一种生物酶法制备聚二硫二丙烷磺酸钠的方法与流程

文档序号:11400727阅读:352来源:国知局

本发明涉及一种制备聚二硫二丙烷磺酸钠的方法,尤其涉及一种通过生物酶制备聚二硫二丙烷磺酸钠的方法。



背景技术:

sps化学名为聚二硫二丙烷磺酸钠,用于酸性镀铜光亮剂,可得到装饰性和功能性镀层,sps可以和典型镀铜配方中如非离子表面活性剂、聚胺和巯基化合物结合使用,也可以与染料结合使用。

作为酸性镀铜中间体,属于镀铜添加剂中的主要添加成分,能起到使镀层结晶细化,有效提高电流密度的作用。现有的制备sps的方法一般采用采用非均相催化氧化mps,一般催化剂主要为叔丁基碘化铵,氧化剂为双氧水,在有机溶剂氯仿中制备这一方法,收率可超过90%。如中国专利cn101519369a所述的发明专利,聚二硫二丙烷磺酸钠的合成方法,该方法通过将mps溶液氧化反应后生成聚二硫二丙烷磺酸钠,具体为将mps溶液与氧化剂混合反应后,在50℃~60℃保温3~5小时后,升温到70℃~80℃,保温1~3小时后,进行脱色脱水得到聚二硫二丙烷磺酸钠。但是该方法涉及有机溶剂和双氧水,原料危险性大,还不能真正达到绿色环保。

有鉴于上述的缺陷,本设计人,积极加以研究创新,以期创设一种新型结构的(名称),使其更具有产业上的利用价值。



技术实现要素:

为解决上述技术问题,本发明的目的是提供一种制备聚二硫二丙烷磺酸钠的方法。

本发明的技术方案如下:

一种生物酶法制备聚二硫二丙烷磺酸钠的方法,其特征在于,包括以下几个步骤:

s1、配置15%~30%浓度的3-巯基丙烷磺酸钠溶液;

s2、将巯基氧化酶作为催化剂添加到步骤s1配置的溶液中,持续通过空气,同时将溶液的ph值调节为6.5~7.5,进行水相催化氧化反应;

s3、待催化反应结束后,利用超滤膜对溶液进行过滤,去除溶液中的酶蛋白并进行脱色;

s4、将步骤s3得到的滤液通过浓缩机进行浓缩脱水后,即得到聚二硫二丙烷磺酸钠。

进一步的,所述步骤s2中,所述巯基氧化酶的添加量为0.1~100mg/l。

进一步的,所述步骤s2中,所述溶液的温度为20℃~40℃。

进一步的,所述步骤s2中,所述空气的通入量为每一升溶液通入2~8ml/min。

借由上述方案,本发明至少具有以下优点:

(1)本方法通过巯基氧化酶作为催化剂,在空气的存在下可特异性的把mps中的巯基(—sh)氧化成二硫键(—s——s—),同时产生过氧化氢,过氧化氢可以继续氧化剩余的巯基(—sh)转化成二硫键(—s——s—);

(2)本发明的方法条件温和,工艺流程短,步骤简单,对环境无污染,能耗小,效率高,收率达到98%以上,产品纯度达到95%以上。

具体实施方式

下面结合实施例,对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。

实施例1

将150g3-巯基丙烷磺酸钠和850g水进行混合,配置质量分数15%的3-巯基丙烷磺酸钠溶液;添加0.1mg巯基氧化酶作为催化剂,控制反应的温度为20摄氏度,并将溶液的ph调节为6.5,持续通入2ml/min的空气;待催化反应结束后,通过超滤膜对溶液进行过滤,再通过浓缩机进行浓缩,得到146.2g产物,产物收率达到98%。

实施例2

将200g3-巯基丙烷磺酸钠和800g水进行混合,配置质量分数20%的3-巯基丙烷磺酸钠溶液;添加10mg巯基氧化酶作为催化剂,控制反应的温度为30摄氏度,并将溶液的ph调节为7,持续通入6ml/min的空气;待催化反应结束后,通过超滤膜对溶液进行过滤,再通过浓缩机进行浓缩,得到195.5g产物,产物收率达到98.3%。

实施例3

将300g3-巯基丙烷磺酸钠和700g水进行混合,配置质量分数30%的3-巯基丙烷磺酸钠溶液;添加100mg巯基氧化酶作为催化剂,控制反应的温度为40摄氏度,并将溶液的ph调节为7.5,持续通入8ml/min的空气;待催化反应结束后,通过超滤膜对溶液进行过滤,再通过浓缩机进行浓缩,得到297.9g产物,产物收率达到98.5%。

本发明至少具有以下优点:

(1)本方法通过巯基氧化酶作为催化剂,在空气的存在下可特异性的把mps中的巯基(—sh)氧化成二硫键(—s——s—),同时产生过氧化氢,过氧化氢可以继续氧化剩余的巯基(—sh)转化成二硫键(—s——s—);

(2)本发明的方法条件温和,工艺流程短,步骤简单,对环境无污染,能耗小,效率高,收率达到98%以上,产品纯度达到95%以上。

以上所述仅是本发明的优选实施方式,并不用于限制本发明,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变型,这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。



技术特征:

技术总结
本发明涉及一种生物酶法制备聚二硫二丙烷磺酸钠的方法,包括以下几个步骤:S1、配置15%~30%浓度的3‑巯基丙烷磺酸钠溶液;S2、将巯基氧化酶作为催化剂添加到步骤S1配置的溶液中,持续通过空气,同时将溶液的Ph值调节为6.5~7.5,进行水相催化氧化反应;S3、待催化反应结束后,利用超滤膜对溶液进行过滤,去除溶液中的酶蛋白并进行脱色;S4、将步骤S3得到的滤液通过浓缩机进行浓缩脱水后,即得到聚二硫二丙烷磺酸钠。本发明的方法条件温和,工艺流程短,步骤简单,对环境无污染,能耗小,效率高。

技术研发人员:杭康;陆瑾连;王建坤
受保护的技术使用者:江苏梦得新材料科技有限公司
技术研发日:2017.04.28
技术公布日:2017.09.01
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