本发明属于甾酮类化合物提取分离领域，涉及一种提取分离宽缨酮的方法，具体涉及一种从东革阿里根中提取分离宽缨酮的方法。
背景技术：
东革阿里为苦木科东革阿里属植物，在马来西亚、印度尼西亚、越南等东南亚国家广泛使用。在原产地被称为马来西亚人参、天然伟哥等，与燕窝、锡器一起并称为马来西亚三大国宝。东革阿里除具有抗癌、抗疟疾、改善男性性功能障碍等功效外，还能提升人体机能、抗焦虑、抗骨质疏松、镇痛抗炎、抗菌、抗寄生虫、调节免疫、抗血管生成及治疗糖尿病。宽缨酮是其中最具代表性的一种物质。
申请号201310359022.2，东革阿里植物中宽缨酮的提取纯化工艺，包括提取浓缩脱脂萃取、柱色谱分离、脱色、结晶、纯化，得到含量98.6％的宽缨酮。申请号201510906420.0，一种东革阿里提取物及其制备方法，选取东革阿里根药材、采用水进行提取、大孔树脂柱、不同浓度的乙醇洗脱、洗脱液浓缩干燥而得。
在这些现有技术中，从东革阿里原料中提取宽缨酮的方法，提取步骤复杂、产率低，不适合工业化生产。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种从东革阿里根中提取分离宽缨酮的方法，主要解决了现有技术提取步骤复杂、产率低，不适于工业化生产的问题。
本发明所提供的技术方案如下：
一种从东革阿里根中提取分离宽缨酮的方法，包括以下步骤：
步骤1)提取
将东革阿里根原料粉碎，采用乙醇搅拌提取，过滤，浓缩至无醇，放置备用；
步骤2)除杂
将步骤1)所得的浓缩液，加入絮凝剂或澄清剂进行除杂，放置，过滤；
所述絮凝剂为阳离子絮凝剂、阴离子絮凝剂或复合离子絮凝剂；所述澄清剂为澄清剂A(即澄清剂ZTC II A)或澄清剂B(澄清剂ZTC II B)；
步骤3)膜过滤
采用截留分子量为100-300膜过滤，将透析液弃去，再将浓缩液用截留分子量为500-700膜过滤，收集透析液；
步骤4)调pH
将步骤3)所得的透析液调pH为8-10，收集沉淀，将沉淀干燥后备用；
步骤5)漂洗除杂
将步骤4)所得的沉淀粉碎，采用乙酸乙酯、丙酮、乙醇中的一种或多种混合的溶剂搅拌溶解，过滤，得到溶解渣和溶解液；
步骤6)结晶
将步骤5)所得的溶解渣采用丙酮溶解，待溶解完成后，在搅拌条件下加入乙腈，放置，过滤，得到结晶，即为宽缨酮。
上述步骤1)的优选方案是：将东革阿里根原料粉碎至60-80目，采用原料质量4-5倍量，质量浓度为80％-90％的乙醇溶液在15℃-20℃温度下搅拌提取2-3次，过滤，浓缩至无醇，放置备用。
上述步骤1)中提取最好为两次，每次提取时间为1h-2.5h。
上述步骤1)中乙醇的优选质量浓度为85％，第一次提取时间为2h，第二次提取时间为1.5h。
上述步骤2)的优选方案是：将步骤1)所得的浓缩液，在5℃-80℃温度下，加入质量浓度为0.1％-3％的絮凝剂或澄清剂搅拌进行除杂，放置0.5h-2h，过滤；所述絮凝剂或澄清剂的质量为浓缩液质量的0.5％-5％。
上述步骤2)的进一步优选方案是：将步骤1)所得的浓缩液，在30℃温度下，加入絮凝剂或澄清剂搅拌进行除杂，放置0.5h-2h，过滤；其中，加入絮凝剂或澄清剂的先后顺序是，加入浓缩液质量的1％且质量浓度为0.3％的阴离子絮凝剂，然后加入浓缩液质量的1.5％且质量浓度为0.5％澄清剂B，最后加入浓缩液质量的0.8％且质量浓度为0.5％的复合离子絮凝剂。
上述步骤5)的优选方案是：将步骤4)所得的沉淀粉碎至80-100目，采用乙酸乙酯、丙酮、乙醇中的一种或多种混合的溶剂搅拌溶解0.5h-2h，溶解1-2次，过滤，得到溶解渣和溶解液；所述溶剂的质量为沉淀质量的1-3倍。
上述步骤5)的进一步优选方案是：溶剂采用体积比为98:2的乙酸乙酯和乙醇的混合溶剂，所述溶剂与沉淀的质量比为1.5:1。
上述步骤6)的优选方案是：将步骤5)所得的溶解渣采用质量0.5-2.5倍量的丙酮溶解，待溶解后，在搅拌条件下滴加丙酮质量0.1-0.5倍量的乙腈，滴加时间为1h-2h，在0℃-5℃条件下放置12h，过滤，得到结晶，即为宽缨酮。
本发明的优点：
本发明所采用的方法操作简单，产品含量高，回收率高，所得产品的收率为0.10-0.25％，含量为98.8％以上，适合于工业化生产。
具体实施方式
实施例1
1000kg东革阿里根原料粉碎，粉碎目数为60目，采用原料质量4倍量的质量浓度为80％乙醇搅拌提取，提取2次，每次提取时间为1h；提取完后，过滤，浓缩至无醇，放置。
将上述提取浓缩液，在5℃条件下，加入液体质量0.5％的质量浓度为0.1％阳离子絮凝剂搅拌作用30min，放置时间为0.5h，过滤。
采用截留分子量为100膜过滤，将透析液弃去，浓缩液(回流液)继续用截留分子量为500膜过滤，收集透析液。
将上述透析液，调pH为8，收集沉淀，沉淀干燥后备用。
将上述沉淀粉碎至80目，采用沉淀质量1倍量的乙酸乙酯搅拌溶解，溶解时间为0.5h，共溶解1次，过滤，得到溶解渣和溶解液，溶解液弃去。
将上述溶解渣，采用0.5倍沉淀质量的丙酮溶解，待溶解完后，边搅拌边缓慢滴加乙腈，滴加乙腈的量为0.1倍量的丙酮，滴加时间为1h。滴加过程中会慢慢析出结晶。滴加完乙腈的液体在0-5℃条件下放置12h，过滤，得到结晶产品，所得产品为1kg，含量为98.8％的宽缨酮。
实施例2
1000kg东革阿里根原料粉碎，粉碎目数为80目，采用原料质量5倍量的质量浓度为90％乙醇搅拌提取，提取3次，每次提取时间为2.5h；提取完后，过滤，浓缩至无醇，放置。
将上述提取浓缩液，在80℃条件下，加入液体质量5％的质量浓度为3％阴离子絮凝剂搅拌作用20min，放置时间为2h，过滤。
采用截留分子量为300膜过滤，将透析液弃去，浓缩液(回流液)继续用截留分子量为700膜过滤，收集透析液。
将上述透析液，调pH为10，收集沉淀，沉淀干燥后备用。
将上述沉淀粉碎至100目，采用沉淀质量3倍量的乙酸乙酯和丙酮的混合溶剂搅拌溶解，乙酸乙酯和丙酮的体积比为99:1，溶解时间为2h，共溶解2次，过滤，得到溶解渣和溶解液，溶解液弃去。
将上述溶解渣，采用2.5倍沉淀质量的丙酮溶解，待溶解完后，边搅拌边缓慢滴加乙腈，滴加乙腈的量为0.5倍量的丙酮，滴加时间为2h。滴加过程中会慢慢析出结晶。滴加完乙腈的液体在0-5℃条件下放置12h，过滤，得到结晶产品，所得产品为1.1kg，含量为99.0％的宽缨酮。
实施例3
1000kg东革阿里根原料粉碎，粉碎目数为70目，采用原料质量4.5倍量的85％乙醇搅拌提取，提取3次，每次提取时间为1h；提取完后，过滤，浓缩至无醇，放置。
将上述提取浓缩液，在25℃条件下，先加入液体质量1％的浓度为2.0％阴离子絮凝剂搅拌作用40min，然后在加入液体质量为1.5％的浓度为0.5％阳离子絮凝剂搅拌作用30min，放置时间为1h，过滤。
采用截留分子量为200膜过滤，将透析液弃去，浓缩液(回流液)继续用截留分子量为600膜过滤，收集透析液。
将上述透析液，调pH为9，收集沉淀，沉淀干燥后备用。
将上述沉淀粉碎至80目，采用沉淀质量2倍量的乙酸乙酯和乙醇的混合溶剂搅拌溶解，乙酸乙酯和乙醇的体积比为98:2，溶解时间为1.5h，共溶解1次，过滤，得到溶解渣和溶解液，溶解液弃去。
将上述溶解渣，采用1倍沉淀质量的丙酮溶解，待溶解完后，边搅拌边缓慢滴加乙腈，滴加乙腈的量为0.3倍量的丙酮，滴加时间为1.5h。滴加过程中会慢慢析出结晶。滴加完乙腈的液体在0-5℃条件下放置12h，过滤，得到结晶产品，所得产品为2.10kg，含量为98.9％以上的宽缨酮。
实施例4
1000kg东革阿里根原料粉碎，粉碎目数为80目，采用原料质量5倍量的质量浓度为83％乙醇搅拌提取，提取3次，每次提取时间为1.5h；提取完后，过滤，浓缩至无醇，放置。
将上述提取浓缩液，在60℃条件下，先加入液体质量3％的浓度为3％澄清剂ZTC II B搅拌作用30min，然后在加入液体质量为2％的浓度为1％复合离子絮凝剂搅拌作用20min，最后在加入液体质量为1％的浓度为1％澄清剂ZTC II B搅拌作用40min，放置时间为1h，过滤。
采用截留分子量为300膜过滤，将透析液弃去，浓缩液(回流液)继续用截留分子量为500膜过滤，收集透析液。
将上述透析液，调pH为8.5，收集沉淀，沉淀干燥后备用。
将上述沉淀粉碎至80目，采用沉淀质量1.5倍量的乙酸乙酯和乙醇的混合溶剂搅拌溶解，乙酸乙酯和乙醇的体积比为98:2，溶解时间为0.8h，共溶解1次，过滤，得到溶解渣和溶解液，溶解液弃去。
将上述溶解渣，采用1.5倍沉淀质量的丙酮溶解，待溶解完后，边搅拌边缓慢滴加乙腈，滴加乙腈的量为0.4倍量的丙酮，滴加时间为1.5h。滴加过程中会慢慢析出结晶。滴加完乙腈的液体在0-5℃条件下放置12h，过滤，得到结晶产品，所得产品为2.3kg，含量为98.9％的宽缨酮。
实施例5
1000kg东革阿里根原料粉碎，粉碎目数为80目，采用原料质量4.5倍量的85％乙醇搅拌提取，提取2次，第1次提取时间为2h，第2次提取时间为1.5h；提取完后，过滤，浓缩至无醇，放置。
将上述提取浓缩液，在40℃条件下，先加入液体质量2.3％的浓度为0.9％澄清剂ZTC II B搅拌作用25min，然后在加入液体质量为2％的浓度为0.85％澄清剂ZTC II A搅拌作用35min，最后在加入液体质量为0.8％的浓度为0.9％澄清剂B搅拌作用30min，放置时间为1h，过滤。
采用截留分子量为200膜过滤，将透析液弃去，浓缩液(回流液)继续用截留分子量为600膜过滤，收集透析液。
将上述透析液，调pH为9.5，收集沉淀，沉淀干燥后备用。
将上述沉淀粉碎至80目，采用沉淀质量1.5倍量的乙酸乙酯和丙酮的混合溶剂搅拌溶解，乙酸乙酯和丙酮的体积比为9:1，溶解时间为1.3h，共溶解2次，过滤，得到溶解渣和溶解液，溶解液弃去。
将上述溶解渣，采用1.8倍沉淀质量的丙酮溶解，待溶解完后，边搅拌边缓慢滴加乙腈，滴加乙腈的量为0.45倍量的丙酮，滴加时间为2h。滴加过程中会慢慢析出结晶。滴加完乙腈的液体在0-5℃条件下放置12h，过滤，得到结晶产品，所得产品为2.1kg，含量为98.7％的宽缨酮。
实施例6
1000kg东革阿里根原料粉碎，粉碎目数为80目，采用原料质量5倍量的质量浓度为90％乙醇搅拌提取，提取2次，第1次提取时间为2h，第2次提取时间为1.5h；提取完后，过滤，浓缩至无醇，放置。
将上述提取浓缩液，在30℃条件下，先加入液体质量1％的浓度为0.3％的阴离子絮凝剂搅拌作用30min，然后加入液体质量1.5％浓度为0.5％澄清剂ZTC II B搅拌作用40min，最后在加入液体量0.8％浓度为0.5％的复合离子絮凝剂搅拌作用25min。
采用截留分子量为200膜过滤，将透析液弃去，浓缩液(回流液)继续用截留分子量为600膜过滤，收集透析液。
将上述透析液，调pH为9，收集沉淀，沉淀干燥后备用。
将上述沉淀粉碎至100目，采用沉淀质量1.5倍量的乙酸乙酯和乙醇的混合溶剂搅拌溶解，乙酸乙酯和乙醇的体积比为98:2，溶解时间为1h，共溶解2次，过滤，得到溶解渣和溶解液，溶解液弃去。
将上述溶解渣，采用2倍沉淀质量的丙酮溶解，待溶解完后，边搅拌边缓慢滴加乙腈，滴加乙腈的量为0.5倍量的丙酮，滴加时间为1.5h。滴加过程中会慢慢析出结晶。滴加完乙腈的液体在0-5℃条件下放置12h，过滤，得到结晶产品，所得产品为2.5kg，含量为99.1％的宽缨酮。