本申请涉及一种4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯的制备方法。
背景技术：
4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯，是成色剂中间体，是新型感光材料中间体。
现有技术中，4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯的合成主要采用的方法是：以特戊酸甲酯和干燥醋酸甲酯为原料，氢化钠为催化剂，甲苯为溶剂，在60～70℃下，搅拌反应后冷却，在PH为4～5时静置分层，除净溶剂后减压蒸馏提取4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯，但是这种方法原材料消耗大，使用氢化钠含量高，加料时危险性特别大，价格也十分昂贵。
所以本项目是克服现有技术的不足，提供一种原材料消耗少、氢化钠含量低、反应温和、降低危险的方法。
技术实现要素：
本发明目的是克服现有技术的不足，提供一种原材料消耗少、氢化钠含量低、反应温和、降低危险的方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本申请实施例公开了一种4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯的制备方法，包括：
采用频呐酮、氢化钠和碳酸二甲酯为原料，甲苯为溶剂，在55～60℃下，搅拌反应后冷却，在pH＝4～5时，制备4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯粗品；
4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯粗品在真空度小于10mm Hg，温度为90～95℃条件下进行蒸馏。
优选的，在上述的4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯的制备方法中，所述频呐酮含水量<0.2Wt.％。
优选的，在上述的4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯的制备方法中，所述甲苯的含水量<0.2Wt.％。
优选的，在上述的4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯的制备方法中，所述频呐酮的制备方法包括：由氯代特戊烷与甲醛在酸性条件下进行缩合反应，以Zn/Co/Sb复合性催化剂进行催化，反应温度为60～95℃，反应时间为4～5h。
优选的，在上述的4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯的制备方法中，所述Zn/Co/Sb复合性催化剂中各组分的物质的量之和与氯代特戊烷的物质的量之间的比例为3:50。
与现有技术相比，本发明的优点在于：通过本发明方法，4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯蒸馏收率高、产品纯度高，主含量达98％以上，总收率亦达96％。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯的制备方法：
(1)、由氯代特戊烷与甲醛在酸性条件下进行缩合反应，以Zn/Co/Sb复合性催化剂进行催化，反应温度为60℃，反应时间为5h，制备频呐酮，Zn/Co/Sb复合性催化剂中各组分的物质的量之和与氯代特戊烷的物质的量之间的比例为3:50；
(2)、采用频呐酮、氢化钠和碳酸二甲酯为原料，甲苯为溶剂，在55～60℃下，搅拌反应后冷却，在pH＝4时，制备4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯粗品，频呐酮含水量<0.2Wt.％，甲苯的含水量<0.2Wt.％；
(3)、4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯粗品在真空度小于10mm Hg，温度为90℃条件下进行蒸馏，获得的4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯纯度高，收率高，主含量达98％以上，总收率亦达96％。
4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯粗品的制备方法，解决了原材料消耗大、氢化钠含量高、加料时危险性大的问题。
实施例2
4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯的制备方法：
(1)、由氯代特戊烷与甲醛在酸性条件下进行缩合反应，以Zn/Co/Sb复合性催化剂进行催化，反应温度为85℃，反应时间为5h，制备频呐酮，Zn/Co/Sb复合性催化剂中各组分的物质的量之和与氯代特戊烷的物质的量之间的比例为3:50；
(2)、采用频呐酮、氢化钠和碳酸二甲酯为原料，甲苯为溶剂，在55～60℃下，搅拌反应后冷却，在pH＝5时，制备4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯粗品，频呐酮含水量<0.2Wt.％，甲苯的含水量<0.2Wt.％；
(3)、4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯粗品在真空度小于10mm Hg，温度为95℃条件下进行蒸馏，获得的4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯纯度高，收率高，主含量达98％以上，总收率亦达95％。
实施例3
4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯的制备方法：
(1)、由氯代特戊烷与甲醛在酸性条件下进行缩合反应，以Zn/Co/Sb复合性催化剂进行催化，反应温度为75℃，反应时间为5h，制备频呐酮，Zn/Co/Sb复合性催化剂中各组分的物质的量之和与氯代特戊烷的物质的量之间的比例为3:50；
(2)、采用频呐酮、氢化钠和碳酸二甲酯为原料，甲苯为溶剂，在55～60℃下，搅拌反应后冷却，在pH＝4时，制备4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯粗品，频呐酮含水量<0.2Wt.％，甲苯的含水量<0.2Wt.％；
(3)、4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯粗品在真空度小于10mm Hg，温度为95℃条件下进行蒸馏，获得的4,4-二甲基-3氧代-戊酸甲酯纯度高，收率高，主含量达98％以上，总收率亦达95.2％。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。