本发明属于材料科学与工程领域，具体涉及一种增效型沥青再生剂的制备方法。
背景技术：
我国公路交通总里程位居世界第二，按我国规范要求的设计使用寿命为15年计算，在未来几年，我国各等级路面将逐渐达到使用寿命，届时将产生大量的废弃沥青混凝土，沥青再生技术是现阶段的热点研究问题。
沥青的老化过程不仅存在组分间的迁移过程，还存在复杂的官能团及分子键的变化及相互作用，如在氧气作用下沥青中的C＝C被氧化生成羰基与亚砜基，胶质和沥青质分子间(长链烷烃、稠环芳烃及S、N等杂原子)的氢键缔合作用发生变化，也包括沥青中部分分子链吸收紫外光(波长190-400nm)的能量大于化学键的强度而发生断键，以上因素都会影响沥青再生前后的胶体结构稳定性。
目前废弃沥青的再生技术通常是加入轻质油分，以补充老化后沥青损失的芳香分，从而在一定程度上恢复沥青的使用性能。但是，该方法仅对废弃沥青老化过程中损失的轻质组分进行了补充与调和，而未考虑到补充的组分与老化后沥青中断裂的分子键、变化的官能团及极性的匹配，以及老化沥青内添加的改性剂组分发生裂解而造成的性能衰减，体现为再生后的沥青仅恢复了其塑性，粘弹性明显不足。所以在废弃老化沥青中添加轻质油分的方法难以完全恢复沥青性能，再生后的沥青体系稳定性不足，易导致路面抗水损坏、抗二次老化能力差，再生后的材料主要应用于公路中、下面层，用于高等级路面磨耗层则难以满足其对使用性能及抗老化性能的要求。因此如何全面恢复并提升沥青性能的再生沥青是未来的发展方向。
技术实现要素：
本发明得目的是提供一种增效型沥青再生剂的制备方法，该方法可有效提升沥青性能及其抗二次老化能力，将所得再生剂应用于老化沥青再生处理，可显著提升沥青的延度和粘弹性，适合推广应用。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种增效型沥青再生剂的制备方法，包括以下步骤：
1)轻质油的萃取
将石油沥青与正庚烷混合并进行保温搅拌，然后进行静置、过滤，将所得滤液与活性氧化铝混合进行二次保温搅拌、过滤，将所得滤液进行水浴保温，得浓缩液轻质油；
2)橡胶粉的改性
将橡胶粉、软化剂、促进剂、溶剂进行混合，用高速剪切机剪切反应5-10min，剪切机的转速为5000-8000转/min；剪切完成后置于35-45℃的水浴中，静置1-2天，得到改性橡胶粉；
3)再生剂的合成
将步骤1)所得浓缩液轻质油、步骤2)所得改性橡胶粉与SBS、抗氧化剂、耐老化剂混合，然后进行剪切分散，剪切分散的转速为6000-9000转/min，时间为20-30min，并置于140-150℃的烘箱中保温0.5-1h，然后常温冷却，即得所述增效型沥青再生剂。
上述方案中，所述石油沥青与正庚烷的质量比为1:(50-55)。
上述方案中，所述橡胶粉、软化剂、促进剂、溶剂的质量比为100:(5-10):(0.5-1):(20-30)。
上述方案中，步骤1)中所述保温搅拌温度为68-72℃，时间为1-2h；二次保温搅拌温度为47-53℃，时间为0.5-1h。
上述方案中，步骤1)中所述水浴温度为90-95℃，时间为3-4h。
上述方案中，步骤1)中所述滤液与活性氧化铝的质量比为1:(20-30)。
上述方案中，所述石油沥青为道路70号、90号或110号石油沥青；所述正庚烷的纯度大于95％。
上述方案中，所述活性氧化铝的粒径为0.075-0.15mm，并在500-550℃下保温6-7h。
上述方案中，所述橡胶粉为废弃汽车轮胎磨细的橡胶粉，细度<0.15mm。
上述方案中，所述软化剂为芳烃油；促进剂为大蒜素；溶剂为糠醛油；抗氧化剂为叔丁基对苯二酚，耐老化剂为2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮。
上述方案中，所述SBS为线型SBS。
上述方案中，所述浓缩液轻质油、改性橡胶粉、SBS、抗氧化剂、耐老化剂的质量比为100:(5-20):(1-80):(1-10):(0.5-2)。
现有的沥青再生技术主要是针对沥青老化后轻质油分的挥发及氧化，而补充一些工业中的分子量较低的油分，此种方法仅能部分恢复老化沥青的性能，且抗二次老化性能的效能较低。本再生剂的特点在于能够全面恢复并提升沥青性能，且具有一定的耐二次老化性能，具体原理为：
(1)轻质油分从石油沥青中提取，与老化沥青的组成相近，相比于其他的工业中使用的轻质油，与沥青具有更佳的相容性，并且能够溶解本发明添加抗氧化剂和耐老化剂，提高抗氧化剂和耐老化剂与老化沥青的相容性，从而抗氧化剂和耐老化剂不易被氧化、挥发，在高温作用下，长效地发挥作用。
(2)橡胶、SBS属于较高分子量的聚合物，通常用于新石油沥青的改性，能够提升沥青的性能，但与这些高分子量的聚合物与老化沥青的相容性极差，在老化沥青中很难发挥作用；本发明采用芳烃油、大蒜素、糠醛油等对橡胶粉进行改性，切断废弃橡胶内硫键交联网点，软化橡胶的同时改善了橡胶粉的极性，使之成为渗透扩散的载体，可与剪切分散后的SBS融合，形成交联的网络；能够很好地渗透于老化沥青中，起到提升沥青性能的作用。
(3)将以上组分混合后，剪切分散后的SBS又与改性橡胶形成交联的网络，溶解了抗氧化剂和耐老化剂的轻质油分又能够被改性后的橡胶粉吸收，因此本发明所设计的功能组分之间能够良好的相容，形成相互缠绕的网络结构，协调发挥作用。
(4)将本发明所述再生剂与老化沥青混合后，再生剂组成中的轻质油分能够软化老化沥青，使沥青的延度迅速提升；同时，橡胶和SBS形成交联的网络，充分渗透于老化沥青中，提升了老化沥青的粘弹性；抗氧化剂和耐老化剂在石油提取轻质油分的作用下，充分渗透溶解于老化沥青中，使再生沥青在高温下仍然具有较好的耐老化性能。
本发明的有益效果为：
本发明采用的轻质油分从石油沥青中提取，与老化沥青具有良好的相容性，再生效果好，老化沥青性能恢复明显；利用改性橡胶粉和SBS，有效恢复并提升沥青性能；同时通过复合抗氧化剂和耐老化剂，提升再生沥青的抗二次老化和高温抗老化的能力；将本发明所述再生剂与老化沥青混合后，沥青的延度迅速提升，并可显著提升沥青的粘弹性。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
以下实施例中，步骤(1)中所述正庚烷纯度大于95％。步骤(2)中所述橡胶粉为废弃汽车轮胎磨细的橡胶粉，细度<0.15mm；软化剂为芳烃油；促进剂为大蒜素；溶剂为糠醛油。步骤(3)中所述SBS为线型SBS，为中国石化巴陵石化分公司提供的YH-791线形SBS；抗滑氧化剂为叔丁基对苯二酚，耐老化剂为2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮。
实施例1
一种增效型沥青再生剂的制备方法，包括以下步骤：
1)轻质油的萃取
将石油沥青(道路70号石油沥青)与正庚烷按1:50的质量比混合搅拌(保温搅拌)，控制温度为70℃，搅拌时间1-2h；静置2h，并用滤纸过滤，将所得滤液与活性氧化铝按1:20的质量比混合搅拌(二次保温搅拌)，控制温度为50℃，搅拌时间0.5h，完成后再用滤纸过滤，将所得滤液置于95℃的水浴中3h，得浓缩液轻质油。
2)橡胶粉的改性
将橡胶粉、软化剂、促进剂、溶剂按照100:5:0.5:20的质量比混合，用高速剪切机剪切5min，剪切机的转速为5000转/min；剪切完成后置于35℃的水浴中，静置1天，得到改性橡胶粉。
3)再生剂的合成
将步骤1)中所得浓缩液轻质油与步骤2)所得改性橡胶粉与SBS、抗氧化剂、耐老化剂按100:5:1:1:0.5的质量比混合，并采用高速剪切机进行剪切分散，剪切机的转速为6000转/min，时间20min，并置于140℃的烘箱中保温0.5h，然后常温冷却，即得所述增效型沥青再生剂。
所述活性氧化铝粒径为0.075-0.15mm，并在500℃高温炉中保温6h。
实施例2
一种增效型沥青再生剂的制备方法，包括以下步骤：
1)轻质油的萃取
将石油沥青(道路90号石油沥青)与正庚烷按1:50的质量比混合搅拌，控制温度为70℃，搅拌时间1h；静置2h，并用滤纸过滤，将所得滤液与活性氧化铝按1:25的质量比混合搅拌，控制温度为50℃，搅拌时间1h，完成后再用滤纸过滤，将所得滤液置于95℃的水浴中4h，得到浓缩液轻质油；
2)橡胶粉的改性
将橡胶粉、软化剂、促进剂、溶剂按照100:7:1:30的质量比混合，用高速剪切机剪切10min，剪切机的转速为5000转/min；剪切完成后置于35℃的水浴中，静置1天，得到改性橡胶粉。
3)再生剂的合成
将步骤1)中所得浓缩液轻质油与步骤2)所得改性橡胶粉与SBS、抗氧化剂、耐老化剂按100:8:20:5:1的质量比混合，并采用高速剪切机进行剪切分散，剪切机的转速为7000转/min，时间25min，并置于140℃的烘箱中保温1h，然后常温冷却，即得所述增效型沥青再生剂。
所述活性氧化铝粒径为0.075-0.15mm，并在550℃高温炉中保温7h。
实施例3
一种增效型沥青再生剂的制备方法，包括以下步骤：
1)轻质油的萃取
将石油沥青(道路110号石油沥青)与正庚烷按1:50的质量比混合搅拌，控制温度为70℃，搅拌时间1-2h；静置2h，并用滤纸过滤，将所得滤液与活性氧化铝按1:30的质量比混合搅拌，控制温度为50℃，搅拌时间1h，完成后再用滤纸过滤，将所得滤液置于95℃的水浴中4h，得到浓缩液轻质油；
2)橡胶粉的改性
将橡胶粉、软化剂、促进剂、溶剂按照100:10:1:30的质量比混合，用高速剪切机剪切10min，剪切机的转速为8000转/min；剪切完成后置于45℃的水浴中，静置2天，得到改性橡胶粉。
3)再生剂的合成
将步骤1)中所得浓缩液轻质油、步骤2)所得改性橡胶粉与SBS、抗氧化剂、耐老化剂按100:20:80:10:2的质量比混合，并采用高速剪切机进行剪切分散，剪切机的转速为9000转/min，时间30min，并置于140℃的烘箱中保温1h，然后常温冷却，即得所述增效型沥青再生剂。
所述活性氧化铝粒径为0.075-0.15mm，并在550℃高温炉中保温6-7h。
将实施例1～3所得增效型沥青再生剂、市售芳烃油分别应用于进行老化沥青再生，具体步骤如下：将所得增效型沥青再生剂或芳烃油分别与老化沥青按照10:100的质量比采用搅拌机混合分散，搅拌温度为160℃，搅拌机转速为100转/min，搅拌时间为5分钟，所得再生沥青性能测试结果分别见表1。
表1实施例1～3所得再生沥青的性能对比表
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。