本发明属于多元糖醇生产技术领域，具体涉及一种赤藓糖醇的连续反溶析膜结晶方法。
背景技术：
赤藓糖醇是一种天然糖质和功能甜味剂，广泛应用于开发低热量保健食品、糖尿病及葡萄糖不适症等人群的功能食品或饮料、儿童专用洁齿用品等，市场前景十分看好。
赤藓糖醇工业生产主要采用发酵法，发酵液经净化处理后先蒸发浓缩，再冷却结晶制得赤藓糖醇晶体。由于发酵液中赤藓糖醇浓度较低，常压蒸发浓缩时操作温度较高，水分蒸发量较大，能耗较高；而采用减压或多效蒸发虽能节能降耗，但又会增加设备和工艺的复杂性。
张春桃等(cn102992957a)公开了赤藓糖醇的溶析结晶方法，通过向赤藓糖醇的饱和溶液中连续流加溶析剂，并结合溶析剂变速流加策略与加晶种控制结晶，生产出30~60目或40~80目的晶体占90wt%以上的赤藓糖醇晶体产品。虽然上述公开的赤藓糖醇溶析结晶方法(cn102992957a)较传统的赤藓糖醇蒸发结晶能耗低了许多，但严格意义上说该方法是间歇操作，而且当溶析剂直接加入到结晶母液中时，在溶析剂加入点局部过饱和度很大，二次成核现象严重。此外，上述公开的赤藓糖醇溶析结晶方法(cn102992957a)中溶析剂没有实现回收循环，溶析剂消耗较大。
连续结晶是现代工业结晶未来技术竞争和产业保护的新焦点，不仅可以提高产品质量(消除批间差异)，还具有降低生产成本、减少“三废”排放以及节能降耗等优点，其重要性和意义不言而喻。
技术实现要素：
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种赤藓糖醇的连续反溶析膜结晶方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：
步骤一、在20~60℃和转速为200～500r/min的条件下，于结晶母液罐内将赤藓糖醇粗品、水、溶析剂、步骤二中换热器i壳程出口排出的再生溶析剂混合、溶解，配置成赤藓糖醇结晶母液，其中赤藓糖醇为25~50wt%，溶析剂为15~40wt%，水为10~60wt%；
步骤二、将步骤三中所得的再生溶析剂送入换热器i壳程入口，再从换热器i壳程出口送入步骤一中的结晶母液罐；将步骤一中所得的赤藓糖醇结晶母液送入换热器i管程入口，再从换热器i管程出口送入中空管式膜结晶组件管程进口，结晶母液中的水和溶析剂以蒸汽状态通过渗透汽化优先透水膜从膜组件的管程进入壳程，再从膜结晶组件壳程出口被真空泵抽出、冷凝成液体，冷凝液送入冷凝液储罐；而从膜结晶组件管程出口排出的晶浆送入过滤器，经连续过滤、洗涤，其滤饼干燥后得赤藓糖醇晶体，其滤液、洗涤水以及来自冷凝液储罐的冷凝液一起送入混合器，混合后即得溶析剂废液；将步骤三中精馏塔塔底的馏出液送入换热器ii壳程入口，将溶析剂废液送入换热器ii管程入口，预热后的溶析剂废液从换热器ii管程出口排出，即为常压精馏塔的进料；
步骤三、将步骤二中所得的精馏塔进料送入常压精馏塔，精馏塔塔顶馏出液即为再生溶析剂；
所述的中空管式膜结晶组件中的管式膜是渗透汽化优先透水膜。
所述的结晶母液罐是可控温、带搅拌的夹套反应釜。
所述的溶析剂为乙醇、丙醇、异丙醇中的一种。
所述的常压精馏塔塔顶馏出的再生溶析剂中溶析剂浓度为90~100wt%。
所述的离开膜组件管程出口的晶浆中溶析剂的浓度是水的浓度的3~5倍。
所述的过滤器为全自动过滤式离心机，进料、固液分离、洗涤、出料、排液都是自动连续完成。
所述的换热器i和换热器ii是列管式换热器。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
(1)本发明所涉及的赤藓糖醇的连续反溶析膜结晶方法，实现了赤藓糖醇反溶析结晶过程的全连续化生产，由于反溶析结晶是利用优先透水渗透汽化膜中水比溶析剂的透过速率大的特点，使结晶母液中溶析剂的浓度逐渐增大而使赤藓糖醇结晶析出，所以溶析剂的用量仅为溶剂水的1倍左右，而常规溶析结晶操作溶析剂用量一般为溶剂水的3~5倍左右。而且，相对于传统的赤藓糖醇蒸发浓缩、冷却结晶过程本发明还可以缓解晶浆悬浮密度大等不足。。因此，本发明具有溶析剂用量少的特点，并且溶析剂还可以回收以实现循环使用，具有降低生产成本、减少“三废”排放的优点。
(2)本发明所涉及的赤藓糖醇的连续反溶析膜结晶方法，结晶过程的推动力是依靠结晶母液中水与溶析剂通过渗透汽化优先透水膜的速率差来完成的，由于水的透过速率大，导致结晶母液中溶析剂的浓度逐渐升高、赤藓糖醇的溶解度逐渐降低而结晶析出。渗透汽化优先透水膜的渗透通量一般约为0.01~0.2kg/m2h，膜表面的膜孔分布均匀，使得本发明所保护的过饱和度产生速率非常均匀，有效避免了直接把溶析剂加入到结晶母液中时存在的局部高过饱和现象和过度成核现象，使得结晶产品的粒度分布均匀，平均粒径较大。
(3)本发明所涉及的赤藓糖醇的连续反溶析膜结晶方法，通过常压精馏塔回收溶析剂，实现溶析剂的再生循环，以及洗涤液、滤液的减排，此外，滤液以及洗涤液在进入精馏塔之前，采用精馏塔塔底的废热进行预热，可有效节省精馏塔的能耗，因此本发明还具有节能减排的优点。
附图说明
图1为本发明流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
实施例1
一种赤藓糖醇的连续反溶析膜结晶方法，如图1所示，具体包括具体包括结晶母液罐(1)、膜结晶组件(2)、常压精馏塔(3)、过滤器(5)、混合器(6)、热交换器i、冷凝管(8)、真空泵(9)、热交换器ii、冷凝液储罐(11)，所述结晶母液罐(1)与热交换器ii管程入口之间、常压精馏塔(3)塔顶与热交换器ii壳程入口之间、冷凝液储罐(11)与混合器(6)之间、过滤器(5)与混合器(6)之间、常压精馏塔(3)塔底与热交换器i壳程入口之间、混合器(6)与热交换器i管程入口之间分别通过设置有泵(4)的管道连接，所述热交换器ii管程出口与膜结晶组件(2)管程入口(21)之间、热交换器ii壳程出口与结晶母液罐(1)之间、膜结晶组件(2)壳程出口(23)与冷凝管(8)管程入口(81)之间、冷凝管(8)管程出口(82)与真空泵(9)之间、冷凝管(8)管程出口(82)与冷凝液储罐(11)之间、膜结晶组件(2)管程出口(22)与过滤器(5)之间、热交换器i管程出口与常压精馏塔(3)之间分别通过管道连接；所述膜结晶组件(2)壳程入口(24)封闭。
所述结晶母液罐(1)是可控温、带搅拌的夹套反应釜。
所述膜结晶组件(2)是疏水性的中空管式膜组件，其膜组件中的管式膜采用渗透汽化优先透水膜。
所述过滤器(5)为全自动过滤式离心机，进料、固液分离、洗涤、出料、排液都是自动连续完成。
所述热交换器i、热交换器ii为列管式换热器。
结合具体工艺操作条件描述本发明所涉及的赤藓糖醇的连续反溶析膜结晶装置实施过程如下：
步骤一、在20~60℃和转速为200～350r/min的条件下，于结晶母液罐(1)中将赤藓糖醇粗品、水、溶析剂和步骤三中所得的再生溶析剂混合、溶解，配置成赤藓糖醇结晶母液，其中赤藓糖醇为25~50wt%，溶析剂为15~40wt%，水为10~60wt%；
步骤二、用泵(4)将步骤一中所得的赤藓糖醇结晶母液送入换热器i管程入口，与来自步骤三的再生溶析剂换热后，送入膜结晶组件(2)管程进口，结晶母液中的水和溶析剂以蒸汽状态通过优先透水渗透汽化膜后进入膜组件壳程，并从膜结晶组件(2)壳程出口(23)被真空泵抽出，再经过冷凝管(8)冷凝成液体后送入冷凝液储罐(11)；而离开膜结晶组件(2)管程出口的晶浆送入过滤器(5)，经连续的固液分离、洗涤、出料、排液，其固体产品送去干燥，得赤藓糖醇晶体，其滤液与洗涤水以及来自冷凝液储罐(11)的冷凝液一起送入混合器(6)，混合后即得溶析剂废液；将溶析剂废液送入换热器ii管程入口，与来自步骤三中精馏塔(3)塔底的馏出液换热后，即为常压精馏塔(3)的进料；
步骤三、将步骤二中所得精馏塔(3)的进料送入常压精馏塔(3)，精馏塔(3)塔顶馏出液即为再生溶析剂，再生溶析剂送到步骤二中的换热器i壳程入口，预热结晶母液后送入步骤一中的结晶母液罐(1)；精馏塔(3)塔底馏出液送入步骤二中换热器ii壳程程入口，预热步骤二中溶析剂废液；
所述溶析剂为乙醇，所述再生溶析剂中乙醇浓度为90~95wt%。