本发明涉及一种透波材料的制备方法，尤其是一种基于聚酰亚胺的透波材料的制备方法。
背景技术：
：透波材料是具有在一定频率下能透过电磁波功能的复合材料，其主要应用于航空航天及军事领域，起到保证飞行器的引爆、指导、通讯等系统能够在极端环境下正常工作的功能。一方面，自20世纪70年代以来，聚酰亚胺基复合材料的研究工作主要集中在碳纤维增强聚酰亚胺复合材料。航空、航天飞行器的各种耐高温结构部件已广泛使用碳纤维增强聚酰亚胺基复合材料。但是，已知的碳纤维增强聚酰亚胺复合材料不适用于透波材料。随着飞行器不断向高马赫数飞行发展，越来越苛刻的飞行条件对透波材料提出更为严格的性能要求。另一方面，聚酰亚胺树脂的耐热等级决定了聚酰亚胺基复合材料的耐热温度。通常情况下，聚酰亚胺基复合材料的使用温度需要低于聚酰亚胺树脂的耐热等级温度，至多接近该温度。因此，目前仍有这样的需求——通过调整复合材料的制备工艺，使得复合材料的使用温度不受限于聚酰亚胺树脂基体的耐热等级温度。技术实现要素：为了克服现有技术的缺陷，本申请的发明人进行了深入研究，发现采用石英布代替碳纤维为增强体、并通过调整制备工艺，可以使得透波材料的使用温度高于聚酰亚胺树脂基体的耐热等级温度。本发明的目的在于提供一种透波材料的制备方法，其可以使得透波材料的使用温度得到提高。本发明提供一种透波材料的制备方法，包括如下步骤：(1)刷胶处理：将聚酰亚胺树脂均匀涂刷在石英布表面，然后在空气中晾置8～48小时，得到预浸布；(2)预浸布处理：将步骤(1)所得预浸布在40～250℃烘干10～120分钟，然后裁剪成尺寸大小一致的小尺寸预浸布，并整齐叠放得到预浸布层；其中，所述小尺寸预浸布的长度为100～200mm，宽度为80～180mm；(3)热压处理：将步骤(2)所得预浸布层在温度为370～400℃和压力为2～20mpa下热压成型，然后冷却，得到所述透波材料，其使用温度在400℃以上。本发明通过控制预浸布的裁剪尺寸以及热压成型温度，从而使得透波材料的使用温度得以提高，并且不受限于聚酰亚胺树脂的耐热等级温度。传统的观点认为，预浸布裁剪尺寸对于复合材料的力学性能影响很小，热压成型温度要小于等于其耐热等级温度。本发明则发现，预浸布裁剪尺寸对于复合材料的力学性能具有影响，这可能与树脂浸润均匀性、热压成型均匀性相关。此外，适当提高热压成型温度，可以使得树脂充分浸润纤维，提高二者之间的结合力，进而提高透波材料的使用温度。在本发明中，所述透波材料的使用温度优选为450℃以上。根据本发明的一个实施方式，所述透波材料的长时间使用温度在450℃以上；短时间使用温度在600～650℃。所谓长时间表示在900～3600秒以上，所谓短时间表示10～20秒以内。根据本发明的制备方法，优选地，步骤(1)中，聚酰亚胺树脂与石英布的质量比为0.15～1.5。通过控制二者比例，可以改善透波材料中二者的结合程度，提高其使用温度。根据本发明的制备方法，优选地，步骤(1)中，聚酰亚胺树脂与石英布的质量比为1.0～1.5。根据本发明的制备方法，优选地，所述石英布为平纹石英布、缎纹石英布或斜纹石英布。作为优选，所述石英布为平纹石英布。这样更有利于聚酰亚胺树脂与石英布紧密结合，提高使用温度。根据本发明的制备方法，优选地，所述聚酰亚胺树脂的耐热等级温度在371℃以下，例如370℃。所谓耐热等级温度表示该树脂标称的耐热温度。聚酰亚胺树脂可以通过芳香族二酐、多烷基取代有机二胺和反应性封端剂为原料制备获得。可以采用本领域已知的方法获得这些树脂。根据本发明的一个实施方式，所述聚酰亚胺树脂为中国科学院化学研究所生产的kh370聚酰亚胺树脂。根据本发明的制备方法，优选地，步骤(2)中，所述小尺寸预浸布的长度为150～160mm，宽度为120～140mm。进一步控制裁剪尺寸，可以提高透波材料的使用温度。根据本发明的制备方法，优选地，步骤(3)中，所述的热压成型在温度为380～400℃下进行。根据本发明的制备方法，优选地，步骤(3)中，所述的热压成型在压力为7～10mpa下进行。根据本发明的制备方法，优选地，根据gb/t1447-2005对试样尺寸(长×宽×高)为120×15×6mm的透波材料进行测定，室温下的弯曲强度600～680mpa、400℃下的弯曲强度为200～220mpa；根据gb/t10295-2008对试样尺寸(直径×高度)为的透波材料测定，450℃下的导热系数为0.5～0.6w/(m·k)；采用短路波导法对试样尺寸(长×宽×高)为15.79×7.9×6mm的透波材料测定，介电常数3.35～3.6。根据本发明的一个实施方式，优选地，根据gb/t1447-2005对试样尺寸为120×15×6mm的透波材料进行测定，室温下的弯曲强度650～680mpa、400℃下的弯曲强度为210～220mpa；根据gb/t10295-2008对试样尺寸为的透波材料测定，450℃下的导热系数为0.55～0.6w/(m·k)；采用短路波导法对试样尺寸15.79×7.9×6mm的透波材料测定，介电常数3.45～3.6。根据gb/t1463-2005对试样尺寸(长×宽×高)为20×20×20mm的透波材料进行测定，密度为1.4～1.9g/cm3；本发明的制备方法通过控制预浸布的裁剪尺寸以及热压成型温度，可以使得透波材料的使用温度得以提高，并且不受限于聚酰亚胺树脂的耐热等级温度，例如可以提高50℃以上。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。下面实施例中使用的测试方法说明如下：力学性能测定：根据gb/t1447-2005对试样尺寸为120×15×6mm的透波材料进行测定弯曲强度。导热系数测定：根据gb/t10295-2008对试样尺寸为的透波材料进行测定。介电性能测定：采用短路波导法对试样尺寸15.79×7.9×6mm的透波材料进行测定。聚酰亚胺树脂为中国科学院化学研究所生产的kh370聚酰亚胺树脂，其耐热等级温度为370℃。实施例1(1)称取859g聚酰亚胺树脂，均匀涂刷在1050g平纹石英布表面，然后在空气中晾置28小时，得到预浸布；(2)将步骤(1)中的预浸布放置在烘箱中，在80℃下烘40分钟，得到烘干的预浸布；将烘干的预浸布裁剪成尺寸为160×140mm的小尺寸预浸布，然后将预浸布整齐叠放，得到预浸布层；(3)将步骤(2)得到的预浸布层，放置在压机上，加载7mpa压力热压成型，最终成型温度370℃，然后冷却，得到透波材料。实施例2(1)称取1500g聚酰亚胺树脂，均匀涂刷在1050g平纹石英布表面，然后在空气中晾置48小时，得到预浸布；(2)将步骤(1)中的预浸布放置在烘箱中，在150℃下烘120分钟，得到烘干的预浸布；将烘干的预浸布裁剪成尺寸为160×140mm的小尺寸预浸布，然后将预浸布整齐叠放，得到预浸布层；(3)将步骤(2)得到的预浸布层，放置在压机上，加载10mpa压力热压成型，最终成型温度400℃，然后冷却，得到透波材料。对比例1(1)称取1500g聚酰亚胺树脂，均匀涂刷在1050g平纹石英布表面，然后在空气中晾置48小时，得到预浸布；(2)将步骤(1)中的预浸布放置在烘箱中，在150℃下烘120分钟，得到烘干的预浸布；将烘干的预浸布裁剪成尺寸为440×240mm的预浸布，然后将预浸布整齐叠放，得到预浸布层；(3)将步骤(2)得到的预浸布层，放置在压机上，加载10mpa压力热压成型，最终成型温度350℃，然后冷却，得到透波材料。上述实施例1、实施例2及对比例1所得的透波材料的各项性能见表1。表1、透波材料的性能对比测试项目实施例1实施例2对比例1室温弯曲强度，mpa650675489400℃弯曲强度，mpa210220180介电常数3.453.583.05热导率，w/(m·k)0.58(300℃)0.60(300℃)0.57(300℃)长时间使用温度，℃450450300本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。当前第1页12