一种连续生产N‑甲基异丙醇胺的方法与流程

本发明涉及石油化工产品
技术领域：
，具体涉及一种连续生产n-甲基异丙醇胺的方法。
背景技术：
：n-甲基异丙醇胺简称mmipa，是一种无色有氨味透明液体，可溶于水、甲醇、乙醇，其微溶于甲苯、丙酮，石油醚等有机溶剂，常温常压下，n-甲基异丙醇胺的比重是0.896g/cm3，沸点是146℃，闪点是51℃，粘度是2.1cp，折射率是1.438。实际生产中，n-甲基异丙醇胺广泛应用于天然气及油炼厂干气中脱除硫化氢，大型合成氨脱除二氧化碳，是一种性能优良的选择性脱硫、脱碳新型溶剂，其具有选择性高、溶剂消耗少、节能效果显著、不易降解等优点。另外，n-甲基异丙醇胺也可应用于纤维助剂、织物软化剂、鞣革剂、杀虫剂、切削油等，是广泛使用的乳化剂之一。由此可见，n-甲基异丙醇胺具有较强的适用性，是工业生产中大量需求的溶剂，为此，需大量生产n-甲基异丙醇胺。然而，业内未见能高效生产n-甲基异丙醇胺的工业化工艺，以致无法满足工业制造对n-甲基异丙醇胺的需求量。技术实现要素：针对现有技术存在上述技术问题，本发明目的在于提供一种连续生产n-甲基异丙醇胺的方法，该方法能连续稳定地批量生产n-甲基异丙醇胺，具有节省人力和节省能耗的优点，并且产品质量稳定。为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：提供一种连续生产n-甲基异丙醇胺的方法，其特征是：包括以下步骤：步骤一，加料：将环氧丙烷和一甲胺分别计量后连续输入混合器；其中，所述环氧丙烷与所述一甲胺的摩尔比是1：1.1～1.3；步骤二，混合：调控所述混合器的温度和压强，并使一甲胺和环氧丙烷在所述混合器中混合，得到混合均匀的混合物；步骤三，反应：将步骤二所得的混合物连续进入反应器，然后调控所述反应器的温度和压强，并使混合物在所述反应器中反应，得到含n-甲基异丙醇胺的第一粗产品；步骤四，去除一甲胺：将步骤三所得的第一粗产品连续进入蒸胺塔的中部，然后调节所述蒸胺塔的压强以及所述蒸胺塔的塔顶温度和塔釜温度，以将未参加反应的一甲胺从塔顶馏出，塔釜为去除一甲胺的第二粗产品；步骤五，去除中间体：将步骤三所得的第二粗产品连续进入轻组分塔中部，调控所述轻组分塔的压强以及所述轻组分塔的塔顶温度和塔釜温度，从而使第二粗产品的中间体从所述轻组分塔的顶部馏出，塔釜为去除中间体的第三粗产品；步骤六，精馏出n-甲基异丙醇胺产品：将步骤五所得的第三粗产品连续进入减压精馏塔的中部，然后调节所述减压精馏塔的压强以及所述减压精馏塔的塔顶温度和塔釜温度，使n-甲基异丙醇胺从所述减压精馏塔的顶部馏出，得到n-甲基异丙醇胺精产品，塔釜液为副产品。上述技术方案中，所述的环氧丙烷和一甲胺分别通过计量泵连续进入所述混合器。上述技术方案中，所述步骤二中，所述混合器的温度是10～30℃，压强是3.5～5.0mpa。上述技术方案中，所述步骤三中，所述反应器的温度是110～130℃，压强是3.5～5.0mpa。上述技术方案中，所述步骤三中，混合物在所述反应器中的反应时间是2～5min。上述技术方案中，所述步骤四中，所述蒸胺塔的压强是0.05～0.4mpa，所述蒸胺塔的塔顶温度是80～110℃，所述蒸胺塔的塔釜温度是130～160℃。上述技术方案中，所述步骤五中，所述轻组分塔的真空度是﹣0.05～﹣0.09mpa，所述轻组分塔的塔顶温度50～90℃，所述轻组分塔的塔釜温度是90～130℃。上述技术方案中，所述步骤六中，所述减压精馏塔的真空度是-0.085～0.099mpa，所述减压精馏塔的塔顶温度是85～110℃，所述减压精馏塔的塔釜温度是105～135℃。上述技术方案中，所述步骤四中，所述一甲胺返回一甲胺的计量罐。上述技术方案中，所述步骤五中，所述中间体直接连续进入混合器中。本发明的有益效果：(1)本发明将一甲胺和环氧丙烷分别计量后输入混合器并混合均匀，接着进入反应器中反应，然后将所得的含有n-甲基异丙醇胺的粗产品依次经过蒸胺塔、轻组分塔和减压精馏塔分离提炼，从而获得精产品n-甲基异丙醇胺。该方法采用连续方式分离提炼n-甲基异丙醇胺，填补了业内高效批量生产n-甲基异丙醇胺的空白；并且，该连续生产的方式仅需设定每个塔釜的参数即可持续生产目标产品，无需人工持续调控和监控精馏塔参数，不但提高节省了人力，还提高了设备生产时的稳定性，从而提高了产品的质量及收率，此外，该连续生产n-甲基异丙醇胺的方法无需加大塔的回流比，大大节省了生产能耗，利于降低生产成本。(2)本发明提供的一种连续生产n-甲基异丙醇胺的方法，具有操作方法简单、生产成本低、并能够适用于大规模生产的特点。附图说明图1是本发明的一种连续生产n-甲基异丙醇胺的方法的流程图。具体实施方式实施例1。本实施例中的一种连续生产n-甲基异丙醇胺的方法，如图1所示，包括以下步骤：步骤一，加料：将环氧丙烷和一甲胺分别通过计量泵进入混合器，其中，所述环氧丙烷与一甲胺的摩尔比是1：1.1；步骤二，混合：调控所述混合器的温度为10℃，压强为3.5mpa，并使一甲胺和环氧丙烷在所述混合器中混合，得到混合均匀的混合物；步骤三，反应：将步骤二所得的混合物抽入反应器，然后调控所述反应器的温度为110℃，压强为3.5mpa，并使混合物在所述反应器中充分反应，反应时间是5min，得到含n-甲基异丙醇胺的第一粗产品；其中，环氧丙烷与一甲胺的反应式是：步骤四，去除一甲胺：将步骤三所得的第一粗产品连续进入蒸胺塔中部，然后调节所述蒸胺塔的压强为0.05～0.1mpa以及调节所述蒸胺塔的塔顶温度为80～90℃和塔釜温度为130～140℃，从而将未参加反应的一甲胺从塔顶馏出，得到去除一甲胺的第二粗产品；其中，所述一甲胺返回一甲胺的计量罐；步骤五，去除中间体：将步骤三所得的第二粗产品连续进入轻组分塔的中部，调控所述轻组分塔的真空度为﹣0.05～﹣0.06mpa，所述轻组分塔的塔顶温度为80～90℃和塔釜温度为120～130℃，从而使第二粗产品的中间体从所述轻组分塔的顶部馏出，得到去除中间体的第三粗产品；步骤六，馏出n-甲基异丙醇胺：将步骤五所得的第三粗产品连续进入减压精馏塔的中部，然后调节所述减压精馏塔的真空度为﹣0.085～0.09mpa，调节所述减压精馏塔的塔顶温度为100～110℃和塔釜温度为125～135℃，使n-甲基异丙醇胺从所述减压精馏塔的顶部馏出，得到精产品n-甲基异丙醇胺精产品；其中，所述中间体直接进入混合器。实施例2。本实施例中的一种连续生产n-甲基异丙醇胺的方法，如图1所示，包括以下步骤：步骤一，加料：将环氧丙烷和一甲胺通过计量泵分别输入混合器，其中，所述环氧丙烷与一甲胺的摩尔比是1：1.3；步骤二，混合：调控所述混合器的温度为30℃，压强为5.0mpa，并使一甲胺和环氧丙烷在所述混合器中混合，得到混合均匀的混合物；步骤三，反应：将步骤二所得的混合物连续进入反应器，然后调控所述反应器的温度为130℃，压强为5.0mpa，并使混合物在所述反应器中充分反应，反应时间是2min，得到含n-甲基异丙醇胺的第一粗产品；其中，环氧丙烷与一甲胺的反应式是：步骤四，去除一甲胺：将步骤三所得的第一粗产品连续进入蒸胺塔中部，然后调节所述蒸胺塔的压强0.07～0.4mpa以及调节所述蒸胺塔的塔顶温度为90～110℃和塔釜温度为148～160℃，从而将未参加反应的一甲胺从塔顶馏出，得到去除一甲胺的第二粗产品；其中，所述一甲胺回送一甲胺的计量罐；步骤五，去除中间体：将步骤三所得的第二粗产品连续进入轻组分塔的中部，调控所述轻组分塔的真空度为﹣0.07～﹣0.09mpa，调节所述轻组分塔的塔顶温度50～70℃和塔釜温度为90～110℃，从而使第二粗产品的中间体从所述轻组分塔的顶部馏出，塔釜为去除中间体的第三粗产品；步骤六，馏出n-甲基异丙醇胺：将步骤五所得的第三粗产品连续进入减压精馏塔的中部，然后调节所述减压精馏塔的真空度是﹣0.096～0.099mpa，调节所述减压精馏塔的塔顶温度为85～100℃和塔釜温度为105～120℃，使n-甲基异丙醇胺从所述减压精馏塔的顶部馏出，得到精产品n-甲基异丙醇胺精产品；其中，所述中间体直接连续进入混合器中。实施例3。本实施例中的一种连续生产n-甲基异丙醇胺的方法，如图1所示，包括以下步骤：步骤一，加料：将环氧丙烷和一甲胺通过计量泵分别输入混合器，其中，所述环氧丙烷与一甲胺的摩尔比是1：1.2；步骤二，混合：调控所述混合器的温度为15℃，压强为4.0mpa，并使一甲胺和环氧丙烷在所述混合器中混合，得到混合均匀的混合物；步骤三，反应：将步骤二所得的混合物连续进入反应器，然后调控所述反应器的温度为120℃，压强为4.0mpa，并使混合物在所述反应器中充分反应，反应时间是3.5min，得到含n-甲基异丙醇胺的第一粗产品；其中，环氧丙烷与一甲胺的反应式是：步骤四，去除一甲胺：将步骤三所得的第一粗产品连续进入蒸胺塔中部，然后调节所述蒸胺塔的真空度为0.08～0.2mpa以及调节所述蒸胺塔的塔顶温度为80～110℃和塔釜温度为135～150℃，从而将未参加反应的一甲胺从塔顶馏出，得到去除一甲胺的第二粗产品；其中，所述一甲胺回送一甲胺的计量罐；步骤五，去除中间体：将步骤三所得的第二粗产品连续进入轻组分塔的中部，调控所述轻组分塔的压强为﹣0.05～﹣0.08mpa，调节所述轻组分塔的塔顶温度为70～80℃和塔釜温度为110～120℃，从而使第二粗产品的中间体从所述轻组分塔的顶部馏出，塔釜为去除中间体的第三粗产品；步骤六，馏出n-甲基异丙醇胺：将步骤五所得的第三粗产品连续入减压精馏塔的中部，然后调节所述减压精馏塔的真空度为﹣0.09～0.095mpa，调节所述减压精馏塔的塔顶温度为95～105℃和塔釜温度为120～130℃，使n-甲基异丙醇胺从所述减压精馏塔的顶部馏出，得到精产品n-甲基异丙醇胺精产品；其中，所述中间体直接连续进入混合器中。根据本发明所述的方法所得的n-甲基异丙醇胺的产品质量指标，如表1所示：表1产品指标质量标准外观无色透明液体含量≥wt％99.2水分≤wt％0.3伯胺+仲胺，≤wt％0.5色度(hazen单位，铂-钴色号≤30由表1可知，本发明制得的产品中，n-甲基异丙醇胺含量高达到99.2％，水分、伯胺和叔胺等杂质之和小于0.8％，由此可见，利用本发明制出的n-甲基异丙醇胺具有较高的质量。最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。当前第1页12