本发明属于天然香料提取技术领域，具体涉及一种以干馏原理提取香原料中的香味物质的提取设备。
背景技术：
天然香料的提取，通常有传统提取法、亚临界萃取法、超临界萃取法，传统提取方法通常有水蒸汽蒸馏法和溶剂萃取法两类，水蒸汽蒸馏法采用水中蒸馏、水上蒸馏和直接蒸汽蒸馏方法，溶剂萃取法采用溶剂萃取香原料的有效成分，萃取剂为：如乙醇、石油醚、苯、乙酸乙酯、水等；亚临界萃取法采用低于临界压力的压力状态下萃取香原料的有效成分，溶剂为丁烷、丙烷等；超临界萃取法采用co2、甲烷、乙烷等溶剂在高于临界压力的压力状态下萃取香原料的有效成分。
香料的精华部分为挥发性成分，用水蒸汽蒸馏法可以直接得到挥发油，但是提取方法本身就直接限定了，水蒸汽蒸馏法只能得到脂溶性的挥发油，而不能得到水溶性挥发成分，所以，得率较低。而溶剂法、亚临界萃取法、超临界萃取法，虽然得率较高，但得到的是浸膏或净油，其中含有大量的不挥发性的非致香成分，故产物的香气强度较弱。更重要的是，有许多香料，如沉香、芝麻、咖啡、花生、烟叶等，需要在高温下才会产香，虽可用烘焙后的原料以上述几种提取方法来提取香料，但在烘焙过程中，透发性最强的头香段大多损失了。
目前国内也有比较创新的干馏设备，能够反复干馏原料，达到物料反应充分的效果，但是干馏环境单一，只能满足一种干馏条件。
技术实现要素：
为解决上述问题，本发明提供一种动态循环提取香料的干馏设备，通过设备内的气体循环，将香原料本身含有的挥发性成分以及高温干馏产生的挥发性成分带入冷凝回收系统，回收得到所需的香料产品。
本发明采用如下技术方案予以实现：一种动态循环提取香料的干馏设备，包括干馏提取釜、多级冷凝回收装置、气泵和气体预热装置；所述干馏提取釜包括原料仓、设置在原料仓外壁的远红外加热套、插设在原料仓内的温度探头、设置在原料仓上部的出气口ⅰ以及设置在原料仓下部的进气口ⅰ，温度探头用以观察筒内温度；所述多级冷凝回收装置包括依次由管道连接的空气冷凝器、水冷凝器、香料收集罐、冷冻液冷凝器和液n2冷阱；所述原料仓的出气口ⅰ通过管道与空气冷凝器的进气口ⅱ相连，液n2冷阱的气体出口通过管道依次连接通道阀ⅰ、气泵、通道阀ⅱ以及气体预热装置，气体预热装置与原料仓的进气口ⅰ通过管道连接。
所述原料仓上端设有通过法兰连接的装料盖，装料盖上设有釜顶温度探头。
所述原料仓下端设有通过法兰连接的排渣盖，排渣盖上有排液阀。
所述原料仓内设有筛网托架。
所述筛网托架是带有三支脚的筛网，筛网托架水平放置于排渣盖上方，筛网的孔径为3～5mm。筛网托架上用于放置待干馏提取的香原料，香原料为颗粒状或碎片状。
所述空气冷凝器的上部设有空气进口和空气出口，使用空气为冷却介质，侧低位设有进气口ⅱ，侧高位设有出气口ⅱ，底部设有排液口。
所述水冷凝器的上部设有进气口ⅲ，下部设有气液出口ⅰ，侧低位设有进水口，侧高位设有出水口，以自来水为冷却介质。
所述冷冻液冷凝器的右侧上部设有进气口ⅳ，右侧下部设有冷冻液进口，左侧上部设有冷冻液出口，左侧下部设有气液出口ⅱ，冷冻液的介质为乙二醇水溶液。
所述液n2冷阱为一个圆锥杯体，杯内放有液n2或干冰，右侧下部设有气液进口ⅱ，左侧上部设有气体出口，底部设有气液出口ⅲ。
所述香料收集罐的上部设有气液进口ⅰ、进液口、出气口ⅲ和回液口，其底部设有排料阀。
所述空气冷凝器的出气口ⅱ与水冷凝器的进气口ⅲ通过管道连接，水冷凝器的气液出口ⅰ通过管道与香料收集罐的气液进口ⅰ相连，香料收集罐的出气口ⅲ与冷冻液冷凝器的进气口ⅳ相连，冷冻液冷凝器的气液出口ⅱ通过管道与液n2冷阱的气液进口ⅱ相连，液n2冷阱的气液出口ⅲ与香料收集罐的回液口通过管道相连，空气冷凝器的排液口还与香料收集罐的进液口通过管道相连。
所述气泵为无油真空泵，气泵的进气端ⅰ和排气端ⅰ的管道上分别设有进气阀、真空压力表ⅰ以及排气阀、真空压力表ⅱ。气泵的作用是：（一）当关闭通道阀ⅰ，打开进气阀；关闭排气阀，打开通道阀ⅱⅱ时，启动气泵，这时气泵作加压泵使用，气泵对系统加压；（二）、当打开通道阀ⅰ，关闭进气阀，打开排气阀，关闭通道阀ⅱ，这时启动气泵，则气泵作为真空泵使用，对系统抽真空；（三）、当打开通道阀ⅰ，关闭进气阀，关闭排气阀，打开通道阀ⅱ，这时启动气泵，气泵作为循环泵使用。
所述气体预热装置设有进气端ⅱ和出气端ⅱ，气体预热装置内有电加热系统，可对管道内气体精准加热，目的是加热将进入干馏提取釜的气体，避免温差太大影响干馏提取效果。
所述气体预热装置为常规市购气体预热装置，如联捷电器的lj-2型气体预热器，可实现0—500℃的控温，且控温精度高。所述空气冷凝器为常规市购空气冷凝器，如304不锈钢材质的“v”型双层结构的空气冷凝器。所述水冷凝器为常规市购水冷凝器，如常规不锈钢材质的蛇形冷凝装置。所述冷冻液冷凝器为常规市购冷冻液冷凝器，如复津仪器的dlsb-30/20装置提供冷冻液，结合不锈钢列管冷凝器，可实现-20℃的冷凝效果。所述液n2冷阱为常规市购液n2冷阱，如上海技舟化工的液氮冷阱。所述气泵选用托马斯气泵，可通过对泵的控制实现正压、负压、常压反应环境。
本发明的工作过程是：首先，在干馏提取釜的原料仓内内放入待干馏提取的香原料，关闭进气阀和排气阀，开启通道阀ⅰ和通道阀ⅱ，启动气泵，系统内的气体开始不断循环，开启远红外加热套加热，开启气体预热装置加热，原料仓中的香原料被加热，香原料中的挥发性成分及高温加热时热裂解产生的挥发性香气被系统内的循环气体带出，经管道进入多级冷凝回收装置：经过空气冷凝器，高沸点组分冷凝成液体，经排液口沿管道流入香料收集罐；没有被冷凝的气体经过管道进入水冷凝器，此时中沸点组分被冷凝成液体，连同没被冷凝的气体一同沿管道进入香气收集罐；香气收集罐中没被冷凝的气体又沿管道进入冷冻液冷凝器，则低沸点的组分被冷凝成液体，连同没被冷凝的气体一同沿管道进入液n2冷阱，高挥发的气体被冷凝成液体，连同被冷冻液冷凝器冷凝的液体一道沿管道回流入香料收集罐中，而仍不能被冷凝的气体则通过管道进入气泵，再经管道进入气体预热装置，最后进入干馏提取釜，完成一个循环。打开香料收集罐的排料阀，放出得到所提取的香料产品。
本发明提供的设备可分别在n2、co2、空气、混合气体（如空气+n2）等不同的气相环境下运行。先抽真空，即打开通道阀ⅰ，关闭进气阀，打开出气阀，关闭通道阀ⅱ，启动气泵，这时气泵对设备抽真空，当真空压力表ⅰ显示达到真空极限后，关闭出气阀，关停气泵，如要求n2气相环境，则将n2瓶与进气口相连，打开进气阀，在负压作用下，n2进入系统。如需n2气相环境及负压状态，则当真空压力表ⅰ的真空度降低到要求真空值，关闭进气阀；如需常压，则真空压力表ⅰ降低到0，关闭进气阀；如需正压状态，当真空压力表ⅰ到0后，启动气泵，直到真空压力表ⅱ的正压达到要求值，即关停气泵，关闭进气阀。其他气相情况同以上操作。
由于采用上述技术方案，本发明具有如下特征和优点：
1、本发明的动态循环提取香料的干馏设备，可根据不同的干馏要求，通过对气泵、阀门的控制，实现正压、负压、常压三种不同的压力环境。且本干馏系统可分别在n2、co2、空气，或两种以上混合气体等不同气相环境下运行，实现了多种压力和多种气相环境的干馏条件。
2、本发明所述的动态循环提取香料的干馏设备，可反复循环回收干馏过程产生的香气，使产品的致香成分更完整，得率更高，香气更丰满。当气泵作为循环泵使用时，没有被冷凝回收的气体中如果还有有价值的香气成分，并不会作为尾气排放造成损失，而是又循环进行第二轮的冷凝回收。
3、本发明的动态循环提取香料的干馏设备可分别在常压、负压、正压的状态下进行干馏提取。
（a）、正压状态：当气泵作为加压泵使用时，气泵对系统加压，真空压力表ⅱ的正压值达到要求值时关闭进气阀，开启通道阀ⅰ，这时，气泵变成为循环泵功能，系统在要求值的压力下不断循环，如果干馏过程产生更多的气体，使真空压力表ⅱ的压力值升高，则适当开启排气阀，排出一部分气体后，系统又恢复要求压力。
（b）、负压状态：当气泵作为真空泵使用时，气泵对系统抽真空，当真空压力表ⅰ的真空值达到要求值时，关闭排气阀，开启通道阀ⅱ，这时，气泵变成为循环泵功能，系统在要求值的负压条件下不断循环，如果，因干馏产生的气体使真空度降低，则关闭通道阀ⅱ，开启排气阀，使系统的真空度回到要求状态，然后重新关闭排气阀，打开通道阀ⅱ。
（c）、常压状态：当系统在常压状态下将气泵作为循环泵使用，则系统就是在常压状态下运行，而如果因干馏产生的气体导致真空压力表ⅱ的压力升高，则打开排气阀排出部分气体，系统就又恢复常压循环运行状态。
4、本发明的动态循环提取香料的干馏设备能够进行工业化生产。高沸点香料常温下是固态，中、低沸点香料呈液态，高挥发香料呈气态。本发明采取多级冷凝的目的，就是保证所有被冷凝的馏分均能呈流动液体回流到香料收集罐中，这样生产过程就方便、简单，适合工业化生产，如果作为实验研究使用，宜设置4个独立的香料收集罐，更有利于研究分析。
总之，本发明在低温干馏段，可得到香原料本身含有的脂溶性挥发油和水溶性挥发成分，故与水蒸汽蒸馏法相比，得率较高，质量更好；在高温干馏段，原料热裂解产生的香气，被迅速回收，可得到普通干馏设备得不到的高质量的热裂解挥发性香料，且提取残渣还有很好的再利用价值。本发明的干馏提取设备，由于不用溶剂，安全性高，提取成本低，环保，可以弥补传统设备的不足。
附图说明
图1为本发明设备的结构示意图；
图2为筛网托架的结构示意图。
图中：1-干馏提取釜、2-多级冷凝回收装置、3-气泵、4-气体预热装置、2-1空气冷凝器、2-2水冷凝器、2-3冷冻液冷凝器、2-4液n2冷阱、2-5香料收集罐、1-1原料仓、1-2温度探头、1-3远红外加热套、1-4装料盖、5-釜顶温度探头、7-法兰、8-排渣盖、9-排液阀、10-筛网托架、11-出气口ⅰ、13-进气口ⅱ、14-出气口ⅱ、15-空气进口、16-空气出口、17-排液口、20-进气口ⅲ、21-气液出口ⅰ、22-进水口、23-出水口、25-气液进口ⅰ、26-进液口、27-出气口ⅲ、28-回液口、29-排料阀、31-进气口ⅳ、32-气液出口ⅱ、33-冷冻液进口、34-冷冻液出口、36-气液进口ⅱ、37-气液出口ⅲ、38-气体出口、41-通道阀ⅰ、42-真空压力表ⅰ、43-进气阀、44-进气端ⅰ、45-排气端ⅰ、46-排气阀、48-通道阀ⅱ、49-真空压力表ⅱ、50-进气端ⅱ、51-出气端ⅱ、53-进气口ⅰ。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1
如图所示，动态循环提取香料的干馏设备包括干馏提取釜1、多级冷凝回收装置2、气泵3和气体预热装置4；所述干馏提取釜1包括原料仓1-1、设置在原料仓1-1外壁的远红外加热套1-3、插设在原料仓1-1内的温度探头1-2、设置在原料仓1-1上部的出气口ⅰ11以及设置在原料仓1-1下部的进气口ⅰ53，温度探头1-2用以观察筒内温度；所述多级冷凝回收装置2包括依次由管道连接的空气冷凝器2-1、水冷凝器2-2、香料收集罐2-5、冷冻液冷凝器2-3和液n2冷阱2-4；所述原料仓1-1的出气口ⅰ11通过管道与空气冷凝器2-1的进气口ⅱ13相连，液n2冷阱2-4的气体出口38通过管道依次连接通道阀ⅰ41、气泵3、通道阀ⅱ48以及气体预热装置4，气体预热装置4与原料仓1-1的进气口ⅰ53通过管道连接。
所述原料仓1-1上端设有通过法兰7连接的装料盖1-4，装料盖1-4上设有釜顶温度探头5。所述原料仓1-1下端设有通过法兰7连接的排渣盖8，排渣盖8上有排液阀9。所述原料仓1-1内设有筛网托架10。所述筛网托架10是带有三支脚的筛网，筛网托架10水平放置于排渣盖8上方，筛网的孔径为3～5mm。筛网托架10上用于放置待干馏提取的香原料，香原料为颗粒状或碎片状。
所述空气冷凝器2-1的上部设有空气进口15和空气出口16，使用空气为冷却介质，侧低位设有进气口ⅱ13，侧高位设有出气口ⅱ14，底部设有排液口17。
所述水冷凝器2-2的上部设有进气口ⅲ20，下部设有气液出口ⅰ21，侧低位设有进水口22，侧高位设有出水口23，以自来水为冷却介质。
所述冷冻液冷凝器2-3的右侧上部设有进气口ⅳ31，右侧下部设有冷冻液进口33，左侧上部设有冷冻液出口34，左侧下部设有气液出口ⅱ32，冷冻液的介质为乙二醇水溶液。
所述液n2冷阱2-4为一个圆锥杯体，杯内放有液n2或干冰，右侧下部设有气液进口ⅱ36，左侧上部设有气体出口38，底部设有气液出口ⅲ37。
所述香料收集罐2-5的上部设有气液进口ⅰ25、进液口26、出气口ⅲ27和回液口28，其底部设有排料阀29。
所述空气冷凝器2-1的出气口ⅱ14与水冷凝器2-2的进气口ⅲ20通过管道连接，水冷凝器2-2的气液出口ⅰ21通过管道与香料收集罐2-5的气液进口ⅰ25相连，香料收集罐2-5的出气口ⅲ27与冷冻液冷凝器2-3的进气口ⅳ31相连，冷冻液冷凝器2-3的气液出口ⅱ32通过管道与液n2冷阱2-4的气液进口ⅱ36相连，液n2冷阱2-4的气液出口ⅲ37与香料收集罐2-5的回液口28通过管道相连，空气冷凝器2-1的排液口17还与香料收集罐2-5的进液口26通过管道相连。
所述气泵3为无油真空泵，气泵3的进气端ⅰ44和排气端ⅰ45的管道上分别设有进气阀43、真空压力表ⅰ42以及排气阀46、真空压力表ⅱ49。气泵的作用是：一当关闭通道阀ⅰ41，打开进气阀43；关闭排气阀46，打开通道阀ⅱ48ⅱ时，启动气泵3，这时气泵3作加压泵使用，气泵3对系统加压；二、当打开通道阀ⅰ41，关闭进气阀43，打开排气阀46，关闭通道阀ⅱ48，这时启动气泵3，则气泵3作为真空泵使用，对系统抽真空；三、当打开通道阀ⅰ41，关闭进气阀43，关闭排气阀46，打开通道阀ⅱ48，这时启动气泵3，气泵3作为循环泵使用。
所述气体预热装置4设有进气端ⅱ50和出气端ⅱ51，气体预热装置4内有电加热系统，可对管道内气体精准加热，目的是加热将进入干馏提取釜1的气体，避免温差太大影响干馏提取效果。
所述气体预热装置为常规市购气体预热装置，如联捷电器的lj-2型气体预热器，可实现0—500℃的控温，且控温精度高。所述空气冷凝器为常规市购空气冷凝器，如304不锈钢材质的“v”型双层结构的空气冷凝器。所述水冷凝器为常规市购水冷凝器，如常规不锈钢材质的蛇形冷凝装置。所述冷冻液冷凝器为常规市购冷冻液冷凝器，如复津仪器的dlsb-30/20装置提供冷冻液，结合不锈钢列管冷凝器，可实现-20℃的冷凝效果。所述液n2冷阱为常规市购液n2冷阱，如上海技舟化工的液氮冷阱。所述气泵选用托马斯气泵，可通过对泵的控制实现正压、负压、常压反应环境。
提取玫瑰精油的工作过程是：首先，打开装料盖1-4，装入玫瑰鲜花40kg，盖好装料盖1-4。打开通道阀ⅰ41，关闭进气阀43，打开排气阀46，关闭通道阀ⅱ48，启动气泵3，对系统抽真空，当真空度不再上升时，关停气泵3，关闭排气阀46，打开通道阀ⅱ48。从进气阀43利用系统负压吸入氮气，使真空压力表ⅰ42的真空度降至-0.05mpa。然后关闭进气阀43，启动气泵3，系统在氮气气相和负压条件下循环。打开多级冷凝回收装置2的冷凝系统，开启气体预热装置4，开启远红外加热套1-3加热，控温120℃，干馏提取釜1内的玫瑰鲜花在远红外的加热作用下，原料仓1-1中的香原料被加热，玫瑰鲜花的水分和香料被循环气体被系统内的循环气体带出，经管道进入多级冷凝回收装置2：经过空气冷凝器2-1，高沸点组分冷凝成液体，经排液口17沿管道流入香料收集罐2-5；没有被冷凝的气体经过管道进入水冷凝器2-2，此时中沸点组分被冷凝成液体，连同没被冷凝的气体一同沿管道进入香气收集罐2-5；香气收集罐2-5中没被冷凝的气体又沿管道进入冷冻液冷凝器2-3，则低沸点的组分被冷凝成液体，连同没被冷凝的气体一同沿管道进入液n2冷阱2-4，高挥发的气体被冷凝成液体，连同被冷冻液冷凝器2-3冷凝的液体一道沿管道回流入香料收集罐2-5中，而仍不能被冷凝的气体则通过管道进入气泵3，再经管道进入气体预热装置4，最后进入干馏提取釜1，完成一个循环。循环提取2小时后，关停提取设备，打开香料收集罐2-5的排料阀29，放出得到所提取的水和玫瑰精油，用油水分离器分去水，得到8.8克玫瑰精油，收率：0.022%；分出的水，用旋转蒸发仪浓缩回收得到20克水溶性玫瑰香料，收率0.05%，总收率0.072%。
下面通过本发明所得玫瑰精油的主要成分、得率、香气等的对比，具体说明本发明较其他技术方案的优势。
对比例1：取与实施例1相同的玫瑰原料，以常规水蒸汽蒸馏法得到玫瑰精油，时间为2h。
对比例2：取与实施例1相同的玫瑰原料，以分子蒸馏技术得到玫瑰精油，时间为2h。
将上述实施例1和对比例1所得玫瑰精油，进行比较，结果见下表。
从上表可知，在相同的提取时间内，本发明所提取的玫瑰精油不仅在得率上高于常规提取方法所得精油，并且其主要成分、香气方面均优于传统方法，副产物水溶性玫瑰香料，可作为玫瑰香料加香使用，提高了玫瑰原料的综合使用效率。
实施例2
提取沉香香料：打开干馏提取釜1的装料盖1-4，装入沉香木碎料20kg，盖好装料盖1-4。打开通道阀ⅰ41，关闭进气阀43，打开排气阀46，关闭通道阀ⅱ48，启动气泵3，对系统抽真空，当真空度不再上升时，关停气泵3，关闭排气阀46，打开通道阀ⅱ48。从进气阀43利用系统负压吸入氮气，使真空压力表ⅰ42的真空度降至0mpa。然后关闭进气阀43，启动气泵3，系统在氮气气相和常压条件下循环。打开多级冷凝回收装置②的冷凝系统，开启气体预热装置4，开启干馏提取釜1的远红外加热开关，控温260℃，干馏提取釜1内的沉香木在远红外的加热作用下，沉香木的水分和香料被循环气体带入多级冷凝回收装置2冷凝回收进入香料收集罐2-5，循环提取2小时后，关停提取设备，打开香料收集罐2-5的排料阀29，放出回收得到的水和沉香油膏，得到620克沉香油膏，收率：3.1%；分出的水，用旋转蒸发仪浓缩回收得到240克水溶性提取物，收率1.2%，总收率4.3%。
下面通过本发明所得沉香提取物的主要成分、得率、香气、反应环境等的对比，具体说明本发明较其他技术方案的优势。
对比例3：取与实施例2相同的沉香原料，以常规溶剂乙醇回流萃取得到沉香提取物，时间为2h。
对比例4：取与实施例2相同的沉香原料，以目前现有的干馏设备进行干馏提取，时间为2h。
从上表可以看出，本发明所得的沉香提取物为油膏，是不同于传统溶剂法所提取的浸膏，且在相同的提取时间内，其主要成分挥发油含量明显高于传统溶剂提取方法，得率较高。相较于目前现有的干馏提取技术，现有技术反应条件在空气下进行，部分原料燃烧，故产物得率低于本发明的干馏提取技术。副产物水溶性沉香香料，可作为一种香料使用，提高了沉香的综合利用率。
实施例3
提取烟叶香料：打开干馏提取釜1的装料盖1-4，装入烟叶碎片15kg，盖好装料盖1-4。打开通道阀ⅰ41，关闭进气阀43，关闭排气阀46，打开通道阀ⅱ48，启动气泵3，系统在空气气相和常压条件下循环。打开多级冷凝回收装置2的冷凝系统，开启气体预热装置4，开启干馏提取釜1的远红外夹套1-3的加热开关，控温360℃，干馏提取釜1内的烟叶在远红外的加热作用下，烟叶的水分和香料被循环气体带入多级冷凝回收装置2冷凝回收进入香料收集罐2-5，在开始的30分钟内，由于有氧气存在，烟叶部分燃烧，真空压力表压力稍有提高，打开排气阀46，排出部分气体使恢复常压，循环提取2小时后，关停提取设备，打开香料收集罐2-5的排料阀29，放出回收得到的水和烟叶油膏，得到450克烟叶油膏，收率：3.0%；分出的水，用旋转蒸发仪浓缩回收得到480克水溶性提取物，收率3.2%，总收率6.2%。
下面通过本发明所得烟叶提取物的主要成分、得率、香气等的对比，具体说明本发明较其他技术方案的优势。
对比例5：取与实施例3相同的烟叶原料，以常规溶剂乙醇回流萃取得到烟叶提取物，时间为2h。
对比例6：取与实施例3相同的烟叶原料，以超临界co2萃取得到烟叶提取物，时间为2h。
从上表可看出，通过本发明设备得到的烟叶油膏，从主要成分到外观上都区别于传统提取方法所得烟叶提取物，为成分不同的新原料。副产物水溶性烟叶提取物，可作为一种香料使用，提高烟叶的综合利用率。