本发明涉及喹啉衍生物的制备方法，特别涉及2-二甲胺基-N-氧化喹啉衍生物的制备方法，属于化学领域。
背景技术：
2-二甲胺基喹啉骨架广泛存在于医药、农药、染料以及新材料等，是合成这类化合物的关键中间体。发展和探索高效地制备2-二甲胺基喹啉衍生物新方法一直是个研究热点。截至目前为止，合成2-二甲胺基喹啉的方法主要为：2-氯（溴）喹啉衍生物与二甲胺或N,N-二甲基甲酰胺反应来制备，虽然这些方法产率较好，可是使用的原料2-氯（溴）喹啉需要由喹啉经卤化来制备，这种原料成本较高，再则卤素的引入和消去，不但增加反应步骤，而且污染环境。因此在2-二甲胺基-N-氧化喹啉衍生物的合成上需要一种便捷且原料成本更加低廉的新合成工艺。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种2-二甲胺基-N-氧化喹啉衍生物的制备方法
为实现本发明的目的，采用了下述的技术方案：2-二甲胺基-N-氧化喹啉衍生物的制备方法，所述的2-二甲胺基-N-氧化喹啉衍生物具有下式Ⅲ所示的结构： 所述的2-二甲胺基-N-氧化喹啉衍生物采用式Ⅰ所示结构的N-氧化喹啉衍生物和式Ⅱ所示的N,N-二甲基甲酰胺反应合成，反应式如下：
反应式中：R为甲氧基或甲基或氯或溴，R上述R的表示方法代表R可位于3、4、5、6、7、8、位上的任何一个位置上；
反应过程为：将N-氧化喹啉衍生物、N,N-二甲基甲酰胺、催化剂、氧化剂直接加入反应装置中，搅拌加热温度至50℃-70℃，反应24小时，分离产物得到2-二甲胺基-N-氧化喹啉衍生物，所述的催化剂为醋酸钴或醋酸钯或氯化亚铜，催化剂摩尔用量为N-氧化喹啉衍生物摩尔数的0.05-0.3倍，所述的氧化剂为过氧叔丁醇或过氧叔丁醚或过二硫酸钾，氧化剂摩尔用量为N-氧化喹啉衍生物摩尔数的2-5倍；进一步的，催化剂摩尔用量为N-氧化喹啉衍生物摩尔数的0.1-0.2倍，所述的氧化剂为过氧叔丁醇或过氧叔丁醚或过二硫酸钾，氧化剂摩尔用量为N-氧化喹啉衍生物摩尔数的4倍。
本发明的积极有益技术效果在于：本发明使用相对廉价易得的N-氧化喹啉衍生物取代了相对价格较高的2-氯（溴）-N-氧化喹啉为原料，与常见的N,N-二甲基甲酰胺反应，由C-H键直接转化为2-二甲胺基-N-氧化喹啉衍生物，本制备方法简单，经济性更好，环境较为友好。
具体实施方式
为了更充分的解释本发明的实施，提供本发明的实施实例，这些实施实例仅仅是对本发明的阐述，不限制本发明的范围。
实施例1：
在20mL反应瓶中加入29mg(0.2mmol) N-氧化喹啉，10mg(0.04mmol)醋酸钴，72mg(0.8mmol)过氧叔丁醇以及1mL N,N-二甲基甲酰胺，密封，加热到50℃反应，搅拌24小时，反应后，柱色谱分离，得目标产物2-二甲胺基-N-氧化喹啉28mg，产率80%。
实施例2：
在20mL反应瓶中加入36mg(0.2mmol)4-氯-N-氧化喹啉，10mg(0.04mmol)醋酸钴，72mg(0.8mmol)过氧叔丁醇以及1mL N,N-二甲基甲酰胺，密封，加热到50℃反应，搅拌24小时，反应后，柱色谱分离，得目标产物2-二甲胺基-4-氯-N-氧化喹啉28mg，产率62%。
实施例3：
在20mL反应瓶中加入32mg(0.2mmol) 8-甲基-N-氧化喹啉，10mg(0.04mmol)醋酸钴，72mg(0.8mmol)过氧叔丁醇以及1mL N,N-二甲基甲酰胺，密封，加热到50℃反应，搅拌24小时，反应后，柱色谱分离，得目标产物8-甲基-2-二甲胺基-N-氧化喹啉31mg，产率76%。
实施例4：
在20mL反应瓶中加入36mg(0.2mmol)6-氯-N-氧化喹啉，10mg(0.04mmol)醋酸钴，72mg(0.8mmol)过氧叔丁醇以及1mL N,N-二甲基甲酰胺，密封，加热到50℃反应，搅拌24小时，反应后，柱色谱分离，得目标产物2-二甲胺基-6-氯-N-氧化喹啉33mg，产率75%。
实施例5：在20mL反应瓶中加入35mg(0.2mmol) 6-甲氧基-N-氧化喹啉，10mg(0.04mmol)醋酸钴，72mg(0.8mmol)过氧叔丁醇以及1mL N,N-二甲基甲酰胺，密封，加热到50℃反应，搅拌24小时，反应后，柱色谱分离，得目标产物2-二甲胺基-6-甲氧基-N-氧化喹啉30mg，产率68%。
实施例6：
在20mL反应瓶中加入45mg(0.2mmol)4-溴-N-氧化喹啉，10mg(0.04mmol)醋酸钴，72mg(0.8mmol)过氧叔丁醇以及1mL N,N-二甲基甲酰胺，密封，加热到50℃反应，搅拌24小时，反应后，柱色谱分离，得目标产物2-二甲胺基-4-溴-N-氧化喹啉34mg，产率63%。
实施例7：
在20mL反应瓶中加入29mg(0.2mmol) N-氧化喹啉，4.5mg(0.02mmol)醋酸钯，54mg(0.6mmol)过氧叔丁醚以及1mL N,N-二甲基甲酰胺，密封，加热到70℃反应，搅拌24小时，反应后，柱色谱分离，得目标产物2-二甲胺基-N-氧化喹啉23mg，产率61%。
实施例8：
在20mL反应瓶中加入29mg(0.2mmol) N-氧化喹啉，4mg(0.04mmol)氯化亚铜，90mg(1mmol)过二硫酸钾以及1mL N,N-二甲基甲酰胺，密封，加热到60℃反应，搅拌24小时，反应后，柱色谱分离，得目标产物2-二甲胺基-N-氧化喹啉20mg，产率54%。
实施例9：
在20mL反应瓶中加入43.5mg(0.3mmol) N-氧化喹啉，10mg(0.04mmol)醋酸钴，108mg(0.12mmol)过氧叔丁醇以及1.5mL N,N-二甲基甲酰胺，密封，加热到50℃反应，搅拌24小时，反应后，柱色谱分离，得目标产物2-二甲胺基-N-氧化喹啉42.5mg，产率80.9%。
实施例10：
在20mL反应瓶中加入32mg(0.2mmol) 8-甲基-N-氧化喹啉，7.5mg(0.03mmol)醋酸钴，72mg(0.8mmol)过氧叔丁醇以及1mL N,N-二甲基甲酰胺，密封，加热到50℃反应，搅拌24小时，反应后，柱色谱分离，得目标产物2-二甲胺基-N-氧化喹啉31.6mg，产率77%。
下表为采用本发明的技术方案合成的产物及对应的收率（各产物的纯度均大于98%，产物结构通过核磁共振测定）。
在详细说明本发明的实施方式之后，熟悉该项技术的人士可清楚地了解，在不脱离上述申请专利范围与精神下可进行各种变化与修改，凡依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围，且本发明亦不受限于说明书中所举实例的实施方式。