经过高温灼烧。技术实现要素：本发明的目的在于解决上述问题，提供一种操作简单、纯化效果较好且纯化成本较低的4-氨基安替比林的纯化方法。实现本发明目的的技术方案是：一种4-氨基安替比林的纯化方法，它是将漂白土加入到4-氨基安替比林溶液中，搅拌均匀，静置，分离，收集滤液，得到纯化后的4-氨基安替比林溶液。上述4-氨基安替比林溶液的浓度为1～5wt%，优选为2wt%。上述漂白土与上述4-氨基安替比林溶液中的4-氨基安替比林的重量比为1∶1～8∶1；优选4∶1～6∶1。本发明具有的积极效果：本发明通过大量实验最终发现，采用漂白土纯化4-氨基安替比林具有与高温灼烧后的弗罗里硅土相当的效果，而漂白土4元/25kg的价格相比于弗罗里硅土150元/250g的价格大大降低了纯化成本。具体实施方式（实例）称取2g的4-氨基安替比林，用水溶解，然后加水定容至100mL，至于冰箱中保存。（实施例1）本实施例的4-氨基安替比林的纯化方法如下：向实例1的100mL浓度为2wt%的4-氨基安替比林溶液中加入10g漂白土，搅拌均匀后，静置，然后离心分离，收率滤液，得到纯化后的4-氨基安替比林溶液。按照中华人民共和国国家环境保护标准HJ503-2009《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》中的18.4的方法测定纯化前后的4-氨基安替比林溶液的空白吸光度值，分别为0.161和0.049。（对比例1～对比例4）各对比例的纯化方法与实施例1基本相同，不同之处见表1。表1实施例1对比例1对比例2对比例3对比例4纯化试剂漂白土弗罗里硅土硅藻土有机膨润土活性炭纯化后的空白吸光度0.0490.0740.1420.1450.122由表1可以看出：采用漂白土的纯化效果明显优于活性炭等纯化试剂。（对比例5～对比例6）各对比例的纯化方法与实施例1基本相同，不同之处见表2。表2实施例1对比例1对比例5对比例6纯化试剂漂白土弗罗里硅土高温灼烧后的漂白土高温灼烧后的弗罗里硅土纯化后的空白吸光度0.0490.0740.0880.053其中，高温灼烧温度为600℃，时间为4h。由表2可以看出：在用量相同的情况下，漂白土的纯化效果与高温灼烧后的弗罗里硅土基本差不多，且优于未高温灼烧的弗罗里硅土，而高温灼烧后的漂白土纯化效果反而有所下降。（实施例2～实施例6）各实施例的纯化方法与实施例1基本相同，不同之处见表3。表3实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5实施例6漂白土用量10g12g16g8g5g2g纯化后的空白吸光度0.0490.0470.0470.0550.0780.103（应用例）将实施例1～实施例6纯化后的4-氨基安替比林溶液按照中华人民共和国国家环境保护标准HJ503-2009《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》中的18.3的方法应用到标准品（10μg）中酚类物质的检测，其标线吸光度及灵敏度△A见表4。表4纯化后的空白吸光度标线吸光度灵敏度△A实施例10.0490.4620.413实施例20.0470.4560.409实施例30.0470.4490.402实施例40.0550.4800.425实施例50.0780.5150.437实施例60.1030.5530.450由表4可以看出：随着漂白土用量的增加，纯化效果也越来越好，但同时，灵敏度也随之降低，因此，以漂白土采用8～12g的用量最佳。当前第1页1 2 3