本发明提供了一种富马酸亚铁的绿色化制备方法，具体来讲是一种以富马酸、氨水和七水硫酸亚铁为原料，不加抗氧化剂不进行n2保护生产富马酸亚铁的方法。
背景技术：
富马酸亚铁，又称反丁烯二酸亚铁，分子式为c4h2feo4，是一种红棕色固体粉末。富马酸亚铁可预防各种动物缺铁性贫血，减少腹泻，提高畜禽的成活率，减少难产、死胎和流产，提高动物的免疫力、抗病力，促进动物生长发育，使体格健壮，皮肤、拉毛红润有光泽，提高日增重、产蛋率，减少破、软壳蛋，提高动物产品品质。
富马酸亚铁的现有成熟工艺，是将富马酸加入到氢氧化钠或碳酸钠水溶液中反应生成富马酸钠，再加入七水硫酸亚铁升温反应，反应液冷却、过滤、洗涤、烘干得到富马酸亚铁产品，反应母液排废水处理。该工艺存在的主要问题在于：
1、反应过程中需要额外加入抗氧化剂，抗氧剂最后进入到废水中；
2、富马酸亚铁离心母液中主要成分为硫酸钠，高盐废水无法直接进行处理。
技术实现要素：
本发明针对上述问题，提供了一种富马酸亚铁的绿色化生产方法。
本发明的技术方案是：
一种富马酸亚铁的生产方法，其特征在于：其生产工艺流程为：向反应釜中加入富马酸，常温搅拌下缓慢加入氨水，调节ph=8～9，配制富马酸铵溶液，然后加入七水硫酸亚铁，升温至100℃回流反应，反应结束后冷却、离心、洗涤烘干后得到合格富马酸亚铁产品。富马酸亚铁离心母液和洗水返回前道重新配制富马酸铵溶液。
所述原料中，富马酸和七水硫酸亚铁均为饲料级，氨水为工业级。
所述富马酸铵溶液的ph值始终控制在8～9。
所述富马酸与七水硫酸亚铁的摩尔比为1:1。
所述回流反应时间为5～8h。
所述烘干温度为60℃，烘干时间为5h。
本发明的优点：
1.无需额外加入抗氧化剂或还原剂，比如：亚硫酸氢钠、铁粉；
2.反应过程中无需进行n2保护；
3.富马酸亚铁离心母液和洗水可以继续作为反应介质循环使用；
4.采用氨水替代烧碱或纯碱，反应生成硫酸铵，母液套用一定次数后，硫酸铵浓度较高时可以直接作为氮肥销售，无任何废水废气产生，能够实现富马酸亚铁的绿色化生产；
5.采用本发明生产的富马酸亚铁收率可达到97%以上，质量符合《gb/t27983-2011饲料添加剂富马酸亚铁》国家标准。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
常温下将29g富马酸加入到500ml三口瓶中，搅拌下缓慢加入氨水，调节ph=9，体系澄清。此时向体系中加入69.5g七水合硫酸亚铁固体，搅拌升温至100℃回流反应5h。反应结束后冷却过滤，滤饼用50ml水洗涤后60℃下干燥5h。得到红棕色固体粉末富马酸亚铁39.74g，收率为93.5%，fe2+＞31.0%，fe3+＜1.0%，水分含量＜1.5%。
实施例2
将实施例1中的滤液和洗水加入到500ml三口瓶中，补加29g富马酸，常温搅拌下缓慢加入氨水，调节ph=8，体系澄清。此时向体系中加入69.5g七水合硫酸亚铁固体，搅拌升温至100℃回流反应5h。反应结束后冷却过滤，滤饼用50ml水洗涤后60℃下干燥5h。得到红棕色固体粉末富马酸亚铁41.3g，收率为97.2%，fe2+＞31.0%，fe3+＜1.0%，水分含量＜1.5%。
实施例3
常温下将580kg富马酸加入到3000l反应釜中，搅拌下缓慢加入氨水，调节ph=9，体系澄清。此时向体系中加入1390kg七水合硫酸亚铁固体，搅拌升温至100℃回流反应5h。反应结束后冷却离心洗涤后60℃下干燥5h。得到红棕色固体粉末富马酸亚铁797.3kg，收率为93.8%，fe2+＞31.0%，fe3+＜1.0%，水分含量＜1.5%。
实施例4
将实施例3中的离心母液和洗水加入到3000l反应釜中，补加580kg富马酸，常温搅拌下缓慢加入氨水，调节ph=8，体系澄清。此时向体系中加入1390kg七水合硫酸亚铁固体，搅拌升温至100℃回流反应5h。反应结束后冷却离心洗涤后60℃下干燥5h。得到红棕色固体粉末富马酸亚铁827.1kg，收率为97.3%，fe2+＞31.0%，fe3+＜1.0%，水分含量＜1.5%。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。