5,5’‑二(三硝基甲基)‑3,3’‑H,H’‑联‑1,2,4‑三唑及合成方法与流程

文档序号:11105271阅读:来源:国知局

技术特征:

1.5,5’-二(三硝基甲基)-3,3’-H,H’-联-1,2,4-三唑,其特征在于具有如下结构式:

2.5,5’-二(三硝基甲基)-3,3’-H,H’-联-1,2,4-三唑含能离子盐,其特征在于具有如下结构式:

R为三种盐离子的其中一种。

3.权利要求1所述5,5’-二(三硝基甲基)-3,3’-H,H’-联-1,2,4-三唑的合成方法,其特征在于包括:

将联-1,2,4-三唑-5,5’-二乙酸乙酯加入足量的碱性溶液中完全反应后进行酸化,得到联-1,2,4-三唑-5,5’-二乙酸水合物;

然后将联-1,2,4-三唑-5,5’-二乙酸水合物加入96%质量分数的发烟硝酸和98%质量分数的浓硫酸中进行硝化,发烟硝酸和浓硫酸的体积与联-1,2,4-三唑-5,5’-二乙酸水合物的质量比为15~36.5ml:g,发烟硝酸与浓硫酸的体积比1:1.5~1:2.17,在冰水中淬灭、过滤,获得目标化合物之一5,5’-二(三硝基甲基)-3,3’-H,H’-联-1,2,4-三唑。

4.根据权利要求3所述5,5’-二(三硝基甲基)-3,3’-H,H’-联-1,2,4-三唑的合成方法,其特征在于:硝化的反应时间为12~18h。

5.权利要求2所述5,5’-二(三硝基甲基)-3,3’-H,H’-联-1,2,4-三唑含能离子盐的合成方法,其特征在于包括:

将联-1,2,4-三唑-5,5’-二乙酸乙酯加入足量的碱性溶液中完全反应后进行酸化,得到联-1,2,4-三唑-5,5’-二乙酸水合物;

然后将联-1,2,4-三唑-5,5’-二乙酸水合物加入96%质量分数的发烟硝酸和98%质量分数的浓硫酸中进行硝化,发烟硝酸和浓硫酸的体积与联-1,2,4-三唑-5,5’-二乙酸水合物的质量比为15~36.5ml:g,发烟硝酸与浓硫酸的体积比1:1.5~1:2.17,在冰水中淬灭、过滤,获得目标化合物之一5,5’-二(三硝基甲基)-3,3’-H,H’-联-1,2,4-三唑;

将5,5’-二(三硝基甲基)-3,3’-H,H’-联-1,2,4-三唑溶于甲醇,分别与氨水、水合肼一水合物或羟胺水溶液在40~60℃下反应2~5h,其中氨水与5,5’-二(三硝基甲基)-3,3’-H,H’-联-1,2,4-三唑的体积质量比为4:1ml:g,水合肼一水合物与5,5’-二(三硝基甲基)-3,3’-H,H’-联-1,2,4-三唑的质量比为1:5,羟胺水溶液与5,5’-二(三硝基甲基)-3,3’-H,H’-联-1,2,4-三唑的体积质量比为6:1ml:g;制得其余目标化合物5,5’-二(三硝基甲基)-联-1,2,4-三唑-二胺盐、5,5’-二(三硝基甲基)-联-1,2,4-三唑-二肼盐和5,5’-二(三硝基甲基)-联-1,2,4-三唑-二羟胺盐。

6.根据权利要求5所述5,5’-二(三硝基甲基)-3,3’-H,H’-联-1,2,4-三唑含能离子盐的合成方法,其特征在于:硝化的反应时间为12~18h,在进行含能离子盐的合成反应时,反应温度40~60℃,反应时间2~5h。

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