玫瑰花香料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种玫瑰花香料的制备方法，属于香料制备技术领域。
【背景技术】
[0002]玫瑰花香气四溢，备受人们喜爱，是一种重要的花香风格的香原料，由玫瑰花制备的精油香气浓郁被，有人称之为“液体黄金”，被广泛用于食品、化妆品和香精香料等领域，具有重大的应用价值和经济价值。
[0003]目前我国玫瑰花香料的生产主要采用传统的水蒸汽蒸馏、有机溶剂提取法，由于工艺落后和技术条件较差，产品得率低，产品质量不稳定，玫瑰花资源利用极不充分。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是为了解决现有玫瑰花香料在提取和制备过程中步骤繁琐复杂且香味不醇正的问题，提供了一种制备方法简单，步骤易于操作的玫瑰花香料的制备方法。
[0005]本发明采用如下技术方案:一种玫瑰花香料的制备方法，包括如下步骤:
(1)原料预处理:以新鲜玫瑰花为原料进行微波真空冷冻干燥，使原料的含水量为5.5-7.5%，完成干燥，然后粉碎成为40?60目的细小颗粒；
(2)超临界萃取:将粉碎后的玫瑰花原料装入超临界萃取设备的萃取釜中，进行超临界二氧化碳萃取，萃取釜的温度为35~50°C，二氧化碳的流量为17~23升/分钟，超临界二氧化碳萃取结束后，在超临界萃取设备的分离釜中取出玫瑰花萃取物，分离釜的温度为53?58。。，分离釜的压强为5.0-5.5 Mpa ；
(3)超临界萃取物的溶解:用无水乙醇溶解分离得到的玫瑰花萃取物，无水乙醇与玫瑰花萃取物的质量比为490~510:4.7-5.4，在室温下缓慢搅拌使玫瑰花萃取物充分溶解在乙醇中，得到玫瑰花萃取物溶液；
(4)过膜:将步骤(3)得到的玫瑰花萃取物溶液进行膜过滤，除去玫瑰花萃取物溶液中的大分子錯质；
(5)过滤液浓缩:将通过膜过滤的玫瑰花萃取物溶液在旋转蒸发器上进行减压浓缩，水浴温度为40~50°C，真空度为0.090-0.098Mpa，得到的浓缩物为投入原料质量的25~32%0，即得到玫瑰花香料。
[0006]进一步的，所述步骤(1)中微波真空冷冻干燥时的预冻温度为-30~-20°C，真空度为0.092-0.0lMPa，微波功率为6~8瓦。
[0007]进一步的，所述超临界萃取根据萃取压强分为四个阶段:第一阶段:萃取压强8-14 Mpa,萃取时间为60~70s，第二阶段:萃取压强15~21Mpa，萃取时间为50~60s，第三阶段:萃取压强22~28 Mpa，萃取时间为40~50s，第四阶段:萃取压强28~34 Mpa，萃取时间为30?40s ο
[0008]进一步的，所述步骤(4)中膜过滤选用的膜能够截留的最大分子量为6000~8000，膜过滤时的压力为0.1-0.4MPa。
[0009]本发明制备方法简单，采用分阶段超临界萃取的方法进行玫瑰花香料的提取且萃取压强由低至高依次进行，能够最大限度的将玫瑰花中的致香成分萃取来，采用本发明制备的玫瑰花香料不仅保持了玫瑰花头香的原貌，而且体香、基香的致香物质含量高，经GC-MS成分分析，制备的玫瑰花香料鉴定出50多种致香物质，而且构成玫瑰花香的主要致香物质，其中香茅醇、香叶醇、苯乙醇、橙花醇、金合欢醇、丁香子酚甲醚及其酯类的含量为41.51%，香料香气新鲜圆润，稳定持久，具有天然玫瑰花逼真的香气特征，通过膜分离去除了萃取物中大分子的蜡质，得到的玫瑰花香料具有较好的溶解性。
【具体实施方式】
[0010]下面将结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
[0011]实施例一:一种玫瑰花香料的制备方法，包括如下步骤:
(1)原料预处理:预冻温度-30°C，真空度为0.092MPa，微波功率为6瓦，使原料的含水量为5.5%，完成干燥，将干燥后的原料粉碎成为40目的细小颗粒；
(2)超临界萃取:将粉碎后的玫瑰花原料装入超临界萃取设备的萃取釜中，进行分阶段超临界二氧化碳萃取，萃取釜的温度为35°C，二氧化碳的流量为17升/分钟，超临界二氧化碳萃取结束后，在超临界萃取设备的分离釜中取出玫瑰花萃取物，分离釜的温度为53°C，分离釜的压强为5.0 Mpa ；
超临界萃取根据萃取压强分为四个阶段:第一阶段:萃取压强8 Mpa，萃取时间为60s，第二阶段:萃取压强15Mpa，萃取时间为50s，第三阶段:萃取压强22 Mpa，萃取时间为40s，第四阶段:萃取压强28 Mpa，萃取时间为30s ;
(3)超临界萃取物的溶解:用无水乙醇溶解分离得到的玫瑰花萃取物，无水乙醇与玫瑰花萃取物的质量比为490:4.7，在室温下缓慢搅拌使玫瑰花萃取物充分溶解在乙醇中，得到玫瑰花萃取物溶液；
(4)过膜:将步骤(3)得到的玫瑰花萃取物溶液进行膜过滤，除去玫瑰花萃取物溶液中的大分子蜡质，膜过滤选用的膜能够截留的最大分子量为6000，膜过滤时的压力为0.1MPa ；
(5)过滤液浓缩:将通过膜过滤的玫瑰花萃取物溶液在旋转蒸发器上进行减压浓缩，水浴温度为40°C，真空度为0.098Mpa，得到的浓缩物为投入原料量的25%。，即得到玫瑰花香料。
[0012]实施例二:一种玫瑰花香料的制备方法，包括如下步骤:
(1)原料预处理:将新鲜玫瑰花进行微波真空冷冻干燥，预冻温度-20°c，真空度为0.0lMPa，微波功率为8瓦，使原料的含水量为7.5%，完成干燥，将干燥后的原料粉碎成为60目的细小颗粒；
(2)超临界萃取:将粉碎后的玫瑰花原料装入超临界萃取设备的萃取釜中，进行分阶段超临界二氧化碳萃取，萃取釜的温度为50°C，二氧化碳的流量为23升/分钟，超临界二氧化碳萃取结束后，在超临界萃取设备的分离釜中取出玫瑰花萃取物，分离釜的温度为58°C，分离釜的压强为5.5 Mpa ；
超临界萃取根据萃取压强分为四个阶段:第一阶段:萃取压强14 Mpa,萃取时间为70s，第二阶段:萃取压强21Mpa，萃取时间为60s，第三阶段:萃取压强28 Mpa，萃取时间为50s，第四阶段:萃取压强34 Mpa，萃取时间为40s ;
(3)超临界萃取物的溶解:用无水乙醇溶解分离得到的玫瑰花萃取物，无水乙醇与玫瑰花萃取物的质量比为510:5.4，在室温下缓慢搅拌使玫瑰花萃取物充分溶解在乙醇中，得到玫瑰花萃取物溶液；
(4)过膜:将步骤(3)得到的玫瑰花萃取物溶液进行膜过滤，除去玫瑰花萃取物溶液中的大分子蜡质，膜过滤选用的膜能够截留的最大分子量为8000，膜过滤时的压力为0.4MPa ；
(5)过滤液浓缩:将通过膜过滤的玫瑰花萃取物溶液在旋转蒸发器上进行减压浓缩，水浴温度为50°C，真空度为0.090Mpa，得到的浓缩物为投入原料量的32%。，即得到玫瑰花香料。
[0013]实施例三:一种玫瑰花香料的制备方法，包括如下步骤:
(1)原料预处理:将新鲜玫瑰花进行微波真空冷冻干燥，预冻温度-25°C，真空度为0.09MPa，微波功率7瓦，使原料的含水量为6.5%，完成干燥，将干燥后的原料粉碎成为50目的细小颗粒；
(2)超临界萃取:将粉碎后的玫瑰花原料装入超临界萃取设备的萃取釜中，进行分阶段超临界二氧化碳萃取，萃取釜的温度为40°C，二氧化碳的流量为20升/分钟，超临界二氧化碳萃取结束后，在超临界萃取设备的分离釜中取出玫瑰花萃取物，分离釜的温度为55°C，分离爸的压强为5.2 Mpa ；
超临界萃取根据萃取压强分为四个阶段:第一阶段:萃取压强11 Mpa,萃取时间为65s，第二阶段:萃取压强18Mpa，萃取时间为55s，第三阶段:萃取压强25 Mpa，萃取时间为44s，第四阶段:萃取压强31 Mpa，萃取时间为37s;
(3)超临界萃取物的溶解:用无水乙醇溶解分离得到的玫瑰花萃取物，无水乙醇与玫瑰花萃取物的质量比为500:4.9，在室温下缓慢搅拌使玫瑰花萃取物充分溶解在乙醇中，得到玫瑰花萃取物溶液；
(4)过膜:将步骤(3)得到的玫瑰花萃取物溶液进行膜过滤，除去玫瑰花萃取物溶液中的大分子蜡质，膜过滤选用的膜能够截留的最大分子量为7000，膜过滤时的压力为0.3MPa ;
(5)过滤液浓缩:将通过膜过滤的玫瑰花萃取物溶液在旋转蒸发器上进行减压浓缩，水浴温度为46°C，真空度为0.095Mpa，得到的浓缩物为投入原料量的29%。，即得到玫瑰花香料。
[0014]取实施例二制备的玫瑰花香料进行GC-MS检测，检测条件为:柱温:50°C (停留lmin) 10 °C /min 100 °C (停留 8min) 5°C /min 240 °C (停留 20min);载气 He;进样口温度230°C，El电离方式，离子源温度200°C ;电离能量70eV，界面温度:250°C ;扫描质量范围30~350 ;进样量0.3uLo经检玫瑰花香料中主要致香成分为香茅醇、香叶醇、苯乙醇、橙花醇、金合欢醇、丁香子酚甲醚及其酯类，含量为:41.51%。
【主权项】
1.一种玫瑰花香料的制备方法，其特征在于:包括如下步骤: (1)原料预处理:以新鲜玫瑰花为原料进行微波真空冷冻干燥，使原料的含水量为5.5-7.5%，完成干燥，然后粉碎成为40?60目的细小颗粒； (2)超临界萃取:将粉碎后的玫瑰花原料装入超临界萃取设备的萃取釜中，进行超临界二氧化碳萃取，萃取釜的温度为35~50°C，二氧化碳的流量为17~23升/分钟，超临界二氧化碳萃取结束后，在超临界萃取设备的分离釜中取出玫瑰花萃取物，分离釜的温度为53?58。。，分离釜的压强为5.0-5.5 Mpa ； (3)超临界萃取物的溶解:用无水乙醇溶解分离得到的玫瑰花萃取物，无水乙醇与玫瑰花萃取物的质量比为490~510:4.7-5.4，在室温下缓慢搅拌使玫瑰花萃取物充分溶解在乙醇中，得到玫瑰花萃取物溶液； (4)过膜:将步骤(3)得到的玫瑰花萃取物溶液进行膜过滤，除去玫瑰花萃取物溶液中的大分子錯质； (5)过滤液浓缩:将通过膜过滤的玫瑰花萃取物溶液在旋转蒸发器上进行减压浓缩，水浴温度为40~50°C，真空度为0.090-0.098Mpa，得到的浓缩物为投入原料质量的25~32%0，即得到玫瑰花香料。2.如权利要求1所述的玫瑰花香料的制备方法，其特征在于:所述步骤(1)中微波真空冷冻干燥时的预冻温度为_30~-20°C，真空度为0.092-0.0lMPa，微波功率为6~8瓦。3.如权利要求1所述的玫瑰花香料的制备方法，其特征在于:所述超临界萃取根据萃取压强分为四个阶段:第一阶段:萃取压强8~14 Mpa，萃取时间为60~70s，第二阶段:萃取压强15~21Mpa，萃取时间为50~60s，第三阶段:萃取压强22~28 Mpa，萃取时间为40~50s，第四阶段:萃取压强28~34 Mpa，萃取时间为30~40s。4.如权利要求1所述的玫瑰花香料的制备方法，其特征在于:所述步骤(4)中膜过滤选用的膜能够截留的最大分子量为6000~8000，膜过滤时的压力为0.1-0.4MPa。
【专利摘要】本发明涉及一种玫瑰花香料的制备方法，首先将新鲜玫瑰花进行真空冷冻干燥，然后粉碎成为40～60目的细小颗粒，然后采用分阶段超临界二氧化碳萃取的方法对原料进行萃取，第一阶段：萃取压强8~14Mpa，萃取时间为60~70s，第二阶段：萃取压强15~21Mpa，萃取时间为50~60s，第三阶段：萃取压强22~28Mpa，萃取时间为40~50s，第四阶段：萃取压强28~34Mpa，萃取时间为30~40s，最后经过过膜和减压浓缩后得到玫瑰花香料。本发明制备方法简单，玫瑰花香料致香物质含量高，香气纯正自然，稳定性好，具有天然玫瑰花逼真的香气特征，可广泛用于日化、烟草等产品加香中。
【IPC分类】C11B9/00
【公开号】CN105273842
【申请号】CN201510787299
【发明人】奚景梁, 黄文华
【申请人】鹰潭中投科技有限公司
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年11月17日