本发明涉及半导体行业用的高纯二甲基镉的合成方法，尤其涉及一锅法合成高纯二甲基镉的方法。
背景技术：
有机镉化物在最近被发现具有非常重要的用途，有机镉化物中的烷基镉和芳香镉现已用作聚合反应的催化剂，有机酸的镉盐可用作塑料的热和光稳定剂。
有机镉化物对于某种有机官能团的温和反应活性，使它们有独特的合成能力。有机镉化物一般是非极性液体或者低熔点固体，可溶于大多数有机化合物中，可与氧或者水剧烈反应，对氧的敏感性比有机锌化物差，稳定性也低。
有机镉化物中的代表二甲基镉主要用作烷基化等有机合成及聚合的催化剂，也用于金属有机化学沉积法(mocvd)制造半导体异质结材料，或用于沉积硫化镉、碲化镉等半导体薄膜。此外还可用作矿物油的添加剂以提高耐磨性。
对于二甲基镉的合成方法，通常采用的是分步法，即第一步先利用镁粉、甲基卤化物在乙醚中合成格式试剂；第二步在强烈搅拌条件下，将充分干燥和碾细的卤化镉分次小批量加入上述格式试剂中。反应过程中乙醚激烈沸腾，镉盐迅速溶解，添加完后，控制温度不超过80℃，在氮气流下用分馏柱蒸去大部分乙醚后再在氮气氛围下减压至1.73kpa，蒸出的二甲基镉-乙醚混合物用液氮冷却的接收罐接收。再用分馏柱小心从上述无色馏分中蒸去乙醚，除去第一馏分后，收集目标产品，目标产品的有机纯度在90％以上。上述合成方法采用的分步法虽然能够得到的二甲基镉，但是纯度较低。分步法先合成格式试剂，反应不可控，且后续将卤化镉加入格式试剂中，需分次小批量加入，反应周期较长。
因此，研发一种工艺简便、操作简单、周期短且产品纯度达到99％以上的高纯二甲基镉的制备方法迫在眉睫。
技术实现要素：
本发明的目的是克服现有技术分步法合成二甲基镉的不足，提供一种工艺简便、操作简单、周期短且产品纯度高一锅法合成高纯二甲基镉的方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一锅法合成高纯二甲基镉的方法，特点是：包括以下步骤：
1)原料的准备，原料包含镁粉、卤化镉、甲基卤化物以及乙醚；
2)粗品的合成，原料一次性投入反应釜；
3)粗品的分离；
4)粗品的纯化。
进一步地，上述的一锅法合成高纯二甲基镉的方法，其中，步骤1)，乙醚除水至100ppm以下。
进一步地，上述的一锅法合成高纯二甲基镉的方法，其中，步骤2)，先投入固体原料，再投入液体原料。
进一步地，上述的一锅法合成高纯二甲基镉的方法，其中，反应过程中镁粉与甲基卤化物合成的格式试剂浓度在1～3mol.l-1。
进一步地，上述的一锅法合成高纯二甲基镉的方法，其中，所述甲基卤化物为氯甲烷、溴甲烷、碘甲烷中的一种或几种。
进一步地，上述的一锅法合成高纯二甲基镉的方法，其中，所述卤化镉为氯化镉、溴化镉、碘化镉中的一种或几种。
进一步地，上述的一锅法合成高纯二甲基镉的方法，其中，所述镁粉与甲基卤化物的摩尔比为(1.05～1.2)：1，甲基卤化物与卤化镉的摩尔比为(1.05～1.2)：1。
进一步地，上述的一锅法合成高纯二甲基镉的方法，其中，步骤2)，向烧瓶中，加入卤化镉、镁粉、甲基卤化物、乙醚，在盘管冷凝管的冷凝下，开启搅拌，反应8～10h，直至反应釜中的混合液变粘稠、混合液不再回流后结束，得到粗品。
进一步地，上述的一锅法合成高纯二甲基镉的方法，其中，步骤3)，将粗品合成的反应釜加热常压蒸出乙醚溶剂，全接入真空减压抽出剩余的二甲基镉-乙醚混合物，混合物用液氮冷却的接收罐接收，接收所得混合物加热除去其中的乙醚。
进一步地，上述的一锅法合成高纯二甲基镉的方法，其中，步骤4)，粗品在手套箱中倒入加入沸石的单口带温套烧瓶中进行精馏，得到目标产品。
进一步地，上述的一锅法合成高纯二甲基镉的方法，其中，步骤4)，纯化温度控制在105～115℃。
本发明与现有技术相比具有显著的优点和有益效果，具体体现在以下方面：
本发明采用一锅法直接合成，工艺简便、操作简单、周期短且产品纯度高。经1h-nmr检测，该合成方法得到的二甲基镉含量在99％以上，并且通过icp-oes检测，二甲基镉纯度高达99.9999％。实现替代国外同类产品，响应国家对于半导体行业所需前驱体全面国产化的号召。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现详细说明具体实施方案。
一锅法合成高纯二甲基镉的工艺步骤为：
1)原料的准备，原料包含镁粉、卤化镉、甲基卤化物以及乙醚；乙醚除水至100ppm以下；甲基卤化物为氯甲烷、溴甲烷、碘甲烷中的一种或几种；卤化镉为氯化镉、溴化镉、碘化镉中的一种或几种；
2)粗品的合成，原料一次性投入反应釜；先投入固体原料，再投入液体原料；反应过程中镁粉与甲基卤化物合成的格式试剂浓度在1～3mol.l-1；镁粉与甲基卤化物的摩尔比为(1.05～1.2)：1，甲基卤化物与卤化镉的摩尔比为(1.05～1.2)：1；粗品产率在85％以上；
3)粗品的分离；分离所得产品纯度在90％以上；
4)粗品的纯化，纯化温度控制在105～115℃；纯化所得产品纯度在99％以上；纯化过程中第一馏分所占比例在20～30％，第二馏分目标产物所占比例在40～60％，第三馏分所占比例在10～40％。
实施例中采用的实施条件可以根据具体要求进一步调整，未注明的实施条件通常为常规条件。另外，没有特殊说明时，组分的用量均为物质的量(mol)和百分数(％)，产品指标均按照行业规范测试得到。
以下各实施例和对比例均是在搅拌的条件下，以镁粉、卤化镉、甲基卤化物、乙醚为原料，依次经过合成、粗品分离、粗品纯化制得目标产物。合成过程所用装置包括2l四口烧瓶、2l加热套、搅拌装置、温度计套管、温度计、盘管冷凝管、冷冻机等；粗品分离所用装置包括2l四口烧瓶、2l加热套、搅拌装置、温度计套管、温度计、冷阱接收罐、真空泵等；粗品纯化所用装置包括1l单口带温套烧瓶、1l加热套、精馏柱、1l单口烧瓶、500ml单口烧瓶、沸石等。
实施例1
粗品合成：向上述2l四口烧瓶中，加入1.0mol氯化镉、1.21mol镁粉、1.1mol碘甲烷、7.1mol乙醚，在盘管冷凝管的冷凝下，开启搅拌，搅拌速率设定为600r/min，反应8-10h，直至反应釜中的混合液变粘稠、混合液不再回流后结束，所得粗品经1h-nmr测试确认为二甲基镉，粗品用于后续分离。
粗品分离：将上述粗品合成中的2l反应釜加热至50℃常压蒸出大部分乙醚溶剂后，全接入真空减压抽出剩余的二甲基镉-乙醚混合物，该混合物用液氮冷却的接收罐接收，接收所得混合物加热直至90℃除去其中的乙醚，所得粗品测试1h-nmr，产品有机纯度93％，粗品中二甲基镉含量为0.89mol，粗品产率96％，用于后续纯化。
粗品纯化：将上述粗品在手套箱中倒入1l加入沸石的单口带温套烧瓶中进行精馏，得到目标产品0.53mol，所得目标产品测试1h-nmr，有机纯度为99.5％；测试icp-oes，无机纯度为99.99996％。
实施例2
粗品合成：向上述2l四口烧瓶中，加入1.0mol氯化镉、1.21mol镁粉、1.1mol溴甲烷、7.1mol乙醚，在盘管冷凝管的冷凝下，开启搅拌，搅拌速率设定为600r/min，反应8-10h，直至反应釜中的混合液变粘稠、混合液不再回流后结束，所得粗品经1h-nmr测试确认为二甲基镉，粗品用于后续分离。
粗品分离：将上述粗品合成中的2l反应釜加热至50℃常压蒸出大部分乙醚溶剂后，全接入真空减压抽出剩余的二甲基镉-乙醚混合物，该混合物用液氮冷却的接收罐接收，接收所得混合物加热直至90℃除去其中的乙醚，所得粗品测试1h-nmr，产品有机纯度94％，粗品中二甲基镉含量为0.91mol，粗品产率91％，用于后续纯化。
粗品纯化：将上述粗品在手套箱中倒入1l加入沸石的单口带温套烧瓶中进行精馏，得到目标产品0.46mol，所得目标产品测试1h-nmr，有机纯度为99.6％；测试icp-oes，无机纯度为99.99994％。
对比例1
本例基本同实施例1，不同的是，本例中所用的卤化镉为溴化镉，用量也为1mol。
粗品测试1h-nmr，产品有机纯度94％，粗品中二甲基镉含量为0.91mol，粗品产率91％；所得目标产品测试1h-nmr，有机纯度为99.7％；测试icp-oes，无机纯度为99.99998％。
对比例2
本例基本同实施例2，不同的是，本例中所用的卤化镉为溴化镉，用量也为1mol。
粗品测试1h-nmr，产品有机纯度92％，粗品中二甲基镉含量为0.89mol，粗品产率89％；所得目标产品测试1h-nmr，有机纯度为99.4％；测试icp-oes，无机纯度为99.99993％。
本发明采用一锅法直接合成，工艺简便、操作简单、周期短且产品纯度高。经1h-nmr检测，该合成方法得到的二甲基镉含量在99％以上，并且通过icp-oes检测，二甲基镉纯度高达99.9999％。实现替代国外同类产品，响应国家对于半导体行业所需前驱体全面国产化的号召。
需要说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施方式，并非用以限定本发明的权利范围；同时以上的描述，对于相关技术领域的专门人士应可明了及实施，因此其它未脱离本发明所揭示的精神下所完成的等效改变或修饰，均应包含在申请专利范围中。