本发明属于增塑剂领域，具体涉及一种棕榈蜡增塑乳液。
背景技术：
柠檬酸三丁酯，通常指柠檬酸三正丁酯，化学名3-羟基-3-羧基戊二酸三丁酯，是一种酯类化合物，无色透明高沸点液体，微溶于水，与多数有机溶剂互溶。工业上由柠檬酸与正丁醇反应而成，可直接用于增塑剂，也可进一步加工成性能优良的增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯。本品低毒，可视为无毒增塑剂，俗称环保型增塑剂，可以替代应用范围受到限制的邻苯二甲酸酯类增塑剂；研究证实，dop可以经呼吸道、口、皮肤吸收、静脉输液等多种途径进入人体，对机体有很大的毒害作用。医疗器械中pvc制品的dop释放到患者体内，会对患者产生更大的危害。增塑剂是软质塑料制品中必不可少的助剂之一，而纵观全球塑料业，pvc是年产量仅次于聚乙烯的树脂。随着塑料工业的发展，增塑剂的需求量逐年增大，为了解决上述问题，该行业试图寻找一种新型替代品；柠檬酸三丁酯具有一般酯的化学性质，耐热稳定性好，一般在150℃以下都较为稳定，但是随着目前多种复合材料的不断推出，采用熔融等方式制备树脂、聚合物与无机填料复合的材料时，往往需要加热到更高的温度，这个时候，柠檬酸三丁酯就容易分解游离出柠檬酸，不仅起不到增塑的效果，反而可能会因为分解产物对成品复合材料的性能造成影响；
因此，本发明的目的就是为了进一步提高柠檬酸三丁酯的耐热稳定性，提供一种棕榈蜡增塑乳液的制备方法。
技术实现要素：
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种棕榈蜡增塑乳液的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种棕榈蜡增塑乳液的制备方法，包括以下步骤：
（1）取1-2重量份的油酸钾皂、10-17重量份的棕榈蜡混合，加入到混合料重量4-7倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为70-75℃，保温搅拌1-2小时，出料，与0.3-0.7重量份的蓖麻油酸锌混合，搅拌至常温，得皂化醇溶液；
（2）取2-3重量份的三氯异氰尿酸，加入到其重量10-15倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述皂化醇溶液重量的40-50%混合，升高温度为90-95℃，保温搅拌30-40分钟，得酯化分散液；
（3）取1-2重量份的烯基琥珀酸酐，加入到其重量5-6倍的去离子水中，搅拌均匀，加入2-4重量份的辛酸亚锡，在70-75℃下保温搅拌10-20分钟，得酸酐水溶液；
（4）取8-12重量份的柠檬酸三丁酯，加入到其重量10-15倍的氯化亚砜中，升高温度为50-60℃，保温搅拌20-30分钟，出料冷却至常温，与上述酸酐水溶液混合，在70-80℃下保温搅拌2-3小时，得酯化酰氯分散液；
（5）取上述酯化酰氯分散液，与剩余的皂化醇溶液混合，搅拌均匀，加入1-2重量份的三乙胺，在50-60℃下保温搅拌4-5小时，蒸馏除去乙醇、氯化亚砜，得酰胺酯化分散液；
（6）取上述酰胺酯化分散液，酯化分散液混合，超声10-20分钟，蒸馏除去乙醇、去离子水，即得所述棕榈蜡增塑乳液。
本发明的优点：
本发明首先将油酸钾皂、棕榈蜡混合加入到无水乙醇中，然后与三氯异氰尿酸混合，通过酸与醇的酯化反应，得酯化分散液，然后以烯基琥珀酸酐为原料，在水中水解，然后与氯化亚砜混合，通过水解的羧基与氯化亚砜反应，得到酰氯化分散液，然后与三乙胺混合，通过氨基与酰氯的反应，氨基的氢原子可被酰基取代，得到酰胺化分散液，将棕榈蜡、柠檬酸三丁酯形成有效的交联，具有很好的耐热稳定性；
本发明的棕榈蜡增塑乳液因为通过酰胺化交联，不仅实现了棕榈蜡、柠檬酸三丁酯的稳定性结合，同时特别适用于无机填料与有机基体的复合材料中，还可以改善无机填料在有机基体中的相容性，从而进一步提高成品复合材料的稳定性强度。
具体实施方式
实施例1
一种棕榈蜡增塑乳液的制备方法，包括以下步骤：
（1）取2重量份的油酸钾皂、10重量份的棕榈蜡混合，加入到混合料重量7倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为75℃，保温搅拌2小时，出料，与0.7重量份的蓖麻油酸锌混合，搅拌至常温，得皂化醇溶液；
（2）取3重量份的三氯异氰尿酸，加入到其重量15倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述皂化醇溶液重量的40%混合，升高温度为95℃，保温搅拌40分钟，得酯化分散液；
（3）取2重量份的烯基琥珀酸酐，加入到其重量6倍的去离子水中，搅拌均匀，加入4重量份的辛酸亚锡，在75℃下保温搅拌20分钟，得酸酐水溶液；
（4）取12重量份的柠檬酸三丁酯，加入到其重量15倍的氯化亚砜中，升高温度为60℃，保温搅拌30分钟，出料冷却至常温，与上述酸酐水溶液混合，在80℃下保温搅拌3小时，得酯化酰氯分散液；
（5）取上述酯化酰氯分散液，与剩余的皂化醇溶液混合，搅拌均匀，加入2重量份的三乙胺，在60℃下保温搅拌5小时，蒸馏除去乙醇，得酰胺酯化分散液；
（6）取上述酰胺酯化分散液，酯化分散液混合，超声20分钟，即得所述棕榈蜡增塑乳液。
实施例2
一种棕榈蜡增塑乳液的制备方法，包括以下步骤：
（1）取1重量份的油酸钾皂、17重量份的棕榈蜡混合，加入到混合料重量4倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为70℃，保温搅拌1小时，出料，与0.3重量份的蓖麻油酸锌混合，搅拌至常温，得皂化醇溶液；
（2）取2重量份的三氯异氰尿酸，加入到其重量10倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述皂化醇溶液重量的50%混合，升高温度为90℃，保温搅拌30分钟，得酯化分散液；
（3）取1重量份的烯基琥珀酸酐，加入到其重量5倍的去离子水中，搅拌均匀，加入2重量份的辛酸亚锡，在70℃下保温搅拌10分钟，得酸酐水溶液；
（4）取8重量份的柠檬酸三丁酯，加入到其重量10倍的氯化亚砜中，升高温度为50℃，保温搅拌20分钟，出料冷却至常温，与上述酸酐水溶液混合，在70℃下保温搅拌2小时，得酯化酰氯分散液；
（5）取上述酯化酰氯分散液，与剩余的皂化醇溶液混合，搅拌均匀，加入1重量份的三乙胺，在50℃下保温搅拌4小时，蒸馏除去乙醇，得酰胺酯化分散液；
（6）取上述酰胺酯化分散液，酯化分散液混合，超声10分钟，即得所述棕榈蜡增塑乳液。
性能测试：
取本发明使用的棕榈蜡：
将其在150℃下保温加热60分钟，测得有14.7%的组份分解气化；在200℃下加热60分钟，测得有40.2%的组份分解气化；
取本发明使用的柠檬酸三丁酯：
将其在150℃下保温加热60分钟，测得有0.3%的组份分解；在200℃下加热60分钟，测得有25.0%的组份分解；
将本发明使用的棕榈蜡、柠檬酸三丁酯按照本发明实施例1中的用量10：12的比例直接共混，搅拌均匀后进行测试：
在150℃下保温加热60分钟，测得有14.9%的组份分解；在200℃下加热60分钟，测得有62.3%的组份分解；
将本发明使用的棕榈蜡、柠檬酸三丁酯按照本发明实施例2中的用量17：8的比例直接共混，搅拌均匀后进行测试：
在150℃下保温加热60分钟，测得有15.2%的组份分解；在200℃下加热60分钟，测得有65.9%的组份分解；
取本发明实施例1的棕榈蜡增塑乳液；
将其在150℃下保温加热60分钟，测得有13.1%的组份分解气化；在200℃下加热60分钟，测得有27.2%的组份分解气化；
取本发明实施例2的棕榈蜡增塑乳液；
将其在150℃下保温加热60分钟，测得有12.4%的组份分解气化；在200℃下加热60分钟，测得有23.1%的组份分解气化；
可以看出，本发明的棕榈蜡增塑乳液具有更好的耐热稳定性。