二甲胺基丙胺二异丙醇的制备方法
【专利摘要】本发明公开了二甲胺基丙胺二异丙醇的制备方法，包括以下步骤：先在高压反应釜内加入N,N-二甲基-1,3-丙二胺，接着通氮气置换高压反应釜内的空气，接着再持续通入氮气维持至压力0.1-1.0Mpa，然后升温至60-80°，在上述反应过程中始终保持搅拌；接着再通过计量泵向高压反应釜连续打入环氧丙烷，计量泵向高压反应釜打入环氧丙烷的时间为1-5h，待环氧丙烷打入完毕后，升温至80-100°，上述反应过程始终保持搅拌，并保温1-5h；直至高压反应釜内的反应压力不再下降后，将高压反应釜内温度降到常温、压力放空到常压，然后出料，精馏得到二甲胺基丙胺二异丙醇。本发明具有工艺简单，选择性高，绿色环保，总收率高的优点。
【专利说明】二甲胺基丙胺二异丙醇的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学合成领域，具体涉及二甲胺基丙胺二异丙醇的制备方法。
【背景技术】
[0002]二甲胺基丙胺二异丙醇是一种浅黄色、低黏度、带有羟基的叔胺反应型催化剂，具有低气味、高活性的特点，主要用于聚氨酯泡沫的低气味反应性催化剂，特别用于低密度聚氨酯催化，有着突出的通用性，可广泛应用于软质泡沫、半硬泡、硬泡行业中，可减少海绵制品的气味和VOC挥发。二甲胺基丙胺二异丙醇胺类反应型催化剂在软泡配方中具有更高的活性，凝聚能力卓越，其羟基官能团与NCO反应后成为泡沫的一部分，避免产生气味和VOC问题，也可应用于全水体系的硬质泡沫生产中。
[0003]二甲胺基丙胺二异丙醇的制备方法国内尚未有文献报道，查阅国外相关文献也无明确的合成方法的报道，该产品市场前景比较广阔。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种工艺简单，低成本，高产率，绿色环保的二甲胺基丙胺二异丙醇的制备方法。
[0005]为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案:所述的二甲胺基丙胺二异丙醇的制备方法，包括以下步骤:
[0006](I )、先在高压反应釜内加入N，N- 二甲基-1，3-丙二胺，接着通入氮气置换高压反应釜内的空气，接着再持续 通入氮气维持至压力0.1-1.0Mpa，然后升温至60-80°C，在上述过程中始终保持搅拌；
[0007](2)、接着再通过计量泵向高压反应釜连续打入环氧丙烷，计量泵向高压反应釜打入环氧丙烷的时间为l_5h，在上述反应过程中始终保持高速搅拌；
[0008](3)、待环氧丙烷打入完毕后，升温至80-100°C，在0.1-l.0Mpa的反应压力下保温l_5h，在上述反应过程中始终保持搅拌；
[0009](4)、直至高压反应釜内的反应压力不再下降后，将高压反应釜内温度降到常温、压力放空到常压，然后出料，精馏得到二甲胺基丙胺二异丙醇。
[0010]进一步地，前述的二甲胺基丙胺二异丙醇的制备方法，其中:所述的环氧丙烷与N，N-二甲基-1,3-丙二胺的摩尔比为(2-2.4):1。
[0011]进一步地，前述的二甲胺基丙胺二异丙醇的制备方法，其中:步骤(I)中通入氮气置换高压反应釜内空气的次数为3次。
[0012]本发明的反应方程式如下所示:
[0013]
【权利要求】
1.二甲胺基丙胺二异丙醇的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: (I )、先在高压反应釜内加入N，N- 二甲基-1，3-丙二胺，接着通入氮气置换高压反应釜内的空气，接着再持续通入氮气维持至压力0.1-1.01Mpa，然后升温至60-801:，在上述过程中始终保持搅拌； (2)、接着再通过计量泵向高压反应釜连续打入环氧丙烷，计量泵向高压反应釜打入环氧丙烷的时间为l_5h，在上述反应过程中始终保持高速搅拌； (3)、待环氧丙烷打入完毕后，升温至80-100°C，在0.1-1.0Mpa的反应压力下保温l-5h,在上述反应过程中始终保持搅拌； (4)、直至高压反应釜内的反应压力不再下降后，将高压反应釜内温度降到常温、压力放空到常压，然后出料，精馏得到二甲胺基丙胺二异丙醇。
2.根据权利要求1所述的二甲胺基丙胺二异丙醇的制备方法，其特征在于:所述的环氧丙烷与N，N-二甲基-1,3-丙二胺的摩尔比为(2-2.4):1。
3.根据权利要求1或2所述的二甲胺基丙胺二异丙醇的制备方法，其特征在于:步骤(O中通入氮气置换高压反应釜内空气的次数为3次。
【文档编号】C07C215/14GK103450033SQ201310325038
【公开日】2013年12月18日 申请日期:2013年7月30日 优先权日:2013年7月30日
【发明者】陈松林, 黄达其 申请人:苏州环科新材料有限公司