本发明涉及一种纤维素-N-乙烯基吡咯烷酮辐射接枝共聚物的制备方法。
背景技术：
纤维素是地球上分布最广、含量最丰富、可以再生的一种天然多糖，纤维素是由纤维素二糖重复单元通过β-1，4–D糖苷键连接而成的高分子。纤维素中的葡萄糖属于β-D-吡喃葡萄糖，由于它含有大量的羟基而容易形成分子内和分子间氢键，使原本应该亲水的高分子链难溶，从而限制了其深加工和资源利用。因此通过特定的处理方法和技术手段改善纤维素的结构和性质，进而形成一种具备新的生物特性的高聚物。而交联物聚乙烯基吡咯烷酮(PVPP)已经应用于啤酒和茶饮料的澄清，PVPP可以有效去除多酚类物质，还可以吸附废水中的Cd2+和Pb2+。
利用纤维素与N-乙烯基吡咯烷酮来制备纤维素-N-乙烯基吡咯烷酮辐射接枝共聚物的方法，目前还停留在较为初级的阶段，还有待进一步研究。
技术实现要素：
本发明设计开发了一种纤维素-N-乙烯基吡咯烷酮辐射接枝共聚物的制备方法。
本发明提供的技术方案为：
一种纤维素-N-乙烯基吡咯烷酮辐射接枝共聚物的制备方法，包括：
步骤(1)将纤维素加入至去离子水中进行溶胀，再加入N-乙烯基吡咯烷酮，混合均匀，其中，纤维素、去离子水和N-乙烯基吡咯烷酮的质量比为11～14:14～17:3～4；
步骤(2)对步骤(1)得到的混合物进行阶段式震荡处理，第一阶段的震荡频率为50～70次/分钟，震荡时间为20～30min，第二阶段的震荡频率为30～40次/分钟，震荡时间为10～15min；
步骤(3)对步骤(2)得到的混合物进行辐照，累计辐照剂量为6～10kGy，辐照剂量率为0.8kGy/h；
步骤(4)将步骤(3)得到的混合物置于温度为80～90℃下，保温15～20min，同时对混合物进行阶段式震荡处理，第一阶段的震荡频率为100～120次/分钟，震荡时间为10～15min，剩下的时间进行第二阶段的震荡处理，第二阶段的震荡频率为80～90次/分钟。
优选的是，所述的纤维素-N-乙烯基吡咯烷酮辐射接枝共聚物的制备方法中，所述步骤(3)的辐照在惰性气氛中进行，所述惰性气氛为氮气气氛。
优选的是，所述的纤维素-N-乙烯基吡咯烷酮辐射接枝共聚物的制备方法中，所述步骤(2)中，震荡频率为50次/分钟，震荡时间为30min。
优选的是，所述的纤维素-N-乙烯基吡咯烷酮辐射接枝共聚物的制备方法中，所述步骤(3)中，累计辐照剂量为10kGy。
优选的是，所述的纤维素-N-乙烯基吡咯烷酮辐射接枝共聚物的制备方法中，所述步骤(3)中，采用电子束辐照源辐照。
优选的是，所述的纤维素-N-乙烯基吡咯烷酮辐射接枝共聚物的制备方法中，所述步骤(4)中，将步骤(3)得到的混合物置于温度为90℃下，保温15min。
本发明在进行辐照之前和之后分别设计了震荡处理和保温的步骤，促使接枝反应均匀进行，提高接枝共聚物对Pb2+的吸附性能。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本发明提供一种纤维素-N-乙烯基吡咯烷酮辐射接枝共聚物的制备方法，包括：
步骤(1)将纤维素加入至去离子水中进行溶胀，再加入N-乙烯基吡咯烷酮，混合均匀，其中，纤维素、去离子水和N-乙烯基吡咯烷酮的质量比为11～14:14～17:3～4；步骤(2)对步骤(1)得到的混合物进行阶段式震荡处理，第一阶段的震荡频率为50～70次/分钟，震荡时间为20～30min，第二阶段的震荡频率为30～40次/分钟，震荡时间为10～15min；步骤(3)对步骤(2)得到的混合物进行辐照，累计辐照剂量为6～10kGy，辐照剂量率为0.8kGy/h；步骤(4)将步骤(3)得到的混合物置于温度为80～90℃下，保温15～20min，同时对混合物进行阶段式震荡处理，第一阶段的震荡频率为100～120次/分钟，震荡时间为10～15min，剩下的时间进行第二阶段的震荡处理，第二阶段的震荡频率为80～90次/分钟。
在辐照之前先对混合物进行震荡处理。纤维素是大分子物质，在震荡处理的情况下，其分子链可以进一步伸展，使其在混合物中的分布更均匀，从而促使最终接枝反应的发生，也增加接枝反应的均匀性。
在辐照之后将混合物置于80～90℃下保温，可以促使所形成的接枝共聚物的构形更稳定，并且促使接枝共聚物的长链伸展，从而使在相同的接枝率下接枝共聚物对Pb2+的吸附性能更好。当接枝率达到130.3％，接枝共聚物对Pb2+的吸附性达到最佳，吸附容量可以达到7.34mg/g。
优选的是，所述的纤维素-N-乙烯基吡咯烷酮辐射接枝共聚物的制备方法中，所述步骤(3)的辐照在惰性气氛中进行，所述惰性气氛为氮气气氛。
优选的是，所述的纤维素-N-乙烯基吡咯烷酮辐射接枝共聚物的制备方法中，所述步骤(2)中，震荡频率为50次/分钟，震荡时间为30min。
优选的是，所述的纤维素-N-乙烯基吡咯烷酮辐射接枝共聚物的制备方法中，所述步骤(3)中，累计辐照剂量为10kGy。
优选的是，所述的纤维素-N-乙烯基吡咯烷酮辐射接枝共聚物的制备方法中，所述步骤(3)中，采用电子束辐照源辐照。
优选的是，所述的纤维素-N-乙烯基吡咯烷酮辐射接枝共聚物的制备方法中，所述步骤(4)中，将步骤(3)得到的混合物置于温度为90℃下，保温15min。
为了进一步说明本发明的技术方案，现提供以下实施例。
实施例一
步骤(1)将纤维素加入至去离子水中进行溶胀，再加入N-乙烯基吡咯烷酮，混合均匀，其中，纤维素、去离子水和N-乙烯基吡咯烷酮的用量分别为11g，14g，4g；
步骤(2)对步骤(1)得到的混合物进行震荡处理，第一阶段的震荡频率为50次/分钟，震荡时间为30min，第二阶段的震荡频率为30次/分钟，震荡时间为10min；
步骤(3)在氮气气氛下对步骤(2)得到的混合物进行辐照，累计辐照剂量为10kGy，辐照剂量率为0.8kGy/h；
步骤(4)将步骤(3)得到的混合物置于温度为90℃下，保温15min，同时对混合物进行阶段式震荡处理，第一阶段的震荡频率为100次/分钟，震荡时间为10min，剩下的时间进行第二阶段的震荡处理，第二阶段的震荡频率为80次/分钟。
该实施例所形成的纤维素-N-乙烯基吡咯烷酮辐射接枝共聚物的接枝率可以达到130.3％。将该接枝共聚物置于Pb2+溶液中，接枝共聚物对Pb2+的吸附容量可以达到吸附容量为7.34mg/g。
实施例二
步骤(1)将纤维素加入至去离子水中进行溶胀，再加入N-乙烯基吡咯烷酮，混合均匀，其中，纤维素、去离子水和N-乙烯基吡咯烷酮的质量比为14g，17g，3g；
步骤(2)对步骤(1)得到的混合物进行阶段式震荡处理，第一阶段的震荡频率为70次/分钟，震荡时间为20min，第二阶段的震荡频率为40次/分钟，震荡时间为15min；
步骤(3)在氮气气氛下对步骤(2)得到的混合物进行辐照，累计辐照剂量为6kGy，辐照剂量率为0.8kGy/h；
步骤(4)将步骤(3)得到的混合物置于温度为80℃下，保温15min，同时对混合物进行阶段式震荡处理，第一阶段的震荡频率为120次/分钟，震荡时间为15min，剩下的时间进行第二阶段的震荡处理，第二阶段的震荡频率为90次/分钟。
该实施例所形成的纤维素-N-乙烯基吡咯烷酮辐射接枝共聚物的接枝率可以达到128.2％。将该接枝共聚物置于Pb2+溶液中，接枝共聚物对Pb2+的吸附容量可以达到吸附容量为6.89mg/g。
实施例三
步骤(1)将纤维素加入至去离子水中进行溶胀，再加入N-乙烯基吡咯烷酮，混合均匀，其中，纤维素、去离子水和N-乙烯基吡咯烷酮的质量比为14g，17g，4g；
步骤(2)对步骤(1)得到的混合物进行阶段式震荡处理，第一阶段的震荡频率为70次/分钟，震荡时间为20min，第二阶段的震荡频率为40次/分钟，震荡时间为15min；
步骤(3)在氮气气氛下对步骤(2)得到的混合物进行辐照，累计辐照剂量为6kGy，辐照剂量率为0.8kGy/h；
步骤(4)将步骤(3)得到的混合物置于温度为80℃下，保温20min，同时对混合物进行阶段式震荡处理，第一阶段的震荡频率为120次/分钟，震荡时间为15min，剩下的时间进行第二阶段的震荡处理，第二阶段的震荡频率为90次/分钟。
该实施例所形成的纤维素-N-乙烯基吡咯烷酮辐射接枝共聚物的接枝率可以达到127.5％。将该接枝共聚物置于Pb2+溶液中，接枝共聚物对Pb2+的吸附容量可以达到吸附容量为6.78mg/g。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。