本发明公开了一种沥青用绿色无毒阻燃剂的制备方法，属于阻燃剂制备技术领域。
背景技术：
伴随着我国高速公路的飞速发展，沥青路面材料已经成为我国道路铺装的主流，沥青路面是一种半刚性路面，具有减震舒适、易于保养等特点，是目前公路隧道的首选路面形式。沥青以树脂和橡胶为基体，具有一定的可燃性，在发生交通事故时往往伴随火灾，沥青路面也会同时起火或者生成浓烟，不仅在无形中增加了抢险救灾和人员逃生的难度，而且增加了公路隧道的养护成本。
阻燃科学技术是为了适应社会安全生产和生活的需要，预防火灾发生，保护人民生命财产而发展起来的一门科学。阻燃剂是阻燃技术在实际生活中的应用，按照阻燃剂中有无卤素分为卤系阻燃剂和无卤阻燃剂，它是一种用于改善可燃易燃材料燃烧性能的特殊的化工助剂，广泛应用于各类材料的阻燃加工中。经过阻燃剂加工后的材料，在受到外界火源攻击时，能够有效地阻止、延缓或终止火焰的传播，从而达到阻燃的作用。
现有沥青阻燃剂中的部分成分在高温贮存过程中会分解产生有害气体，对环境造成危害并影响实际阻燃效果，且会加速路面损害及影响各项路用性能，因此研究一种性能优越，低毒、低烟、高效的沥青阻燃剂迫在眉睫。
技术实现要素：
本发明主要解决的技术问题：针对现有沥青阻燃剂中的部分成分在高温贮存过程中会分解产生有害气体，对环境造成危害并影响实际阻燃效果，且会加速路面损害及影响各项路用性能的问题，提供一种沥青用绿色无毒阻燃剂的制备方法，该方法首先将沼气液离心分离得到的上层清液与玄武岩短纤搅拌活化处理，再将抽滤所得滤饼烘干得活化玄武岩短纤，随后将其与尿素溶液、氢氧化钙溶液在氮气加压环境下加热使尿素水解释放二氧化碳，与氢氧化钙反应生成碳酸钙晶须，被活化后的玄武岩短纤吸附，再过滤收集滤饼进行干燥，将所得改性玄武岩短纤微波加热后用硅烷偶联剂KH-550溶液浸泡，最后收集过滤所得滤渣进行干燥，即得沥青用绿色无毒阻燃剂，本发明制得的阻燃剂低烟、无毒，贮存稳定性好，在阻燃过程中不产生有毒气体，不会对环境和人体造成损害，同时阻燃剂中各成分稳定性好，具有较好的耐久性，能长期保留在沥青混合料中，发挥其阻燃作用，具有广阔的应用前景。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）量取1～2L沼气液，倒入离心机中，以2800～3000r/min转速离心分离10～15min，弃去下层沉淀物，收集上层清液，随后称取200～300g玄武岩纤维，切割成长度为6～8mm短纤，并将所得短纤倒入盛有600～800mL所得上层清液的烧杯中，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为35～40℃，转速为300～400r/min条件下，恒温搅拌活化45～60min，抽滤，除去滤液，将所得滤饼转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得活化玄武岩短纤；
（2）依次量取3～5L质量分数为8～10%尿素溶液，300～400mL质量浓度为0.9～1.2g/L氢氧化钙溶液，倒入反应釜中，再加入150～180g上述所得活化玄武岩短纤，随后将反应釜密封，加热升温至80～85℃，再通入氮气，直至反应釜内压力达2.8～3.5MPa，在恒温恒压状态下，以400～500r/min转速搅拌反应2～4h；
（3）待反应结束，打开反应釜泄压阀，待反应釜内恢复至常温常压，过滤，除去滤液，收集滤饼，再将滤饼转入真空干燥箱中，于温度为60～70℃条件下，真空干燥6～8h，得改性玄武岩短纤；
（4）称取150～200g上述所得改性玄武岩短纤，并将其转入微波加热器中，加热至85～90℃，随后趁热将其倒入盛有1000～1200mL质量分数为0.6～0.8%硅烷偶联剂KH-550溶液的烧杯中，浸泡3～5h，过滤，除去滤液，将所得滤渣置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥10～20min，即得沥青用绿色无毒阻燃剂。
本发明的应用方法是：按质量比1:30～1:35，将本发明制得的沥青用绿色无毒阻燃剂与沥青混合料倒入拌缸中充分搅拌混合，得到的阻燃沥青混合料利用常规方法进行路面铺设即可。经检测，添加本发明制得的阻燃剂后，沥青极限氧指数达26～28，具有较好的阻燃效果，同时本发明沥青阻燃剂抑烟效果好，烟密度等级SDR低于45%，且阻燃剂具有较好的贮存稳定性，存放时间较原有的阻燃剂延长了2～3年。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制得的沥青阻燃剂与沥青混合料混合使用后，能显著提高隧道沥青路面的阻燃性，减少火灾产生的烟雾，且阻燃剂安全环保，无毒副作用，不会对操作人员造成任何伤害，对环境无污染；
（2）本发明制得的沥青阻燃剂贮存稳定性好，长期存放不会影响其使用效果，且操作性强，阻燃效率高，使用后不会对沥青混合料的性能及施工造成任何影响。
具体实施方式
首先量取1～2L沼气液，倒入离心机中，以2800～3000r/min转速离心分离10～15min，弃去下层沉淀物，收集上层清液，随后称取200～300g玄武岩纤维，切割成长度为6～8mm短纤，并将所得短纤倒入盛有600～800mL所得上层清液的烧杯中，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为35～40℃，转速为300～400r/min条件下，恒温搅拌活化45～60min，抽滤，除去滤液，将所得滤饼转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得活化玄武岩短纤；随后依次量取3～5L质量分数为8～10%尿素溶液，300～400mL质量浓度为0.9～1.2g/L氢氧化钙溶液，倒入反应釜中，再加入150～180g上述所得活化玄武岩短纤，随后将反应釜密封，加热升温至80～85℃，再通入氮气，直至反应釜内压力达2.8～3.5MPa，在恒温恒压状态下，以400～500r/min转速搅拌反应2～4h；待反应结束，打开反应釜泄压阀，待反应釜内恢复至常温常压，过滤，除去滤液，收集滤饼，再将滤饼转入真空干燥箱中，于温度为60～70℃条件下，真空干燥6～8h，得改性玄武岩短纤；最后称取150～200g上述所得改性玄武岩短纤，并将其转入微波加热器中，加热至85～90℃，随后趁热将其倒入盛有1000～1200mL质量分数为0.6～0.8%硅烷偶联剂KH-550溶液的烧杯中，浸泡3～5h，过滤，除去滤液，将所得滤渣置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥10～20min，即得沥青用绿色无毒阻燃剂。
实例1
首先量取1L沼气液，倒入离心机中，以2800r/min转速离心分离10min，弃去下层沉淀物，收集上层清液，随后称取200g玄武岩纤维，切割成长度为6mm短纤，并将所得短纤倒入盛有600mL所得上层清液的烧杯中，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为35℃，转速为300r/min条件下，恒温搅拌活化45min，抽滤，除去滤液，将所得滤饼转入烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，得活化玄武岩短纤；随后依次量取3L质量分数为8%尿素溶液，300mL质量浓度为0.9g/L氢氧化钙溶液，倒入反应釜中，再加入150g上述所得活化玄武岩短纤，随后将反应釜密封，加热升温至80℃，再通入氮气，直至反应釜内压力达2.8MPa，在恒温恒压状态下，以400r/min转速搅拌反应2h；待反应结束，打开反应釜泄压阀，待反应釜内恢复至常温常压，过滤，除去滤液，收集滤饼，再将滤饼转入真空干燥箱中，于温度为60℃条件下，真空干燥6h，得改性玄武岩短纤；最后称取150g上述所得改性玄武岩短纤，并将其转入微波加热器中，加热至85℃，随后趁热将其倒入盛有1000mL质量分数为0.6%硅烷偶联剂KH-550溶液的烧杯中，浸泡3h，过滤，除去滤液，将所得滤渣置于烘箱中，于温度为105℃条件下干燥10min，即得沥青用绿色无毒阻燃剂。
本实例操作简便，使用时，按质量比1:30，将本发明制得的沥青用绿色无毒阻燃剂与沥青混合料倒入拌缸中充分搅拌混合，得到的阻燃沥青混合料利用常规方法进行路面铺设即可。经检测，添加本发明制得的阻燃剂后，沥青极限氧指数达26，具有较好的阻燃效果，同时本发明阻燃剂抑烟效果好，烟密度等级SDR为44%，且阻燃剂具有较好的贮存稳定性，存放时间较原有的阻燃剂延长了2年。
实例2
首先量取1.5L沼气液，倒入离心机中，以2900r/min转速离心分离13min，弃去下层沉淀物，收集上层清液，随后称取250g玄武岩纤维，切割成长度为7mm短纤，并将所得短纤倒入盛有700mL所得上层清液的烧杯中，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为38℃，转速为350r/min条件下，恒温搅拌活化53min，抽滤，除去滤液，将所得滤饼转入烘箱中，于温度为108℃条件下干燥至恒重，得活化玄武岩短纤；随后依次量取4L质量分数为9%尿素溶液，350mL质量浓度为1.1g/L氢氧化钙溶液，倒入反应釜中，再加入165g上述所得活化玄武岩短纤，随后将反应釜密封，加热升温至83℃，再通入氮气，直至反应釜内压力达3.1MPa，在恒温恒压状态下，以450r/min转速搅拌反应3h；待反应结束，打开反应釜泄压阀，待反应釜内恢复至常温常压，过滤，除去滤液，收集滤饼，再将滤饼转入真空干燥箱中，于温度为65℃条件下，真空干燥7h，得改性玄武岩短纤；最后称取175g上述所得改性玄武岩短纤，并将其转入微波加热器中，加热至88℃，随后趁热将其倒入盛有1100mL质量分数为0.7%硅烷偶联剂KH-550溶液的烧杯中，浸泡4h，过滤，除去滤液，将所得滤渣置于烘箱中，于温度为108℃条件下干燥15min，即得沥青用绿色无毒阻燃剂。
本实例操作简便，使用时，按质量比1:33，将本发明制得的沥青用绿色无毒阻燃剂与沥青混合料倒入拌缸中充分搅拌混合，得到的阻燃沥青混合料利用常规方法进行路面铺设即可。经检测，添加本发明制得的阻燃剂后，沥青极限氧指数达27，具有较好的阻燃效果，同时本发明阻燃剂抑烟效果好，烟密度等级SDR为43%，且阻燃剂具有较好的贮存稳定性，存放时间较原有的阻燃剂延长了2.5年。
实例3
首先量取2L沼气液，倒入离心机中，以3000r/min转速离心分离15min，弃去下层沉淀物，收集上层清液，随后称取300g玄武岩纤维，切割成长度为8mm短纤，并将所得短纤倒入盛有800mL所得上层清液的烧杯中，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为40℃，转速为400r/min条件下，恒温搅拌活化60min，抽滤，除去滤液，将所得滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得活化玄武岩短纤；随后依次量取5L质量分数为10%尿素溶液，400mL质量浓度为1.2g/L氢氧化钙溶液，倒入反应釜中，再加入180g上述所得活化玄武岩短纤，随后将反应釜密封，加热升温至85℃，再通入氮气，直至反应釜内压力达3.5MPa，在恒温恒压状态下，以500r/min转速搅拌反应4h；待反应结束，打开反应釜泄压阀，待反应釜内恢复至常温常压，过滤，除去滤液，收集滤饼，再将滤饼转入真空干燥箱中，于温度为70℃条件下，真空干燥8h，得改性玄武岩短纤；最后称取200g上述所得改性玄武岩短纤，并将其转入微波加热器中，加热至90℃，随后趁热将其倒入盛有1200mL质量分数为0.8%硅烷偶联剂KH-550溶液的烧杯中，浸泡5h，过滤，除去滤液，将所得滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下干燥20min，即得沥青用绿色无毒阻燃剂。
本实例操作简便，使用时，按质量比1:35，将本发明制得的沥青用绿色无毒阻燃剂与沥青混合料倒入拌缸中充分搅拌混合，得到的阻燃沥青混合料利用常规方法进行路面铺设即可。经检测，添加本发明制得的阻燃剂后，沥青极限氧指数达28，具有较好的阻燃效果，同时本发明阻燃剂抑烟效果好，烟密度等级SDR为42%，且阻燃剂具有较好的贮存稳定性，存放时间较原有的阻燃剂延长了3年。