一种亚临界技术提取沙棘种子毛油的生产方法与流程

本发明涉及沙棘籽油提取技术领域，具体是一种利用亚临界技术提取沙棘种子油的生产方法。

背景技术：

沙棘种子油（sea buckthorn oil)系从天然植物沙棘种子中提取出来的珍贵油脂。沙棘油是集沙棘有效成分为一体的高度浓缩物，内含沙棘黄酮、不饱和脂肪酸、亚油酸、亚麻酸、生物碱、甾醇类三萜烯以及各种维生素等一百多种生物活性成分。沙棘油作为生物保健和医药原料已经在国内外广泛应用，利用沙棘籽油的多种生物活性成分，已经成为美容保健护肤的重要原料成分。生物保健营养方面，沙棘油可以明显增强心肌血流量、改善心肌微循环、降低心肌氧耗,降低血液粘度、抑制血小板聚集的作用。沙棘籽油对心绞痛、心肌梗塞患者的症状具有明显的改善和缓解作用，前苏联一直将它作为宇航员的营养品之一，同样也是特殊运动员的保健食品成分。作为医药原料，抗感染作用明显，对促进伤口快速愈合特别有效，被广泛用于治疗烧伤、烫伤、冻伤、刀伤，对身体的一些炎症也有明显的作用。中医医药认为沙棘油还有活血化瘀、化痰宽胸、咳嗽多痰、肺浓肿，呼吸困难的治疗功能。1977年沙棘产品已被正式列为《中国药典》，20世纪80年代，沙棘产品已被国家卫生部门列为我国第一批药食两用生物品种之首。

沙棘种子含油率比较低，只有种子的7-12％，新疆特殊的地理位置，沙棘种子含油率相对较高，可以达到10-11％。以前人们通常采用低温物理压榨方法获得沙棘籽油，油脂得油率通常低于60％，随着现代科技的发展，特别是超临界二氧化碳萃取技术在油脂提取方面的应用，得油率明显提高，但是超临界提取压力很高，往往达到25MPa以上，超高压设备投资很大，不适合大规模生产。近几年亚临界低温低压生物提取技术有了快速发展。但是，单纯的超临界与亚临界提取技术，存在生产周期长的缺陷。

技术实现要素：

本发明将上千年的传统低温压榨技术与现代亚临界提取技术融合为一体，通过压榨提取，同时完成了沙棘种子细胞破壁处理，经过压榨的粕渣进一步采用超声波配合下的亚临界低温提取，提取设备与工艺进一步优化，不仅得油率得到了很大提高，而且生产周期明显缩短，也减轻了原料的预处理过程，对工业化生产，起到了积极作用。

本发明的具体流程是；首先对沙棘种子进行清洗，送入50-60度热风干燥器内进行干燥处理4-8小时，然后进行常温压榨，得到压榨的部分毛油。再对经过压榨的粕渣进行粉碎，最大颗粒不大于2mm。

粉碎的原料送入亚临界萃取釜内，利用配套的真空泵（1），对每批次粕渣加入釜后必须使萃取釜（2）内的空气排出，当压力下降到0.02-0.08MPa，然后关闭真空泵和阀，打开加液阀利用萃取釜内的负压和溶剂罐（3）的正压共同作用下加入溶剂，溶剂可以是丙烷、乙烷、四氟乙烷（R134a)、二甲醚的一种或两种以上的混合溶剂。溶剂以完全浸没原料为止，关闭溶剂阀门。通过萃取釜的加热系统保持萃取釜内的温度稳定在40-45度，釜内压力上升到0.4-0.7MPa的亚临界状态，浸泡30-40分钟后启动超声波发生器（4），超声波功率为0.5-3KW，频率为20-25KHz,超声波发生器按照工作1-1.5分钟，停止2-3分钟的间歇模式运行，萃取时间60-80分钟，完成第一次萃取，然后打开萃取釜出液阀，和一级分离罐（5）的回收阀，通过萃取釜内的压力和一级分离罐内的负压共同作用使萃取液通过釜底过滤筒（6），以粕渣为介质使萃取液与固体残渣分离，然后再经过200目过滤器（7）二次过滤，液体通过喷淋器（8）进入一级分离罐实现闪蒸。第一次萃取完成后，然后关闭回收阀，利用系统为萃取釜产生的负压和溶剂罐的正压，重新对萃取釜加入溶剂，同样是溶剂浸没原料为止，不再启动真空泵，不再浸泡，直接在超声波配合下萃取60分钟，完成第二次萃取。以上萃取过程再重复1-2次，完成一批次原料的亚临界萃取。一批次萃取完成，打开溶剂回收阀门，系统的负压使粕渣中的溶剂大部分被快速回收。

萃取液以喷淋形式进入一级分离罐，实现闪蒸，溶剂气体通过一个蒸发式列管冷凝器（9）后，使气体温度降低到室温以下，进入溶剂回收系统的压缩机（10）中压缩成液体，存入溶剂罐中。完成大部分溶剂分离回收。加热系统始终保持一级和二级分离罐40-45度的恒温。每次萃取液经过一级分离后，关闭回收阀门，压力增加，打开一级分离罐的出液阀门，由一级分离罐内的正压和二级分离罐内的负压的共同作用下，进入二级分离罐的喷淋器，再次经过喷淋器（11）喷入到二级分离罐(12）内，再次实现闪蒸，快速使剩余溶剂与提取物分离，溶剂基本回收完毕后，打开萃取釜负压回收阀门，同时打开二级回收罐溶剂回收阀门，在温度40-45度条件下，启动二级分离罐自有的循环泵（13）和喷淋器（14）继续脱溶处理20-30分钟，进一步脱除萃取釜中的残渣和二级分离罐中毛油中的溶剂残留，留在二级分离罐底部的是沙棘种子的另一部分毛油，与压榨毛油合并。通过处理，保证残渣溶剂残留小于150ppm,毛油中的溶剂残留小于50ppm，脱溶后的残渣可以排出。第一批次完成后，准备进行第二批次原料的萃取。

操作过程可以人工操作，也可以在首次启动真空泵开始，根据压力、温度传感器获取的数据与设置的时间完成整个批次的自动化控制。

附图说明

图1为亚临界萃取工艺路线。

具体实施方式

实施例1；取500Kg干燥沙棘果种子，经检测油脂含量11％，采用喷淋方式洗涤，然后送入60度滚桶式热风干燥箱干燥6小时，进行低温压榨，获得压榨毛油26.0Kg。经过低温压榨的沙棘粕渣采用粉碎机进行粉碎，经过粉碎的粕渣平均颗粒粒径不超过1.5mm,通过输送机加入到亚临界提取釜内，关闭进料孔，打开真空泵及阀门，使压力下降到0.05MPa时，关闭真空泵及阀门，打开溶剂阀门，利用溶剂罐正压，压入R134a萃取液，当溶剂完全浸过粕渣后，关闭溶剂阀门。开启热水阀门加热萃取釜，使温度上升到40度，压力上升到0.45MPa,加热的同时，开始计时，浸泡30分钟，浸泡完毕，关闭加热阀门，启动2KW，25MHz超声波发生器，超声波按照工作1分钟，停止2分钟模式运行，亚临界萃取时间为80分钟，末了温度上升到45度，压力上升到0.65MPa。这时，打开一级分离罐的进液阀门，一级分离罐保持系统的负压，温度保持40度，然后打开萃取釜出液阀门，在萃取釜内的正压与一级分离罐的负压共同作用下，萃取液经过萃取釜内过滤板再进入200目过滤器过滤，然后进入一级分离罐的喷淋器，进行闪蒸，直到无液体流出，关闭萃取釜出液和回收阀门，重新压入R134a溶剂再重复萃取2次，后面2次不需要浸泡。直接萃取。萃取工作完成后，关闭一级分离罐负压回收阀门，一级分离罐压力上升到0.6MPa，打开二级分离罐进液阀门，使一级分离罐的萃取液进入二级分离罐顶部的喷淋器，再次完成闪蒸分离，溶剂气体进入溶剂回收系统。之后打开萃取釜和二级分离罐的气体回收阀，也同时启动二级分离罐的自循环泵，进行循环喷淋，对粕渣以及毛油进一步脱溶并处理35分钟，分离罐底部是沙棘毛油，检测粕渣溶剂残留为100ppm，毛油溶剂残留30ppm。萃取的毛油与压榨的毛油合并，经过测算，获得毛油总量50.20Kg，总得油率91.3％。

实施例2；取500Kg干燥沙棘果，沙棘油含量10，经过洗涤烘干压榨，获得压榨毛油23Kg.亚临界萃取溶剂采用二甲醚，亚临界萃取每次时间为100分钟，其它过程与实施例1相同，获得毛油22.2 Kg,最后检查粕渣溶剂残留120ppm,毛油溶剂残留35ppm，获得毛油总量45.2 Kg ,总得油率90％。

获得的沙棘种子毛油，采用水法脱胶、碱法脱酸、白土脱色、蒸汽脱臭、精滤等传统工艺进行处理后得到沙棘精油。说明书中不再详细叙述。