一种3,4‑二氟甲苯连续氧化制备3,4‑二氟苯甲醛的方法与流程

文档序号:12397514阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种3,4-二氟甲苯连续氧化制备3,4-二氟苯甲醛的方法,其特征在于按照下述步骤进行:

(1)室温下,将底物3,4-二氟甲苯和部分羧酸溶剂以体积比1:1搅拌混合均匀,将氧化剂和部分羧酸溶剂以体积比1:1混合均匀,然后将金属络合物混合倒入3,4-二氟甲苯-羧酸溶液,将钠盐倒入双氧水-羧酸溶液中;通过所需的反应时间,计算得出两种物料的不同流速,分别经计量泵连续打入管式反应器中经预热混合后进入反应区进行反应,反应温度由外部循环换热系统进行控制;

(2)通过调节流速及计重的方法控制反应物料的摩尔比,通过改变管式反应器的管道内径0.5~15mm,体积25~750ml来控制物料混合反应的停留时间;在反应完成后,产物从反应器末端流出进入收集罐,产物精馏分离,未反应的3,4-二氟甲苯循环反应,产物3,4-二氟苯甲醛精馏纯化后收集。

2.根据权利要求1所述的一种3,4-二氟甲苯连续氧化制备3,4-二氟苯甲醛的方法,其特征在于所述的催化剂为钴、钼、钠一种或几种金属络合物催化剂,其主要包括:乙酸钴、草酸钴、碳酸钴、环烷酸钴、钼酸钠、钼酸铵、溴化钠、溴化铵等,其中以油溶性催化剂为主,能在3,4-二氟甲苯中充分溶解,其用量与底物3,4-二氟甲苯的摩尔比在(0.001~0.30)∶1,其中优选摩尔比为(0.01~0.25)∶1。

3.根据权利要求1所述的一种3,4-二氟甲苯连续氧化制备3,4-二氟苯甲醛的方法,其特征在于所述的氧化剂为双氧水,其溶液浓度以质量浓度计为5%~65%,优选浓度为10%~55%,双氧水与底物3,4-二氟甲苯的优选摩尔比为(1.0~10.0)∶1。

4.根据权利要求1所述的一种3,4-二氟甲苯连续氧化制备3,4-二氟苯甲醛的方法,其特征在于所述的羧酸溶剂包括:甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、己酸、辛酸;其中溶剂与3,4-二氟甲苯的体积比在(1~8)∶1。

5.根据权利要求1所述的一种3,4-二氟甲苯连续氧化制备3,4-二氟苯甲醛的方法,其特征在于:反应温度为50~150℃,优选反应温度为70~130℃,反应停留时间60s~2400s。

6.根据权利要求1所述的一种3,4-二氟甲苯连续氧化制备3,4-二氟苯甲醛的方法,其特征在于全部反应过程均在特定结构的管式反应器中连续进行,该反应系统包括原料储罐、反应区、产物收集等不同功能区域;反应器通道结构包括:圆管直流型通道结构、圆饼式脉冲变径型矩形扁管道结构、斜方饼式脉冲变径型矩形扁管道结构、增强混合型圆饼式矩形扁管道结构、心型通道结构。

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