一种可对pH值发生响应的上转换纳米材料及其制备方法与流程

文档序号:11124395阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种可对pH值发生响应的上转换纳米材料的制备方法,其特征在于,其具体步骤为:

1)、上转换纳米材料的合成:称取稀土氯化物、4-10mL油酸和10-20mL十八烯加入三口烧瓶中,30-50℃抽真空脱氧,充入氮气,升温到60-80℃再抽真空;升温到110-130℃,反应40-60min;最后升温到150-170℃维持4-10min后自然降温至30-50℃;再加入0.12-0.16g的NH4F、0.08-0.12g的NaOH,30-50℃抽真空脱氧,充入氮气,升温到60-80℃再抽真空;然后280-320℃反应40-70min,自然降温至30-50℃;将反应液在12000r/min的转速下离心,倒去上清液,加入体积比1:2-2:1的环己烷和乙醇,超声分散,最后产物用5-10mL的环己烷分散,装入样品瓶;

2)、pH响应高分子单体的合成:依次称量0.2-0.3g对苯二酚、15-25g三级胺、30-40g N,N’-二正丁基乙醇和150-250mL四氢呋喃,于三口烧瓶中50-60℃回流,逐滴加入18-25g甲基丙烯酰氯或丙烯酰氯,滴完后反应0.5-1.5h;反应后用氧化铝过滤,旋蒸除去溶剂四氢呋喃,最后减压蒸馏,收集馏分即得pH响应高分子单体;

3)、含有可与上转换纳米材料配合基团的pH响应高分子的合成:分别向反应瓶中加入0.8-1.5g的pH响应高分子单体,15-40mg偶氮二异丁氰引发剂,0.05-0.3g甲基丙烯酸,以及3-6mL四氢呋喃,经过2-6次冷冻脱气除去反应瓶中的水和氧气,充入氮气后,在50-80℃下反应24-72h,得到含有可与上转换纳米材料配合基团的pH响应高分子;

4)、可对pH值发生响应的上转换纳米材料的复合:取所合成得到的含有可与上转换纳米材料配合基团的pH响应高分子100-200mg溶解于2-6mL的DMF中,逐滴加入步骤1)所合成的上转换纳米材料40-80mg,滴加完后室温搅拌2-6h;在16000-20000r/min的条件下离心15-25min,用pH=2-5的盐酸溶液洗涤去除未复合的高分子,最后分散在pH=2-5的酸性溶液中。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的稀土氯化物的稀土选自镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、钪(Sc)和钇(Y)中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述稀土氯化物的摩尔浓度为0.02-2.00mol/L,优选0.2mol/L或0.25mol/L。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的三级胺为三乙胺。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的N,N’-二正丁基乙醇替换为N,N’-二甲基乙醇,N,N’-二乙基乙醇,N,N’-二丙基乙醇,N,N’-二异丙基乙醇,N,N’-二异丁基乙醇,N,N’-吡咯烷基乙醇,N,N’-哌啶乙醇,N,N’-氮杂环庚基乙醇中的一种或几种。

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