一种二月桂酸二丁基锡的合成方法与流程

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种二月桂酸二丁基锡的合成方法。

背景技术：

二月桂酸二丁基锡是一种有机锡化合物，具有优良的透明性、润滑性和耐候性，不仅可作为硅橡胶、丙烯酸酯橡胶、羧基橡胶及聚氨酯泡沫塑料合成中的催化剂，还广泛应用于木器漆、pu涂层、金属油墨、粘附剂和密封剂的生产。

工业上常以四丁基锡或四氯化锡为起始原料合成中间产物后，再与月桂酸缩合得到二月桂酸二丁基锡，该工艺过程中会产生大量的废水，对环境造成污染。因此，研究绿色无污染的二月桂酸二丁基锡合成方法成为热点。公告号为cn102838631b的“一种二月桂酸二丁基锡的合成方法”的专利公开了一种以月桂酸和二丁基氧化锡为原料，以乙醇为溶剂合成月桂酸二丁基锡的工艺，该工艺省去了碱化过程，无有毒粉尘和废水产生，对环境无污染，但由于使用乙醇作为溶剂，会造成产品中的乙醇残留。公开号为cn104672276a的“一种制备二月桂酸二丁基锡的合成方法”的专利公开了一种以月桂酸和二丁基氧化锡为原料，在溶剂的作用下加入催化剂合成反应的工艺，该工艺提高了循环利用效率，降低了生产成本，且生产设备简单，工艺过程中对污染环境较小，但该工艺步骤较多，合成耗时较长。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种二月桂酸二丁基锡的合成方法。该方法将月桂酸与二丁基氧化锡混合由固体转化为液体，然后进行回流反应，再经冷却、分离和干燥得到二月桂酸二丁基锡，该方法工艺简单，对设备要求较低，耗时短，方便高效，并对环境友好，得到的二月桂酸二丁基锡中无溶剂和催化剂残留。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种二月桂酸二丁基锡的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将月桂酸与二丁基氧化锡的固态混合物在20℃～30℃的条件下搅拌，使所述固态混合物转化为液态混合物；

步骤二、将步骤一中得到的液态混合物加热至60℃～70℃，然后回流反应2h～3h；

步骤三、将步骤二中回流反应后的液态混合物冷却至10℃～30℃，静置分层后收集得到有机相，向所述有机相中加入无水硫酸镁进行除水，然后进行过滤，得到的滤液为二月桂酸二丁基锡。

上述的一种二月桂酸二丁基锡的合成方法，其特征在于，步骤一中所述月桂酸与二丁基氧化锡的物质的量之比为2:1。

上述的一种二月桂酸二丁基锡的合成方法，其特征在于，步骤三中所述无水硫酸镁的加入量为每100ml有机相中加入5g～10g无水硫酸镁。

上述的一种二月桂酸二丁基锡的合成方法，其特征在于，步骤三中所述除水的时间为8h～10h。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明中月桂酸与二丁基氧化锡的混合物在低于两者熔点的温度由固态转化为液态，既确保了反应物可以在液态下充分进行反应，又避免了月桂酸的挥发损失，转化得到的液体通过一步回流反应和简单的后处理即可得到产物，对设备要求较低，工艺简单，耗时短，方便高效，并对环境友好。

2、本发明将回流反应后的液体冷却至10℃～30℃再进行分离和干燥，使产物二月桂酸二丁基锡最大程度地保留在有机相中，降低了后处理过程中的产物损失，进而提高了产物收率。

3、本发明的合成过程中无需添加溶剂或催化剂，得到的二月桂酸二丁基锡中无溶剂或催化剂残留。

下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。

附图说明

图1是本发明实施例1合成的二月桂酸二丁基锡的红外光谱图。

图2是本发明实施例2合成的二月桂酸二丁基锡的红外光谱图。

图3是本发明实施例3合成的二月桂酸二丁基锡的红外光谱图。

具体实施方式

实施例1

本实施例二月桂酸二丁基锡的合成方法包括以下步骤：

步骤一、将100g月桂酸与62g二丁基氧化锡的固态混合物在25℃的条件下搅拌，使所述固态混合物转化为液态混合物；

步骤二、将步骤一中得到的液态混合物加热至65℃，然后回流反应2.5h；

步骤三、将步骤二中回流反应后的液态混合物冷却至20℃，静置分层后收集得到有机相，向所述有机相中加入无水硫酸镁除水9h，然后进行过滤，得到的滤液为二月桂酸二丁基锡；所述无水硫酸镁的加入量为每100ml有机相中加入8g无水硫酸镁。

本实施例得到153.5g二月桂酸二丁基锡，根据反应方程式计算得到的二月桂酸二丁基锡理论产值为157.9g，二月桂酸二丁基锡的收率为97.2％。

图1是本实施例合成的二月桂酸二丁基锡的红外光谱图，从图1可以看出，红外光谱的特征峰分别位于2925cm^-1、2857cm^-1、1736cm^-1和1712cm^-1，其中，2925cm^-1和2857cm^-1为饱和c-h键的伸缩振动峰，1736cm^-1和1712cm^-1为酯基的收缩振动峰，说明本实施例合成的产物为具有酯基及长短不同饱和烷烃基团的二月桂酸二丁基锡。

实施例2

本实施例二月桂酸二丁基锡的合成方法包括以下步骤：

步骤一、将176g月桂酸与109g二丁基氧化锡的固态混合物在20℃的条件下搅拌，使所述固态混合物转化为液态混合物；

步骤二、将步骤一中得到的液态混合物加热至60℃，然后回流反应2h；

步骤三、将步骤二中回流反应后的液态混合物冷却至10℃，静置分层后收集得到有机相，向所述有机相中加入无水硫酸镁除水8h，然后进行过滤，得到的滤液为二月桂酸二丁基锡；所述无水硫酸镁的加入量为每100ml有机相中加入5g无水硫酸镁。

本实施例得到266.3g二月桂酸二丁基锡，根据反应方程式计算得到的二月桂酸二丁基锡理论产值为276.0g，二月桂酸二丁基锡的收率为97.2％。

图2是本实施例合成的二月桂酸二丁基锡的红外光谱图，从图2可以看出，红外光谱的特征峰分别位于2925cm^-1、2857cm^-1、1736cm^-1和1712cm^-1，其中，2925cm^-1和2857cm^-1为饱和c-h键的伸缩振动峰，1736cm^-1和1712cm^-1为酯基的收缩振动峰，说明本实施例合成的产物为具有酯基及长短不同饱和烷烃基团的二月桂酸二丁基锡。

实施例3

本实施例二月桂酸二丁基锡的合成方法包括以下步骤：

步骤一、将264g月桂酸与164g二丁基氧化锡的固态混合物在30℃的条件下搅拌，使所述固态混合物转化为液态混合物；

步骤二、将步骤一中得到的液态混合物加热至70℃，然后回流反应3h；

步骤三、将步骤二中回流反应后的液态混合物冷却至30℃，静置分层后收集得到有机相，向所述有机相中加入无水硫酸镁除水10h，然后进行过滤，得到的滤液为二月桂酸二丁基锡；所述无水硫酸镁的加入量为每100ml有机相中加入10g无水硫酸镁。

本实施例得到395.4g二月桂酸二丁基锡，根据反应方程式计算得到的二月桂酸二丁基锡理论产值为416.2g，二月桂酸二丁基锡的收率为95.0％。

图3是本实施例合成的二月桂酸二丁基锡的红外光谱图，从图3可以看出，红外光谱的特征峰分别位于2925cm^-1、2857cm^-1、1736cm^-1和1712cm^-1，其中，2925cm^-1和2857cm^-1为饱和c-h键的伸缩振动峰，1736cm^-1和1712cm^-1为酯基的收缩振动峰，说明本实施例合成的产物为具有酯基及长短不同饱和烷烃基团的二月桂酸二丁基锡。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。